离子色谱法测定化妆品中丙烯酸单体残留量

目的建立离子色谱测定化妆品中丙烯酸残留量的方法。方法化妆品样品经超声提取后,以IonPac AS11-HC阴离子柱(4 mm×250 mm I.D.)分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,流速为0.8 ml/min,采用ASRS300 4-mm阴离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量。结果丙烯酸线性范围为1.16~46.4 mg/L,r=0.9996,检出限(S/N=3)为4.8 mg/kg。丙烯酸在膏霜、乳液、胶状成型贴膜类面膜3种基质中的加标回收率分别为89.1%~92.6%、93.5%~96.2%和90.5%~94.8%,日内精密度为1.8%,日间精密度为5.8%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于化妆品中丙烯酸残留量的检测。     

气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯

目的：探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯的方法。方法：用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP-1型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯，探索检测条件，并进行方法学研究。结果：该方法最低检测浓度：丙烯醛0．039mg／m^3，丙烯酸0．13mg／m^3，甲苯0．37mg／m^3；相对标准偏差丙烯醛在0．96％～3．2％之间，丙烯酸在0．85％～1．7％之间，甲苯在2．4％～5．4％之间；平均采样效率为丙烯醛99．6％，丙烯酸98．4％，甲苯96．5％；平均解吸效率为丙烯醛96．8％，丙烯酸97．6％，甲苯95．5％。结论：该方法简单、适用，重现性好，灵敏度高。     

氯酸法用于血清碘测定的方法学研究

目的：建立快捷、易行、准确的血清碘测定方法。方法：单纯利用氯酸在130℃恒温下消化样品，以分光光度法测定血清碘。结果：方法的线性范围为0～250mg／L时r=-0．999～-0．9999；最低检测浓度为5．8mg／L（取样量为0．20ml）；精密度：测定血清碘含量为50．7、82．5、122．4mg／L时，其变异系数（CV）分别为5．2％、3．7％、2．6％（n=6）；准确度：对低、中、高3种不同碘含量的血清样品加碘标平均回收率分别为97．8％、96．5％、95．6％（n=6），总平均回收率为96．6％（范围：91．2％～103．3％）。结论：测定方法操作简单、快速，检测成本低，灵敏度、重现性、准确度均较高，适用于流行病学调查及科研工作中血清碘的测定。     

离子色谱法测定面包制品中痕量溴酸盐

目的建立面包制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样;进样体积25uL;选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生5～40mmol／LKOH为淋洗液,流速1．0mL／min,抑制型电导检测器检测。结果溴酸盐在0．05～2．00mg／L线性良好,相关系数r=0．9992,精密度高（相对标准偏差〈3．5％）,回收率82．5％～94．0％;最低检出限0．10mg／kg;定量下限0．32mg／kg。结论该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量溴酸盐检测。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定空气中乙二醇

目的：建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法：采用硅胶管采集空气中乙二醇，95％乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果：乙二醇含量在0．01～1．0mg／ml范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y=4．53＋1840．2X（r=0.9999）。空气中最低检测浓度为1．3mg／m^3（以采样7．5L计），平均解吸效率在89．5％～94．5％，相对标准偏差在1．8％～7．8％。结论：方法快速、灵敏、准确。     

工作场所空气中钾钠含量的ICP—AES同时测定法

目的拟建立电感耦合等离子原子发射光谱仪（IcP—AES）同时测定工作场所中钾、钠含量的方法。方法采用ICP—AEs同时测定工作场所空气中钾、钠的含量并与火焰原子吸收光谱法进行比较。结果该方法的线性范围为：钾0．5～5mg／L,钠0．5～5mg／L,线性方程：钾Y=231700X-8459．8,r=Q9997;钠Y=371600X-11262．4,r=0．9996。检出限：钾Q024mg／L,钠0．048mg／L。精密度实验相对标准偏差钾为z9％-3．8％,钠为42％-5．7％。加标回收率范围钾为98．7—103．3％,钠为96．7—101．6％。结论该方法准确可靠,与火焰原子吸收光谱法相比较,测定结果差异无统计学意义。     

