咽乐含片提取工艺的优化

目的:优化咽乐含片的提取工艺.方法:采用正交试验,以提取物重量,绿原酸,甘草酸含量为观察指标,结果:确立了采用第一次加10倍量水,第二,三次加8倍量水,煎煮3次,每次煎煮1小时的工艺.结论:本工艺合理可行,有利于生产.     

清喉利咽含片提取工艺的研究

目的:改变清喉利咽的剂型,明确提取工艺的加水量、提取次数。方法:通过以黄芩苷、桔梗皂苷D为考察指标,研究清喉利咽含片在提取过程中的加水量、提取次数。结果:提取工艺的确定:将黄芩等十味先温浸1h,煎煮2次,第1次加水10倍量,煎1h;第2次加水8倍量,煎40min,滤过,合并滤液。结论:加水量越大,药液中桔梗皂苷D、黄芩苷含量相应变高,但提高幅度不是很大,由于溶媒量过大在浓缩时会造成能源浪费,故通过综合评价将加水量定为第一次10倍量,第二次8倍量。     

清咽口含片醇沉工艺优选

目的:优选清咽口含片的醇沉工艺。方法:选取药液相对密度、醇沉浓度及药液温度为考察因素,以乙酰哈巴苷转移率及干膏得率为考察指标,采用单因素试验与正交试验优选醇沉工艺。结果:优选的醇沉工艺为药液浓缩至相对密度1.13,加95%乙醇至乙醇体积分数为70%,醇沉时药液温度60℃,冷藏静置24 h。结论:优选的醇沉工艺简单易行,适用于实际大生产。     

膜分离法和醇沉法对清消口服液的纯化效果比较

目的：比较膜分离法和醇沉法对清消口服液的纯化效果。方法：采用HPLC测定黄芩苷含量,流动相甲醇（A）-0.05%磷酸水（B）梯度洗脱（0~10 min,30%A;10~30 min,30%~50%A;30~45 min,50%~80%A）,检测波长280 nm,考察膜分离样品及醇沉样品中出膏量、黄芩苷含量及保留量的差异。结果：膜分离样品和醇沉样品中黄芩苷保留率分别为92.01%,72.79%,出膏量分别为4.14,2.48 g。结论：膜分离法对有效组分黄芩苷的保留率较醇沉法高,但后者在除杂方面较前者好,样品外观在观察期内无明显差异。     

HPLC法测定芩斛利咽合剂中黄芩苷的含量

目的 建立芩斛利咽合剂中黄芩苷的HPLC含量测定方法.方法 采用ODS-C18色谱柱5μm （4.6×250mm）,流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;流速：1.0ml·min-1;检测波长280nm.结果 黄芩苷在0.02638～0.1319μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.38％,RSD=1.39％ （n =6）.结论 本方法简便快速、结果准确,可较好地控制该制剂的质量.     

清热解毒口服液醇沉工艺的优选

清热解毒口服液收载于中国药典2000年版,由石膏、金银花、黄芩、地黄、连翘、龙胆、栀子、知母等十二味中药材组成,具有清热解毒的功效,用于热毒壅盛所致的发热面赤烦躁口渴、咽喉肿痛等症,流感、上呼吸道感染见上述证候者。本文以清热解毒口服液质量标准项下的黄芩苷含量为指标,对醇沉液的不同含醇量和pH值进行比较,用正交法优选醇沉条件,为清热解毒口服液的工业化大生产提供依据。1仪器与试药高效液相色谱仪:岛津LC-10ATVP型,Krom asil C18,250×4.6 mm 5μm,W aters公司;酸度计:上海雷磁仪器厂;800型管式离心机:上海手术器械厂;NaO…     

