高效液相色谱法测定维生素E珍珠乳膏中维生素E的含量

目的 建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定维生素E珍珠乳膏中维生素E含量的方法。方法 采用phenomenex luna C₁₈色谱柱(250 nm×4.6 nm×5μm);流动相为甲醇;流速为1.5 ml/min;检测波长为284 nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果 维生素E浓度在0.0995～0.4975 mg/ml范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,以维生素E质量浓度为横坐标x(mg/ml)、峰面积积分值为纵坐标y进行线性回归,得回归方程为y=1610.1x,R²=0.997;精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2%(n=6);平均加样回收率(n=9)为101.4%,RSD为0.66%。结论 经方法学验证,本法准确度高、重复性好,适用于维生素E珍珠乳膏的质量控制,且符合医院制剂快速检验要求。     

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定尿样中维生素C、B1和B2浓度.方法:以Phenomenex Synergi HydroRP80A(250 mm× 4.6 mm,4μm)为色谱柱,甲醇为流动相A,50 mmol/L乙酸铵溶液(含5mmol/L辛基磺酸钠)为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;尿样经离心过滤后直接进样5μL至HPLC检测.结果:维生素C、B1和B2的线性范围分别为1.3～250.0,0.3～50.0和0.1～25.0 μg/mL,相关系数均大于0.99;回收率分别为98.1％,98.8％和98.7％.结论:该法可用于尿样中3种维生素的同时检测,简便快速,结果准确.     

高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量。[方法]采用Kromasil C18反相色谱分离柱,流动相为甲醇-乙腈(90∶10),检测波长为265nm,流速为0.8ml/min,加入维生素A和维生素E进行干扰试验。[结果]维生素D2、D3在0.5~100mg/L浓度范围内线性关系良好,维生素D2平均加样回收率98.9%~108.4%,RSD2.22%~4.28%;维生素A和维生素E不干扰测定。[结论]本方法简单,易于操作,分离效果好,结果准确,受干扰因素小,适宜测定片剂中的维生素D2和维生素D3。     

高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A的含量

目的:建立复合鱼肝油制剂中维生素A的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Kromasil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为:甲醇-水(98:2),流速1 ml/min,检测波长为328 nm.结果:维生素A进样量在22.068～110.340 mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.99%.结论:所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定血清中维生素A、D和E

用反相高效液相色谱同时测定血清中维生素A、D、E,采用NOVA—PAKC_(18)分析柱,流动相为:甲醇+乙腈+四氢呋喃+水=40+33+22+5。流速1.2ml/min,紫外检测器,选用波长290nm。只需6min便可完成一个样品的分析。用NEC APC Ⅳ电脑为主机的810色谱工作站进行数据处理。标准曲线决定系数r~2值维生素A为0.999 3,维生素D为0.998 6,维生素E为0.999 8。平均回收率维生素A为100.7±2.49％,维生素D为96.3±1.93％,维生素E为96.4±1.62％。     

RP-HPLC法测定清鱼油霜中维生素A含量

目的：建立RP-HPLC法测定清鱼油霜中维生素A含量的方法,为清鱼油霜的质量控制提供依据.方法：采用EclipseXDB-C18 （4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水=95：5,检测波长：325nm,柱温：30℃.结果：维生素A浓度在3.071μg/mL～30.74μg/mL之间时,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=119.17X＋0.8525,r=1,平均回收率为101.39％,RSD为3.01％.结论：此方法简便可行,可以作为测定清鱼油霜中维生素A含量的测定方法.     

HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量

目的 建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱,甲醇-乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温为40 ℃.结果 维生素E在32.9～291.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6).结论 本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.     

高效液相法测定维生素B2原料药的含量

目的:建立HPLC法测定维生素B2的含量方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-0.35%磷酸的0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(26:74);检测波长267 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃.结果:维生素B2在1.5～12 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=94.617 65X-0.467 68(r=0.999 95,n=6),低、中、高三种浓度的回收率分别为99.48%、99.26%、100.54%,RSD分别为0.37%、0.18%、0.18%.结论:该法快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于维生素B2的质量控制.     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定维生素C阴道缓释片有关物质及含量

目的:建立测定维生素C阴道缓释片有关物质及含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液,流速为0.8 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:3批样晶中有关物质的平均含量为0.13%;维生素C检测浓度的线性范围为23.5～188.0 μg/ml,r=1.000 0(n=5),平均回收率为100.3%,RSD为0.80%.结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于维生素C阴道缓释片的质量控制.     