职业接触苯工人尿中黏糠酸测定方法与生物限值研究

目的推荐我国职业接触苯尿中反-反式黏糠酸（uMA）生物限值并建立相应的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择职业苯接触者56人和非苯接触者24人，应用活性炭吸附管采集工人呼吸带空气、CS2洗脱、毛细管气相色谱法检测个体外暴露水平，同时采集当日工作班前和班末尿样本，应用HPLC测定尿中uMA以观察内暴露水平。尿样经2mol／L盐酸酸化、香草酸为内标、乙酸乙酯萃取预处理，采用ODS柱、冰乙酸：四氢呋喃：甲醇：水（体积比1：2：10：87）为流动相、流速0．9ml／min、紫外检验波长264nm、柱温25℃的色谱条件分离测定尿中uMA。结果uMA的线性范围为0．10～10．00mg／L，检出限为0．10mg／L，加标平均回收率为95．1％～100．5％，批内、批间精密度变异系数分别为4．4％～7．5％和6．2％～8．8％。接苯工人空气苯浓度范围0．332～146．000mg／m^3，平均浓度41．8mg／m^3，班末尿uMA与个体苯接触量存在良好线性关系y（mg／gCr）=2．103＋0．177x（mg／m^3），r=0．791，P〈0．01，将我国职业苯接触限值PC—TWA=6mg／m^3代入回归方程，推算工作班末尿中uMA含量为3．165mg／gCr。结论建立的HPLC测定uMA方法简便、快速、灵敏，可用于职业接触苯的生物监测，参考国内外文献和国外相关标准，建议我国职业接触苯生物限值班末尿uMA为2．4mmol／molCr（3．0mg／gCr）。     

HPLC法测定生物燃料烟气中甲醛,乙醛含量

目的：建立生物燃料烟气中甲醛，乙醛含量的检测方法。方法：在农户炊事时段内采集生物燃料烟气，用2，4-二硝基苯肼（DNPH）吸收其中的醛类物质，经提取后用高效液相色谱测定，用保留时间定性、峰面积定量。结果：在本文色谱条件下，甲醛：回归方程：Y=93776．5X＋1395，r=0．9998；线性范围0．0555—4．40mg／L；精密度RSD=1．01％；加标回收率105％-109％平均106％（n=5）。乙醛：回归方程：Y=63186．8X-1995．3，r=0．9997；线性范围0．0505—4．10mg／L；精密度RSD=0．99％；加标回收率97％-104％平均103％（n=5）。结论：用二级串连DNPH能有效的将烟气中醛类物质吸收，样品稳定，本文方法色谱条件能够将烟气中甲醛和乙醛分离，并定量测定，方法准确，精密度较高。     

高氯水中5种阴离子的固相萃取-离子色谱分析法

目的：建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法：水样经0．22μm过滤后，采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰，采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，以3．2mmol／LNa2CO3／1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，化学抑制电导检测。结果：5种阴离子的固相萃取回收率高，均大于96％。方法相关性好（r〉0．9990），线性范围宽，相对标准偏差均小于2．5％（n=6），各阴离子的平均加标回收率均在94％～104％之间，检出限在2．4-43μg／L之间。结论：方法灵敏、准确，重现性好，适用于高氯水样的分析。     

氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法。方法在C18（250mm×46mm，5μm）色谱柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7：93，pH=7．7，含1％三乙醇胺）为流动相，流速为1．5mL/min，使用紫外检测器，检测波长为280nm，柱温25℃，样品经（1＋1）乙醇溶解后超声提取，离心过滤后用高效液相色谱仪检测。结果该方法对5种染料组分检测的线性范围为25～500mg／L，检出限为0．5—2．8mg／L，相对标准偏差为0．8％～3．6％，加标回收率为92．4％-107．6％。结论该方法具有简便、灵敏、准确等特点，可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测。     

GU/MS法测定食品中毒死蜱的残留量

目的：探讨GC／MS法测定食品中毒死蜱的残留量。方法：样品经提取后，利用气相色谱一质谱联用仪进行测定。结果：在浓度0．2～10μg／ml范围内有良好线性（r=0．998），检出限为0．04mg／kg，RSD值为4．8％，加标回收率为85．2％～95．5％。结论：该法简便实用，结果可靠，能用于食品中毒死蜱残留量的测定。     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。     

