异穿心莲内酯3,19-双酯类衍生物的合成与表征

目的 设计并合成异穿心莲内酯衍生物.方法 以DCC为缩合剂,DMAP为催化剂,合成异穿心莲内酯3,19-双酯衍生物.结果 合成并表征了9个异穿心莲内酯3,19-双酯衍生物及2个异穿心莲内酯19-单酯衍牛物.异穿心莲内酯与羧酸及缩合剂DCC的摩尔比为1.0;2.5;2.5,于室温下反应4～6 h.结论 所合成化合物结构均经1HNMR、MS确证.     

穿心莲内酯3,19-缩醛（酮）衍生物对小鼠脾淋巴细胞增殖活性的影响*

目的:评价穿心莲内酯及其衍生物对小鼠脾淋巴细胞增殖活性的影响,用于指导以穿心莲内酯为先导化合物的新型免疫调节剂的合成。方法:采用MTT法,在1.56~12.50μmol.L-1定量考察穿心莲内酯及其3,19-缩醛(酮)衍生物对小鼠脾淋巴细胞增殖反应的影响。结果:穿心莲内酯对丝裂原诱导的淋巴细胞增殖活性有显著的抑制作用。通过半合成改造得到的3,19-缩醛(酮)衍生物可使抑制活性显著提高,但是部分衍生物在1.56~6.25μmol.L-1内表现出促进T或/和B淋巴细胞增殖的作用。结论:穿心莲内酯3,19-缩醛(酮)衍生物对穿心莲内酯作为开发免疫调节剂的先导化合物有重要价值和潜力。     

炎琥宁注射液致不良反应1例

炎琥宁注射液是以传统中药穿心莲中提取的穿心莲内酯,经半合成后制成具有高度生物活性的穿心莲衍生物14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3,19-二琥珀酸半酯钾钠盐,具有清热解毒的功效,临床上常用于病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染的治疗.     

穿心莲内酯衍生物AL-1合成工艺中杂质的分离与鉴定

目的：分离和分析穿心莲内酯衍生物AL-1合成中的杂质,探讨其来源及成因,并以此指导合成工艺改进。方法：采用色谱法分离和分析AL-1合成中的杂质;MS和1H NMR进行结构确证。结果：杂质分别为二羟基缩丙酮保护的穿心莲内酯脱水物和脱水穿心莲内酯。结论：穿心莲内酯14-位羟基在碱性以及较高温度条件下易脱水生成脱水穿心莲内酯。     

大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量测定

目的:采用高效液相技术(HPLC)检测实验大鼠血清中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量.方法:穿心莲水粗提取物分别给予实验大鼠连续灌胃7d和12d后取血清,采用高效液相仪分析大鼠血清中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,并明确其在体内的含量.HPLC条件:色谱柱Waters Symmetry Shield C18柱(4.6x250mm,5μm);流动相甲醇:水(6.5:3.5);紫外检测波长240nm.结果:大鼠血清用HPLC检测显示7d和12d大鼠血清中穿心莲内酯含量分别为3.12×10-6和1.512x10-6 g/mL,脱水穿心莲内酯含量均较少.结论:在大鼠血清中均可检测到穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯,但检测到的脱水穿心莲内酯较少,可能是因为脱水穿心莲内酯难溶于水中,使水煎液中含量有限;也可能是脱水穿心莲内酯在体内很快转化为了其他代谢产物.     

HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法.方法 HPLC-ELSD;色谱柱:Agilent ZORBAX Extent-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);流动相:乙腈-水,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40 ℃.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0.920～9.200 μg(r=0.999 6),0.397～3.952 μg(r=0.999 3)和0.395～3.936 μg(r=0.999 3);三者的回收率分别为98.9%、97.8%和98.4%,RSD分别为1.1%、2.2%和2.1%(n＝6).结论 本法简便,快捷,结果真实可靠,可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定.     

HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。     

3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的合成

目的探索穿心莲内酯的结构与药理活性的关系以及合成反应中各种醇的酯化作用.方法通过三苯甲醚保护伯醇、氧化仲醇、脱去保护基的方法,合成3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯.结果首次报道了合成3-酮基-12-羟基-13,14-烯-穿心莲内酯的方法,3步反应总收率为27.71%.产物结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析确证.结论反应路线原料易得,收率合理.在保护反应中,溶液的碱性和反应温度是影响保护反应产生副产物的主要因素.在进行醇氧化的反应时发生的烯丙醇的重排反应,主要是由于环外烯丙醇生成的铬酸酯不稳定所致.     

TLC法测定清热暗疮丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的 采用薄层扫描法(TLC)测定清热暗疮丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法 用薄层扫描法测定;以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)为展开剂,在硅胶GF254薄层板上展开.采用双波长扫描,波长:穿心莲内酯为λs=225 nm,λR=370 nm;脱水穿心莲内酯为λs=254 nm,λR=370 nm,扫描速度:20 mm/s,光束狭缝:6.00mm×0.90 mm,散射参数Sx=3.结果 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在0.1～8.0 μg范围内呈较好的线性关系;穿心莲内酯的回收率为99.24%;脱水穿心莲内酯的回收率为101.32%.结论 该法操作简单快速,结果可靠,重复性好,建立了测定清热暗疮丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.     

试析复方穿心莲片的薄层鉴别方法

目的:探讨复方穿心莲片的薄层鉴别方法,获得专属性较强的薄层鉴别方法.方法:利用硅胶薄层板试验,展开剂选用乙酸乙酯-甲醇系统,给予1%~2.5%香草醛的60%~70%硫酸溶液的显色剂;后充分加热,于自然光下检查各试验品和新穿心莲内酯、穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯对比品、路边青对比品.结果:全部的标本能显现出穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯对照品以及路边青药材的典型性斑点,斑点较清晰,极易被展现.结论:创新后的薄层色谱鉴别方法具有操作简单、特性强以及安全性高的优势,可将其用于复方穿心莲片鉴别,具有可行性.