HPLC法测定酵母菌细胞内维生素B1含量

目的 建立酵母菌细胞内维生素B1的含量测定方法.方法 采用Thermo DBS-C18分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为水-甲醇(70∶30),流速1.2 mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm.结果 维生素B1在浓度1.0 ～ 5.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好(y=294 400.5 X-65 837.9,r=0.997 9),方法回收率为88％ ～92％,重现性在RSD =0.8％～1.24％ (n =5).结论 本测定方法准确、可靠,重复性好,可用于测定酵母菌细胞内维生素B1含量.     

复方肝浸膏胶囊（片）中维生素 B1、B2的含量及含量均匀度测定

目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。     

反相高效液相色谱法测定沙棘油中维生素E的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定沙棘油中维生素E的含量。方法：C18－ODS柱为色谱柱、甲醇－水（98：2）为流动相,流速为1．5ml/min,检测波长：280nm。结果：线性范围0．9－6．0μg(r=0.9998),平均回收率为99．17％,RSD为1．48％（n=5),结论：本法操作简便,准确可靠。     

高效液相梯度洗脱法测定醋柳黄酮中的主要成分

目的:建立高效液相梯度洗脱法测定醋柳黄酮中的主要成分(槲皮素和异鼠李素),降低保留时间,提高检测效率。方法:Sinochrom-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A:甲醇;B:磷酸水溶液,进样0 min~3 min后,调节流动相A为65%(体积比);3 min~9 min,流动相A为58%;9 min~30 min,流动相A为50%;流速:1.0ml/min;检测波长:372 nm;柱温:35℃,进样5μl。结果:槲皮素在1.6 mg/L~8.0 mg/L(r=0.9996),异鼠李素在2.0 mg/L~10.0 mg/L(r=0.9998)的浓度范围内线性关系良好,槲皮素和异鼠李素在醋柳黄酮中的含量分别为3.42%、11.07%。结论:该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好,适用于该药的成分测定。     

二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究

目的研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-二极管阵列检测-反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定。方法用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量。色谱条件:AglientXDB反相C18柱(20cm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(体积比5:95),流速0.8ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围190～370nm,检测波长210nm;进样量5μl。结果丙烯酰胺在0.1～10mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;方法检出限为10ng/g,回收率大于95%,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。结论建立的二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

RP-HPLC法测定维生素E霜的含量

目的:测定维生素E霜中维生素E的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:D iamonsilTM(钻石)C18柱,流动相:甲醇-氯仿(85∶15),流速:1.0 m l.m in-1,检测波长284 nm,柱温40℃。结果:维生素E的平均回收率为99.79%,方法精密度(RSD)为0.20%(n=6)。结论:该法可用于维生素E霜中维生素E的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

高效液相色谱法测定鱼肝油乳剂中维生素A的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,选择迪马（Diamonsil）C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为：甲醇-水（95∶5）,流速1.0 ml/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃。结果：维生素A进样量在2.907 0～34.883 7 IU/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.84%。三个批次的复方鱼肝油制剂的含量分别为62.082、62.163、62.558 mg/瓶。结论：以高效液相色谱法检测复合鱼肝油制剂中维生素A的含量,结果准确、重现性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复合维生素B片中四种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法:采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸(70∶30∶0.5);流速为1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温30℃。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92￣605.52、21.24￣127.44、97.88￣587.20,42.13￣126.38μg/ml范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、快速,可用于复合维生素B片的质量控制。     

HPLC法测定维生素E片含量

目的 建立测定维生素E(VitE)含量的高效液相色谱法.方法 采用Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),以甲醇为流动相;检测波长为284 nm,流速1.5 ml·min-1.结果 维生素E在0.125～5.0 mg·ml-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),高、中、低3种浓度的平均加样回收率为101.4%～102.7%,RSD为0.46%～O.71%,最低检测限为0.4ug·ml-1.结论 本法准确、简便、快速,适用于维生素E片的含量测定.