马鞭草药材的质量标准研究

目的建立马鞭草药材的定性、定量标准。方法采用薄层色谱法鉴别马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷成分;以高效液相色谱法测定以上3种成分的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为238 nm。结果马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的线性范围分别为0.05~1.26μg（r=0.999 9）、0.10~2.58μg（r=0.999 8）和0.09~2.20μg（r=0.999 5）,平均回收率（n=9）分别为96.8%（RSD=1.15%）、98.3%（RSD=2.34%）和98.2%（RSD=2.28%）。结论所建立的马鞭草药材定性定量测定方法简单准确,能够为马鞭草药材的质量控制提供有效数据。     

芪参益智胶囊质量标准研究

目的建立芪参益智胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对芪参益智胶囊中党参、枸杞子、陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱：Agilent Hypersil ODS十八烷基键合硅胶柱（4．5mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32：68）;流速：1．0ml／min;漂移管温度：45℃;气体流速：1．5L/min。结果定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在0．506—4．554μg范围内呈良好线性关系;平均回收率为103．05％,RSD为1．43％（n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可作为芪参益智胶囊的质量控制方法。     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

肿痛消胶囊质量标准研究

目的建立肿痛消胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对肿痛消胶囊中当归、川芎、赤芍、续断、甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,色谱柱为ThermoODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为0．1％磷酸溶液-乙腈（83：17）,流速为1．0％mL／min,检测波长为230nm,进样量为10μL。结果供试品溶液薄层色谱中,在与对照品溶液或对照药材溶液色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照品溶液无干扰;芍药苷质量浓度在20．5～123．1μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．95％,RSD为0．99％（n=5）。结论薄层色谱法斑点清晰特异性强,可用于肿痛消胶囊的定性鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度高,准确度、重复性好,可用于肿痛消胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎消颗粒中芍药苷的含量

目的 建立妇炎消颗粒中主要活性成分-芍药苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法（TLC）对党参、陈皮、白芍、黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定白芍中芍药苷的含量.色谱柱为Alltima HP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;流速：1.0 ml/min,检测波长为230 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰;芍药苷在0.0442～0.3536μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,相对标准偏差=1.03%（n=6）.结论 该法方法简便、准确、快速,可作为妇炎消颗粒的质量控制检测方法.     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

定心丸质量标准研究

目的建立定心丸质量标准。方法采用薄层色谱法对定心丸中的甘草,当归,远志进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对定心丸中黄芩苷的含量进行测定,色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流速为1.0mL·min^-1,流动相为乙腈-0.2%磷酸（28∶72）,检测波长为280nm。结果甘草,当归,远志薄层色谱分离良好,斑点清晰可见;黄芩苷含量在0.1934～1.1606μg内线性关系良好,平均加样回收率为101.45%（RSD=1.2%,n=6）,精密度RSD=1.4%。结论该方法结果准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

调经活血胶囊质量标准研究

目的 提高完善调经活血胶囊质量标准.方法 采用薄层色谱法对丹参、熟地黄进行鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25：75）,柱温：35℃,流速：0.8mL·min-1,检测波长：230nm.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果良好;芍药苷对照品在0.01201～2.156μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为96.61%,RSD为1.21% （n=9）.结论 本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

层析法提纯人绒毛膜促性腺激素(HCG)的研究

本文比较了离子交换、羟基磷灰石吸附、凝胶过滤及亲和层析等四种层析方法各自对HCG粗品的一次纯化效果。其中亲和层析所获得的纯化倍数相当于其它方法的几十倍,而且具有操作简单、时间短的优点。通过选择合适的洗脱条件,可以将吸附的HCG全部洗脱下来。     

高效液相色谱法在合成多肽分离与纯化中的应用

近年来，多肽药物化学形成并迅速发展成为药物化学的重要分支。而随着分离纯化技术的进展，又大大加快了新活性多肽的发现和合成速度。在多肽合成中．许多杂质显示与产物类似的性质，随着肽链的增长，分离的难度也增大，因此纯化的方法和工艺显得异常重要。本文综述了凝胶过滤色谱、离子交换色谱和反相色谱等高效液相色谱技术在合成多肽分离与纯化中的设计和应用。     

