HPLC测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素含量的方法.方法:色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 mL· min -1.结果:荭草素在0.068 2 ～0.682 μg(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为99.94％,RSD 1.08％;异荭草素在0.386～3.860 μg(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为99.67％,RSD 1.09％.结论:方法简便、快捷、准确的特点,可用于荭草药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中荭草苷的含量

目的 建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(11 ∶ 89)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温25 ℃。结果 荭草苷线性范围0.1025~1.025 μg,r=0.9999;平均加样回收率为98.12 %,RSD为1.96 %。结论 该方法准确、稳定,重现性好,可用于小儿清炎合剂的质量控制。     

RP-HPLC测定注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素的含量

 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min^-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量

目的 :建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,使用HypersilC18ODS色谱柱 ,流动相乙腈 1%醋酸溶液 (15∶85 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 340nm。结果 :荭草苷在 8.42～84.2 μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 98 3% ,RSD =0.8% ;牡荆苷在 8.07～ 80.7μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 102.4 % ,RSD =1.7%。结论 :本法灵敏、准确、专属性强 ,重现性好 ,可作为金莲花制剂的质量控制方法。     

淡竹叶中荭草苷的微波萃取-HPLC法测定

目的从淡竹叶中提取黄酮苷类成分,并测定荭草苷的量。方法采用微波萃取技术提取黄酮苷,在640W的功率下,用10倍量70%乙醇为溶剂微波萃取2min制备供试品溶液。并采用RP-HPLC法测定荭草苷。色谱条件:色谱柱为Diamonsi C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶70∶1);柱温:25℃;检测波长:340nm。结果荭草苷在0.014～0.280mg/mL线性关系良好;荭草苷的平均回收率为96.18%,RSD为1.96%。浙江、福建产淡竹叶中黄酮苷成分的量比较高,而广西、重庆等地生长的淡竹叶中有效成分的量较低。结论采用微波萃取技术提取淡竹叶中的荭草苷,并采用HPLC法定量的方法简便、准确,结果稳定、重现性好,可作为淡竹叶及其制剂质量控制的方法。     

HPLC法测定黄金菊含片和胶囊中荭草苷

黄金菊含片及胶囊系采用毛茛科植物金莲花T rollius ch inensis Bunge的干燥花为君药,配伍另外两种清热解毒的中药制成的制剂,临床上主要用于治疗上呼吸道感染、咽炎、扁桃体炎等。金莲花具有很好的抗菌、抗病毒作用[1~3],其所含的黄酮类化合物荭草苷(orientin)为主要活性成分。本研究采用高*通讯作者张贵君E-m a il:gu ijunzhang@163.com效液相色谱法测定黄金菊含片及其胶囊中的荭草苷,结果满意,为其制剂的质量控制提供了科学依据。1仪器与材料A g ilent 1100型高效液相色谱仪,四元泵DE 11401967(UV检测器),在线脱气机。荭草苷对照品为…     

荭叶心通软胶囊中主要活性成分的大孔吸附树脂分离纯化工艺研究

目的:采用大孔吸附树脂法,探讨荭叶心通软胶囊中荭草、山楂叶活性成分的提取纯化工艺条件。方法:以荭草素、异荭草素和金丝桃苷为指标,对5种树脂进行了筛选,并对选定的D₁₀₁大孔树脂富集纯化荭草素、异荭草素及金丝桃苷的工艺条件进行考察。结果:D₁₀₁型树脂对荭草、山楂叶中荭草素、异荭草素及金丝桃苷的吸附性能良好,在所确定的工艺条件下,荭草素、异荭草素和金丝桃苷转移率均大于91%,总固体物较树脂处理前减少60%以上。结论:D₁₀₁大孔吸附树脂能有效富集纯化荭草、山楂叶中的活性成分。     

锦灯笼药材木樨草苷含量测定

目的:对80个来源的锦灯笼药材木樨草苷的含量进行比较,为今后锦灯笼药材质量的系统评价及最适宜生长环境的研究奠定基础。方法:采用高效液相色谱法对锦灯笼木樨草苷含量测定,Agilent TC-18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:木樨草苷在(0.148μg～0.74μg)成良好的线性关系,Y=32.778X+5.11,r=0.9998,加样回收率为100%,RSD=2.76%(n=5)。结论:不同产地的锦灯笼药材木樨草苷含量存在差异,并与生长环境存在一定关系。     

HPLC测定短瓣金莲花中两种黄酮苷的含量

 目的 研究短瓣金莲花及不同部位中两种黄酮苷的含量情况。方法 采用RP-HPLC,测定其中所含的两种黄酮苷荭草苷和牡荆苷的含量。结果 短瓣金莲花中荭草苷和牡荆苷的平均含量分别为1.9%和0.46%。结论 对短瓣金莲花中的黄酮应该加以研究和开发利用,短瓣金莲花可能是中药金莲花的一种代用新药源。     