柴银口服液醇沉工艺对黄芩苷收率的影响

目的:优化柴银口服液醇沉工艺条件,提高柴银口服液指标成分黄芩苷转移率。方法:采用单因素试验考察柴银口服液清膏醇沉时间,测定醇沉上清液中干物质得率,高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷含量,并计算黄芩苷转移率,确定最佳醇沉时间;采用正交试验设计研究不同醇沉条件下柴银口服液清膏醇沉后黄芩苷含量及转移率,并进行主效应分析、主观分析。结果:不同醇沉时间(12、16、20、24、30、36 h)考察中,黄芩苷转移率分别为85.25%、87.98%、90.44%、92.03%、91.41%、89.17%,干物质得率分别为13.54%、14.18%、13.95%、14.27%、14.31%、13.58%,醇沉时间对干物质得率影响无统计学意义,当醇沉时间为24 h时,黄芩苷转移率最高,为92.03%。正交试验考察中,9个试验组的干物质得率、黄芩苷含量、黄芩苷转移率经主效应分析、直观分析等分析方法,得出当醇沉工艺为预醇沉碱化乙醇pH为8、碱化乙醇含醇量为60%、二次醇沉乙醇含醇量为85%时,黄芩苷转化率明显高于其余2个水平。结论:柴银口服液清膏最佳醇沉时间为24 h,最佳醇沉工艺条件为先加入2倍量pH为8、60%的碱化乙醇,再加85%乙醇至含醇量60%,此时扩大生产的平均黄芩苷转移率为90.08%。     

生津利咽含片的急性毒性实验

目的：观察生津利咽含片7d内连续最大剂量灌胃给药后小鼠的急性毒性反应及死亡情况。方法：给SPF级昆明种小鼠灌服生津利咽舍片,未测出LD50,故作最大给药量测试。结果：测得最大给药量为120．0g／kg,相当于60妇成人日用量的1446倍。结论：生津利咽含片灌胃给药后,小鼠无急性毒性反应。     

正交试验优选栀子的水提醇沉工艺

目的：优选栀子的水提醇沉工艺。方法：采用HPLC-DAD在238,440 nm处检测特征峰,以栀子苷峰面积和HPLC指纹图谱确定的14个化学成分峰面积之和为综合评价指标,通过正交试验设计,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对栀子水提工艺的影响,考察提取液相对密度、醇沉浓度、搅拌速度和醇沉时间对栀子水提液醇沉工艺的影响。结果：在238,440 nm处分别确定了栀子中10,4个化学成分的特征图谱。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次30 min;最佳醇沉工艺为醇沉浓度70%,药液初始相对密度1.10 g·mL^-1,搅拌速度200 r·min^-1,醇沉时间10 h。结论：采用已知、未知结构成分HPLC指纹图谱相结合的方法优选的工艺准确性更高,为中药提取工艺的研究提供参考。     

利咽润喉含片的制备与质量控制

目的：对利咽润喉含片的制备工艺和质量标准进行研究。方法：采用水提、喷雾干燥法制备利咽润喉含片;采用化学方法对游离羟基蒽醌、薄层色谱法对大黄素和熊果酸分别进行定性鉴别;采用HPLC法对虎杖中大黄素进行定量分析,色谱柱为Hedera ODS-2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（78∶22）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果：制备工艺简便可行;薄层色谱斑点清晰,专属性强;大黄素进样量在0.204-2.04μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.61%,RSD%为0.78%。结论：所建立的定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为利咽润喉含片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咽宁口含片中绿原酸的含量

目的:建立咽宁口含片中绿原酸的含量测定方法。方法:用高效液相法测定咽宁口含片中绿原酸的含量。采用EclipseXDB-Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:0.4%磷酸(10:90)为流动相,检测波长为327nm。结果:在0.69～13.8μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.89%,RSD%=0.95%(n=5)。结论:该方法简便、准确,可作为咽宁口含片中绿原酸含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为Diamondsil C18（4．6mm×150mm,5um）,流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87）,检测波长327nm,流速1．0mL／min。结果线性范围为0．026-0．26μg（r=0．9999）,平均回收率为101．84％,RSI）=0．48％（n=6）。结论该法简便、准确、稳定,可用于利咽颗粒的质量控制。     

HPLC法测定金银花及利咽止咳冲剂中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定金银花及其制剂“利咽止咳冲剂”中绿原酸的含量。以ＫＹＷＧ－Ｃ＿（１８）为固定相，水－乙腈－冰醋酸（１１０：３：３）为流动相，检测波长为３２３ｎｍ，绿原酸在０．０１～０．１０ｍｇ／ｍｌ浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Ｙ＝一２．４６０５ｘ１０３＋５．６１３８×１０￣３Ｘ，ｒ＝０．９９９８。平均回收率为１００．８７％，ＲＳＤ为１．５５％（ｎ＝６）。本法简便，快速，结果可靠。     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

