高效液相色谱法测定风湿定片中丹皮酚的含量

目的:对风湿定片中的丹皮酚进行含量测定.方法:采用HPLC法,以Diamonsil-C18为色谱柱,以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为274姗.结果:丹皮酚在6～70 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率为99.60%,RSD=1.23%(n=6).结论:本方法结果准确,重现性好,可用于风湿定片中丹皮酚的含量测定.     

HPLC法测定复方姜黄降脂片中丹皮酚的含量

目的:建立复方姜黄降脂片中丹皮酚的含量测定方法.方法:采用迪马C18色谱柱(200nm×4.6mm,5μm),以甲醇一水(72:28)为流动相,检测波长:274nm.结果:丹皮酚的含量测定线性范围为0.05034 μg～0.5034 μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.25%,RSD=0.66%(n=5).结论:所建立的方法简便、准确可靠,重现性好,可作为复方姜黄降脂片中的丹皮酚的定量分析方法.     

复方姜黄降脂片质量标准研究

目的:建立复方姜黄降脂片(姜黄素、丹皮酚、姜黄总酚)的质量标准.方法:采用高效液相色谱法测定方中的丹皮酚和姜黄素的含量;采用分光光度法测定制剂中姜黄总酚的含量.结果:丹皮酚的含量测定线性范围为0.0503 ug"-O.5034 ug(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.25%(RSD=0.66%,n=5);姜黄素的含量测定线性范围为0.0202 ug～0.2020 μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为97.55%(RSD=0.66%,n=5);姜黄总酚的含量.测定线性范围为2.580ug.nd-1～5.160 ug.ml-1(r=0.9999,n=6).平均回收率为101.2%(RSD=1.08%,n=5).结论:所建立的方法简便、准确可靠,重复性好,可作为复方姜黄降脂片的质量控制标准.     

HPLC同时测定津溢胶囊中丹皮酚与格列本脲的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定津溢胶囊中格列本脲和丹皮酚的含量.方法 采用C18柱,以甲醇-磷酸二氢铵溶液(62∶38)为流动相,检测波长274 nm.结果 格列本脲进样量在0.34～1.69 μg内线性关系良好,:r=0.999 8;丹皮酚进样量在0.17～0.83 μg内线性关系良好,r=0.999 8.平均回收率:格列本脲98.6%(RSD=0.5%,n=6);丹皮酚101.1%(RSD=1.4%,n=6).结论 本方法测定津溢胶囊中格列本脲和丹皮酚的含量准确,方便快捷,且分离效果好.     

高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量

目的用高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量。方法采用KromasilC18( 2 0 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (V∶V =5 8∶4 2 )为流动相 ,检测波长 2 74nm ,流速 1 0mL/min。结果线性范围 0 4 896～ 2 4 48μg(r=0 9999,n =5 ) ,平均回收率 99 1 % ,RSD为 1 2 % (n =6)。结论本法适合测定星翳明片中丹皮酚的含量。     

胡芦巴药材中胡芦巴碱的提取方法及其含量测定

目的:考察不同提取方法对胡芦巴碱提取率的影响,建立胡芦巴中胡芦巴碱含量测定的高效液相色谱方法.方法:分别以水、甲醇、无水乙醇及三种比例的甲醇-水为溶剂,用超声等方法考察提取率.HPLC测定采用Zorbax XDB-C18分析柱,流动相为0.37mmol·L-1磷酸溶液(pH=3.55),检测波长265nm.结果:以甲醇-水(1:1)超声提取40min胡芦巴碱的提取率较高;样品中胡芦巴碱进样量在0.40～3.96μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),加样回收率98.18%,RSD=1.54%(n=6);33份胡芦巴商品药材中胡芦巴碱的含量为0.243%～0.731%,超过文献报道的胡芦巴碱含量1倍以上.结论:提取及含测方法操作简便,结果可靠,可为胡芦巴质量控制提供科学依据.     

RP-HPLC法测定牡丹皮提取物中丹皮酚的含量

目的 建立RP-HPLC测定牡丹皮提取物中丹皮酚含量的方法.方法 采用RP-HPLC方法测定丹皮酚的含量.固定相为 Inertsil ODS-3 C18反相柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长274nm,柱温30℃,进样量10μL.结果 丹皮酚的线性范围为35.8～286.4μg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为98.54%,RSD=1.03%,（n=6）.提取方法为超声辅助水蒸汽蒸馏.结论 本方法简便,灵敏,准确,重复性好,可为牡丹皮中防晒活性成分丹皮酚的含量检测提供依据.     

清浊祛毒丸中丹皮酚含量测定

目的测定清浊祛毒丸中丹皮酚的含量.方法采用水蒸气蒸馏-紫外光谱法,检测波长为274 nm.结果丹皮酚在1.944～48.μg线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.29%(RSD=1.30%,n=6).结论本法可作为清浊祛毒丸质量控制标准.     