反相梯度色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜

目的 研究反相梯度液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜含量。方法采用C18 4．6mm×250mm5μm为分析柱，以CH3CN：（NH4）2SO4（5：95）为流动相，流速：1．00ml／min，波长214nm，应用梯度液相色谱技术对安赛蜜、糖精钠、阿斯甜进行分析测定。结果 在1．0～20．0mg／L范围内有良好线性关系（1=0．9999），平均回收率为88．0％～101．5％。结论 该方法具有良好线性关系、精密度好，结果准确，实用性强。     

工作场所空气中四溴化碳溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中四溴化碳溶剂解吸气相色谱测定方法。方法用XAD-4管采集空气中四溴化碳，甲苯解吸后毛细管气相色谱（ECD）进行测定。结果工作场所空气中四溴化碳浓度在0～26．7mg／m^3（以采集3L空气样品计，相当于四溴化碳标准溶液浓度0～80mg／L）时，线性关系良好，回归方程为y=17133．3x＋72348．7，r=0．9994（n=6），方法的检出限为0．18mg／L，相对标准偏差在3．3％～6．8％之间；平均解吸效率99．3％；穿透容量（XAD-4，80／40mg）〉2．1mg；采样效率99．5％；样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中四溴化碳浓度的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

尿中马尿酸、甲基马尿酸的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定尿中马尿酸和甲基马尿酸（2、3、4-甲基马尿酸）。方法选择甲醇＋0．4％醋酸水溶液为流动相，检测波长为254nm，流速0．7ml／min；样品处理后经高效液相反相分离，采用色谱保留时间定性，峰面积定量。结果在选定的色谱条件下，标准曲线的线性关系良好，其相关系数大于0．999；精密度试验，相对标准偏差为0．25％-2．36％（n=6）；样品加标回收率为93．37％-100．6％；方法最低检测浓度马尿酸为0．038mg／L，2-甲基马尿酸为0．12mg／L，3．甲基马尿酸为0．011mg／L，4．甲基马尿酸为0．026mg／L。结论该方法操作简单、方法精密度、准确度均能满足实验要求，结果可靠。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和DEHP。结果：DBP测定的线性范围为5．0～200μg／ml，线性相关系数为0．9993，DEHP测定的线性范围为5．5～220μg／ml，线性相关系数为0．9997。DBP的回收率范围在84％～93％，相对标准偏差为3．2％～4．8％。DE-HP的回收率范围在98％～105％，相对标准偏差为2．8％～4．7％。结论：该方法灵敏度高，结果准确而且稳定。     

灰化-离子色谱法测定茶叶中总氟的研究

目的建立灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟的方法。方法样品经灰化处理后,用离子色谱法测定。淋洗液为1．8mmol／LNa2CO3-1.7mmol／LNaHCO3。结果相对标准偏差（RSD）为0．53％,回收率为97．2％～97．4％,最低检出浓度为0．5mg／kg。结论用灰化一离子色谱法测定茶叶中总氟,方法便捷、灵敏度高、精密度好、回收率高、结果可靠。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

炉内直接消化石墨炉原子吸收法快速测定乳制品中铅和铜

目的：建立一种无需事先消化、快速测定乳制品中铅和铜的炉内直接消化石墨炉原子吸收方法。方法：样品经水溶解或稀释后直接进样测定。结果：对于婴儿配方奶粉，铅的检出限为0．02mg／kg（3σ，n=11）；含乳饮料样品铅的检出限为0.002mg／kg（3σ，n=11）。铅的加标回收率为93．8％～107．0％，相对标准偏差在0．7％～4．8％之间（n=5）；铜的加标回收率为94．6％～109．0％，5次测定的相对标准偏差在1．2％～4．7％之间。结论：在这些条件下，乳制品中铅和铜可以在尽可能避免沾污和最少的样品前处理步骤下被快速准确测定。