高效液相色谱法测定金莲花制剂中3种黄酮苷的含量

金莲花制剂系采用毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾制成的单方制剂,金莲花制剂临床上主要用于治疗上呼吸道感染[1]。金莲花的主要药效成分是黄酮类化合物,荭草苷、牡荆苷和槲皮素是其主要的黄酮单体,含量最高[2]。现代药理研究表明,荭草苷、牡荆苷和槲皮素还具抗癌、抗氧化、降压和解痉作用[3-5]。本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定金莲花制剂中荭草苷、牡荆苷和槲皮素含量,     

不同大孔吸附树脂对复方脑脉康提取物吸附容量初步比较

目的：选取对“脑脉康”吸附最佳的大孔树脂。方法：采用紫外分光光度法测定不同大孔树脂对指标性含量黄芪总甙的吸附量。结果：表明同类吸附质在不同大孔树脂上的吸附容量有差异。结论：１００型吸附容量最大。     

高效液相色谱法测定骨疏灵提取物中淫羊藿苷含量

目的测定骨疏灵提取物中淫羊藿苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果淫羊藿苷的线性范围为0.416～2.496μg,回归方程为Y=2.0×106X-53810(r=0.9999)。结论所用高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于测定骨疏灵微球提取物中淫羊藿苷的含量。     

秦皮提取物中香豆素类成分含量测定方法研究

目的分别建立秦皮提取物总香豆素和4种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在334 nm测定秦皮提取物中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素4种主要香豆素成分的含量。结果秦皮甲素的质量浓度在5.76~23.04μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%(RSD=1.8%);4种香豆素成分秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的质量分别在0.055 0~3.850 0μg(r=0.999 7)、0.053 9~3.773 0μg(r=0.999 8)、0.060 0~0.660 0μg(r=0.999 9)、0.056 2~0.618 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.97%(RSD=1.26%)、100.80%(RSD=2.22%)、99.04%(RSD=2.47%)、98.77%(RSD=1.94%)。结论 2种含量测定方法简便、准确、可靠,可用于秦皮提取物总香豆素和主要香豆素成分的质量控制。     

对照提取物法测定补骨脂饮片中7种成分含量

目的:为了提高补骨脂饮片的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,建立以补骨脂对照提取物为对照的补骨脂饮片中7种成分含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。Thermo-endcapped C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。自制了补骨脂对照提取物并标定了其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分的含量,并用补骨脂对照提取物为对照测定了12批补骨脂饮片中7种成分的含量,与对照品测定法的试验结果进行比较。结果:补骨脂饮片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分均能达到基线分离、线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.8%,99.6%,102%,99.6%,98.0%,103%,RSD均≤2.8%。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与对照品测定法所得结果无显著性差异,2种测定方法所得数据的RSD3%。结论:补骨脂对照提取物法可用于补骨脂饮片中7种成分的含量测定,能有效地对补骨脂饮片进行质量控制。     

高效液相色谱法测定双丹水提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定双丹水提液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.65μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为y=12183x-0.8623(r=0.9998),线性范围:20.8～208(μg/mL)。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

贝母种子浸液抑制性测定

研究了伊贝母种子浸液对种胚本身后熟过程及种子萌发的抑制作用,证实种子内存在某类抑制物质,据此提出了新的种子处理方法。     

气相色谱法测定6种中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物

 目的建立测定6种中药提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯共8种大孔吸附树脂有机残留物的方法。方法以聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温:起始温度为60℃,程序升温起始温度为60℃,保持16 min,以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持2 min。结果8种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为正己烷1.386～46.2μg(r=0.997 5),苯0.474 9～15.83μg(r=0.999 6),甲苯1.488～49.6μg(r=0.999 3),对二甲苯1.477 8～49.26μg(r=0.999 1),邻二甲苯1.818 3～60.61μg(r=0.999 0),苯乙烯1.547 4～51.58μg(r=0.999 5),1,2-二乙基苯1.6206～54.02μg(r=0.998 1)和二乙烯苯1.377 35～45.912μg(r=0.999 6),最低检测限依次为0.21,0.07,0.22,0.22,0.27,0.23,0.24,0.24μg;6种中药提取物回收率测定结果满意。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于不同中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物的测定。     

亚麻子大孔树脂纯化物急性毒性实验研究

目的:考察亚麻子大孔树脂纯化物(MREF)的急性毒性,为拟定临床用量提供参考。方法:将昆明种小鼠随机分为对照组(NS溶液)和MREF溶液低剂量组(0.000 253 g/m L)、中剂量组(0.002 53 g/m L)、高剂量组(0.025 3 g/m L),每组10只进行实验,根据实验结果测定LD_(50)或进一步实验测定最大给药量。结果:干预7天内对照组,MREF溶液高、中、低剂量组小鼠皮肤、毛发、眼和黏膜、呼吸、中枢神经系统、四肢活动及体质量均无明显变化,无动物死亡;LD_(50)未测出,受试动物灌胃MREF溶液(0.025 3 g/m L)的24小时内最大给药量为33.7 g/kg,相当于成人每天服用MREF 0.12 g/kg(按60 kg体质量计算)的505.5倍,未见毒性反应。结论:低、中、高剂量的MREF溶液与生理盐水对照组比较未出现任何急性毒性反应,由其最大给药量可知该药口服安全,属无毒级。