清热抗甲片的定性定量方法研究

目的建立清热抗甲片的定性定量方法。方法应用TLC鉴别方内炒白芍、黄连、栀子;采用HPLC同时测定清热抗甲片中芍药苷和丹酚酸B的含量,并测定盐酸小檗碱、丹皮酚和栀子苷的含量。结果 TLC图谱中呈现出这3种物质的特征性斑点,且斑点显色清晰,分离度好;芍药苷、丹酚酸B、盐酸小檗碱、丹皮酚、栀子苷分别在6.1~54.9、6.8~61.2、9.98~89.82、1.62~14.56、3.81~34.3μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r分别为0.9995、0.9999、0.99998、0.9999、0.9998,平均加样回收率分别为101.2%,RSD=3.0%(n=6)、98.7%,RSD=0.30%(n=6)、97.2%,RSD=1.8%(n=6)、100.5%,RSD=0.30%(n=6)、100.3%,RSD=1.8%(n=6)。结论文中检测方法简单易行,重复性好,可以用于清热抗甲片的质量控制。     

牡丹皮药材及饮片中丹皮酚的动态变化

目的 考察牡丹皮药材和饮片的有效期. 方法 以丹皮酚为检测指标,用水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚,采用紫外分光光度法,以274 nm为测定波长. 结果 丹皮酚在2.4～12.0 μg.mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.94%,RSD为0.12%(n=5). 牡丹皮药材的有效期为15.2个月,牡丹皮饮片的有效期为12.4 个月. 结论 牡丹皮药材及饮片中丹皮酚随时间变化,含量变化较大,应严格控制牡丹皮药材及饮片的储存时间和储存条件.     

复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法的改进

目的：改进复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法。方法：不需进行沉淀处理,采用锌盐返滴定法。结果：回收率平均值为99.1%,RSD为0.18%(n=6)。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究

目的:建立测定养精胶囊中淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:0．8ml/min;检测波长:270 nm。结果:淫羊藿苷在122．2～611．0 ng范围呈良好线性关系,r=0．999 6,平均回收率98．2％,RSD 1．33％。结论:本法简便可行,准确性高,重现性好,适用于该制剂含量控制。     

HPLC法测定佐匹克隆片的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质.方法:用C18柱;流动相:pH3.5缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g和磷酸二氢钠1.6 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调pH3.5)-乙腈(55:45);检测波长:303nm.采用外标法测定含量,加校正因子的自身对照法测定已知杂质,自身对照法测定未知杂质.结果:佐匹克隆浓度在19.04～152.29mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997.平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5).有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好;结论:本方法灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定.     

AccQ-Tag法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量

目的：建立测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量的AccQ—Tag法^[1,2,3]。方法：以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生剂，与复方精氨酸胶囊中精氨酸柱前定量衍生，用Waters HPLC仪，AccQ—Tag^TM氨基酸分析柱，以pH4．95醋酸钠缓冲液为流动相A，乙腈—水(3：2)为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为248nm。结果：线性范围：0．1006～0．9054μg，r=0．9995(n=5)。回收率：99．7％，RSD0．38％(n=5)。结论：本法快速、简便，辅料无干扰，结果满意。     

紫外分光光度法测定谷胱甘肽片的含量

目的:建立紫外分光光度法测定谷胱甘肽片的含量.方法:紫外分光光度法,检测波长:230nm.结果:平均回收率为100.5%,n=5,RSD为1.18%.结论:方法可靠,操作简便,可用于谷胱甘肽片的质量控制.     

盐酸氯环利嗪质量标准研究

目的: 改进盐酸氯环利嗪含量测定方法,建立盐酸氯环利嗪残留溶剂测定法。方法: 采用不使用汞盐的电位滴定法测定盐酸氯环利嗪的含量、气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的残留溶剂。结果: 含量测定中盐酸氯环利嗪在0.16～0.24g范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=9);残留溶剂测定中乙醇与乙酸乙酯能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.999 3,0.999 8）,平均回收率（n=9）分别为101.3%、100.9%。结论: 所建方法专属性强,准确度高,可用于盐酸氯环利嗪的质量控制。     

电位滴定法测定注射用益气复脉(冻干)中总有机酸

目的 建立用于测定注射用益气复脉（冻干）（YQFM）中总有机酸含量的电位滴定方法。方法 注射用益气复脉（冻干）用水溶解后,经001*1阳离子交换树脂将盐还原为酸,以琥珀酸为对照品,用电位滴定法测定益气复脉中总有机酸的含量。结果 以琥珀酸计,YQFM中总有机酸滴定精密度RSD 0.42%,稳定性RSD 0.84%,重复性RSD 1.88%,平均加样回收率（n=9）为100.15%,RSD 1.68%。结论 本实验所建立的电位滴定方法简便易行,可操作性强,适用于YQFM中总有机酸的含量测定。     

HPLC法测定橘红片中甘草酸的含量

目的:建立了橘红片中含量测定方法.方法:采用HPLC法进行测定.结果:峰面积与浓度线性关系良好,回归方程Y=706108X 4336.2,r=0.9999.平均回收率为101.9%,RSD为0.35%.结论:方法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定琥乙红霉素片的含量

目的:改进琥乙红霉素片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18,以0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调p H值至7.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长208 nm,用外标法计算琥乙红霉素片含量。结果:含量在0.53~5.27 mg·m L-1(R2=0.999 4)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.18%(RSD=0.96%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,灵敏度高,适用于琥乙红霉素片含量的测定。     

HPLC法测定脑清片中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定脑清片中氨基比林和咖啡因两组分的含量.方法:采用Hypersil-ODS-C18柱;甲醇-水-乙腈(40:50:10)为流动相;检测波长254nm.结果:平均回收率及RSD分别为氨基比林99.4%,0.8%;咖啡因98.93%,1.1%.结论:本法分离度好,快速、简便.适用于复方制剂中两组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法.