液相制备色谱的研究进展

介绍国内外制备色谱方面的概况，综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展。     

层析法去除基因重组 125Ser-IL-2产品中细菌内毒素

针对细菌内青素的化学性质，比较了用亲和层析法，离子交换层析法和疏水相互作用层析法等3种层析法去除基因重组^125Ser-IL-2产品中细菌内毒素的效果。结果表明，亲和层析法的效果最好，但综合各方面的因素，离子交换层析法更实用。     

基于三种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

摘要：目的 建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法（HILIC-HPLC）对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法（SEC-HPLC）对聚合物进行测定。结果 建立的RP-HPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8～1.2之间,比伐芦定检出浓度为0.1μg·ml-1,检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可对主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL-1,检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6ng·mL-1,检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论 三种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。     

Influence of the stationary phase on the stability of thalidomide and comparison of different methods for the quantification of thalidomide in tablets using high-temperature liquid chromatography

In this paper, three different HPLC methods for the quantification of thalidomide in tablets were developed and compared. The comparison of a conventional method at 30 degrees C with two high-temperature methods at 180 degrees C showed equal results. Using high-temperature HPLC (HT-HPLC), faster analysis times could be achieved. We have also focused on analyte stability and could show that the stationary phase has a pronounced effect on the on-column degradation of thalidomide at high temperatures. Virtually no degradation occurs if a polystyrene divinylbenzene column is used, whereas thalidomide is completely degraded at 180 degrees C when a carbon clad zirconium dioxide column is used.     

色谱-质谱联用技术用于遗传毒性杂质检测的研究进展

遗传毒性杂质种类繁多且通常痕量存在于药物中,而色谱-质谱联用技术具有相对更高的灵敏度和选择性,极适用于分析药物中的遗传毒性杂质。主要介绍了如何根据遗传毒性杂质的极性、挥发性、热不稳定性等理化性质建立合适的色谱-质谱联用技术,并综述了气相色谱、液相色谱、超高液相色谱、亲水性相互作用色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳色谱6种色谱技术与质谱联用在遗传毒性杂质（如亚硝胺类、磺酸酯类、卤代烷烃类等）检测中的研究进展,从而为建立科学合理的遗传毒性杂质检测方法提供参考。     

藻糖蛋白单糖组成两种分析方法的初步探讨

目的探讨藻糖蛋白单糖组成的测定方法。方法采用气相色谱法和离子色谱法测定单糖组成。结果气相色谱法1不适于藻糖蛋白单糖分析,气相色谱法2较适合藻糖蛋白单糖分析;离子色谱法测得藻糖蛋白含7种单糖。结论两种方法均可用于单糖的定性定量分析,灵敏度高,重现性好。     

The determination of D-penicillamine and its disulphide in plasma by reversed-phase ion-pair high-performance liquid chromatography

Reversed-phase ion-pair conditions are used for the determination of D-penicillamine and penicillamine disulphide. Two chromatographic systems were employed, one for penicillamine and the other for penicillamine disulphide. The procedures permit the determination of total penicillamine (protein-bound, free and as disulphides) in whole plasma, and total penicillamine (free and as disulphides) in plasma ultrafiltrate, using an incubation step in the presence of dithiothreitol. Free penicillamine and penicillamine disulphide may be determined independently by direct injection of plasma ultrafiltrate. Both solutes may be measured at an on-column sensitivity of 10 ng, utilizing an electrochemical detector based on a glassy carbon electrode.     

Enteral absorption and biotransformation of the food additive octyl gallate in the rat

Following oral administration or ¹⁴C-labelled octyl gallate in a single dose of 15 mg/kg to female rats, only 20–30% of the radioactivity administered was detected in the tissues, while 60–80% of the dose was found in the contents of the gastro-intestinal tract up to 12 hr after administration. Isotope dilution analysis demonstrated the presence of the unchanged ester in the tissues. In the liver, the highest concentration of the ester demonstrated was 1·6 μg/g, in a rat killed 10 min after treatment. In the 24 hr following ip administration of labelled octyl gallate. about 91% of the administered radioactivity was recovered. Most of this was in the form of metabolites, only 9% being accounted for as unchanged ester.