正交试验法优选红景天的醇沉工艺

红景天为景天科植物大花红景天Rhodiloa crenulata (Hook.F.et.Thoms.)H.Ohba的干燥根和根茎.其性平、味甘、微苦,具有益气活血、通脉平喘的功效,用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘等症状[1].目前以红景天为原料药材的制剂的提取主要是以水作为溶媒[2-5],由于在水提取过程中,药材的一些无效成分如糊化淀粉、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶等也随同有效成分一起溶出,为了保证制剂的质量和稳定性,需要进行醇沉除杂工艺.本试验用正交试验选择最佳醇沉工艺,以杂质重量和红景天中的红景天苷的含量为考察指标,对红景天水提浓缩液醇沉工艺进行正交试验.     

咽乐含片成型工艺的研究

目的：研究咽乐含片的成型工艺。方法：以口感和在口腔内的溶散时限为指标，采用正交设计法对配方进行优化，对半成品进行质量控制，并对生产条件进行探讨。结果：以浸膏1份，混合辅料4份（葡萄糖，砂糖，淀粉，按20：60：20的比例混合），混合，65℃烘干，粉碎，过100目筛，75％酒精制粒，65℃烘干，过14目筛，加1％硬脂酸镁，每100g颗粒喷入5％薄荷脑乙醇液，压片，淡绿色85G型欧巴代包衣为优化出的成型工艺。在生产和包装贮存时环境的相对湿度应小于54％。结论：该制备工艺合理，为进一步开发提供了依据。     

生津利咽含片镇咳止痒作用的药效学研究

目的:研究生津利咽含片对小鼠镇咳止痒的作用.方法:将受试小鼠按随机数字表法分为生理盐水组,生津利咽大、中、小剂量组和金果饮组.生津利咽大、中、小剂量组依次给予0.88,0.44,0.22 g/kg生津利咽溶液,分别相当于60 kg成人常规剂量的12,6,3倍;金果饮对照组给予0.5 g/kg金果饮溶液;生理盐水组给等容积生理盐水.均1 mL/次灌胃,1d1次,连续7d.于末次给药后1h,采用0.2 mL浓氨水诱发小鼠咳嗽反应、尾静脉注射0.25 g/L右旋糖酐诱发小鼠全身性瘙痒,分别观察各组小鼠咳嗽及全身性瘙痒反应.结果:与生理盐水组对比,生津利咽含片各剂量组小鼠的咳嗽潜伏时间显著延长、5 min咳嗽次数水平降低、搔痒次数和搔痒时间缩短,差别有统计学意义(P＜0.05或P＜0.01).生津利咽含片小剂量组的搔痒次数和搔痒时间与金果饮组对比,差别有统计学意义(P＜0.05).结论:生津利咽含片能延迟氨水所致小鼠的咳嗽潜伏期,减少咳嗽次数并能显著降低小鼠瘙痒反应.     

多指标优选芪归银方的水提醇沉工艺

目的:多指标综合优选芪归银方的水提醇沉工艺。方法:以黄芪甲苷、绿原酸和干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验筛选出最佳水提取工艺;以黄芪甲苷、绿原酸和总多糖为指标,单因素考察醇沉浓度和药液浓缩相对程度对醇沉工艺的影响。结果:最佳水提醇沉工艺为12倍量加水量、提取3次,每次1 h,合并提取液,浓缩至1.0 g/m L生药,60%醇沉。结论:优选出来的水提醇沉工艺稳定可行,为工艺的规范化和进一步研究提供了科学依据。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷和大黄素含量

目的:建立同时测定利咽解毒颗粒中黄芩苷和大黄素含量的HPLC法并通过响应曲面优化法对二者的提取工艺进行优化.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm和245 nm,柱温28℃.结果:黄芩苷和大黄素分别在2.016 ～ 134.4,0.408 0～27.20 mg·L-1呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为98.9％和97.8％.结论:方法简便、准确、重复性好,具有较强的实用价值.     

高效液相法测定咽炎含片中黄芩苷的含量

目的:用高效液相法测定咽炎含片中黄芩苷的含量。方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(46∶54),检测波长280 nm。结果:平均加样回收率为98.9%,RSD=0.93%。结论:方法简便、快速、灵敏、专属性强,数据准确,为咽炎含片的质量控制提供了科学有效的方法。