可溶性淀粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分

目的:以可溶性淀粉作为手性选择剂,研究抗抑郁药西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法。方法:对手性选择剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH以及分离电压等进行选择与优化。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长56．5 cm,有效长度 44．0 cm;紫外检测波长239nm;电迁移进样10 kV×3s;温度20℃。结果:在含2．0％(w/w)可溶性淀粉、60 mmol·L-1磷酸盐 (pH 3．0)的缓冲溶液中,分离电压15 kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1．8。结论:采用毛细管电泳方法可以分离分析西酞普兰对映体,建立了西酞普兰对映体的毛细管电泳手性拆分方法。     

羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分的影响

目的:研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分影响。方法:以氯醋酸为羧甲基化试剂,通过调整物料比例合成了3种不同取代度的羧甲基-β-环糊精,并通过核磁共振直接对它们的平均取代度和取代位置进行表征;以萘哌地尔和吲哒帕胺为模型化合物,考察了不同取代度的羧甲基-β-环糊精对毛细管电泳手性拆分的影响。结果:随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,萘哌地尔分离随之改善;相反,吲哒帕胺对映体在较低取代度的羧甲基-β-环糊精条件下获得良好分离。结论:羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是至关重要的。     

以磺酰化β-环糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法.方法利用磺酰化β-环糊精作为手性选择剂,磷酸-三乙胺为电泳缓冲液,电压为-200 kV,毛细管柱温度为18℃,检测波长为200nm,石英毛细管柱有效长度27cm,采用反极性模式对两化合物进行分离.研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响.结果苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离,并对其绝对构型进行了确认.得到了最佳的分离条件.结论该方法简单、快速,分离度、重现性良好.对用磺酰化β-环糊精分离中性化合物具有重要意义.     

以磺酰化β-环糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的　建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法。方法　利用磺酰化β环糊精作为手性选择剂,磷酸三乙胺为电泳缓冲液,电压为20kV ,毛细管柱温度为18℃,检测波长为200nm ,石英毛细管柱有效长度27cm ,采用反极性模式对两化合物进行分离。研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响。结果　苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离,并对其绝对构型进行了确认。得到了最佳的分离条件。结论　该方法简单、快速,分离度、重现性良好。对用磺酰化β环糊精分离中性化合物具有重要意义。     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。     

硫酸化环糊精在毛细管电泳手性拆分中的应用

综述近年来硫酸化环糊精在毛细管电泳手性药物拆分方面中的应用。对随机取代的硫酸化环糊精、单一异构体的硫酸化环糊精及多元环糊精体系的结构特点，及其在手性药物对映体拆分中的影响因素、条件优化和应用实例进行了讨论。硫酸化环糊精以良好的水溶性和强劲的手性识别能力应用于毛细管电泳的手性拆分，可使对映体获得较好的分离效果。     

毛细管电泳非环糊精体系拆分手性药物的研究进展

据统计 ,目前所用药物 ,5 2 3种天然及半合成药物中手性药物有 5 17种 ,132 7种全合成药物中手性药物有 5 2 8种。人体中的受体和酶一般皆呈手征性 ,多有其立体选择性 ,与手性药物异构体的作用可能区别很大 ,从而导致手性药物对映异构体之间不同的药理、毒理作用及药物动力学过程。目前 ,部分国家的药物审批部门 ,虽允许以外消旋体形式申请新药上市 ,但要求分离对映体 ,分别进行毒理、药理实验。可以预见 ,以单一对映体形式上市将是手性药物的发展趋势。手性新药研制工作中 ,对映异构体之间药理学、毒理学、药效学及药动学差异的研究是极为…     

β-环糊精/离子液体/毛细管电泳法拆分3种手性药物

目的:建立拆分氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪3种手性药物的方法。方法:以β-环糊精(β-CD)和离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑-四氟硼酸盐(IL)联用作为手性选择剂,采用毛细管电泳法拆分3种药物,考察了β-CD和IL的浓度、NaH2PO4缓冲溶液的pH值、电压对对映体分离的影响。结果:最优β-CD和IL的浓度分别为10.0、20.0mmol/L,pH值为2.5,电压为20kV。此条件下氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪达到最大分离,分离度分别为3.2、1.9、1.8。结论:建立的β-CD/IL/毛细管电泳法为手性药物的分离提供了新的方法。     

羧甲基-β-环糊精用于6种抗胆碱类药物的毛细管电泳拆分

目的建立高效毛细管电泳法分离6种抗胆碱类药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethy-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液作为背景电解质。结果在最佳条件下,托吡卡胺、氢溴酸后马托品、甲溴后马托品、阿托品和溴甲阿托品的分离度(R)分别为5.13、6.29、4.67、4.85和4.59,消旋山莨菪碱的分离度(R)分别为1.13、6.92和2.58。结论 CM-β-CD对6种抗胆碱类药物对映体均有较好的对映体选择性。     

2-甲基-β-环糊精作为手性选择剂对5种药物对映体的毛细管电泳拆分研究

目的以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究。方法考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件。结果在最佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5;卡维地洛对映体分离度达到1.4。结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离。     

毛细管电泳手性拆分西他沙星异构体

目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。结果:运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol.L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。结论:所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。     

坦洛新对映体的HS-β-环糊精的HPCE手性拆分研究

目的:建立坦洛新对映体的毛细管电泳手性拆分法。方法:10 mmol·L~(-1)HS-β-环糊精为手性添加剂,以25 mmol·L~(-1)的磷酸缓冲液,用三乙醇胺调节 pH 为3.0为背景电解质溶液,运行电压为-20 kV,毛细管温度为20℃,检测波长200nm,对坦洛新对映体进行手性分离研究,并考察了多种因素对分离的影响。结果:在该毛细管电泳条件下,坦洛新对映体能得到基线分离。结论:本方法简单、快捷、经济,可适用于坦洛新对映体分离和纯度检查。     

氢溴酸西酞普兰的手性拆分及草酸依地普仑ee值检查

利用Chiralpak AD-H手性柱建立了氢溴酸西酞普兰对映体HPLC手性拆分的方法,同时对草酸依地普仑(即右旋西酞普兰)进行了ee值检查.流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(95:5:0.1),柱温25℃,检测波长240nm.S-( )-及R-(-)-对映体的分离度为2.47.并测得草酸依地普仑中R-(-)-西酞普兰含量小于1.0%,S-( )-西酞普兰的ee值大于98.0%.     

二元手性选择剂体系在毛细管电泳手性拆分中的应用

目的综述近年来二元手性选择剂毛细管电泳手性拆分体系的最新研究进展。方法主要从双环糊精体系、基于环糊精与其他手性选择剂组成的二元体系和非环糊精类的二元体系这3个方面进行了归纳。结果各类二元手性选择剂体系均能不同程度地改善分离效果,提高分离度。结论二元手性选择剂手性拆分体系具有显著的优越性和广阔的应用前景。     

佐米曲普坦的羟丙基-β-环糊精毛细管电泳手性分析

建立了毛细管电泳法检测手性药物佐米曲普坦中其（R）-对映异构体杂质。以含30mmol／L羟丙基-β-环糊精的25mmol／L磷酸二氢钾溶液（磷酸调至pH2．0）为运行缓冲液，石英毛细管柱，检测波长为220m。佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为3．5，后者浓度在1～10μg/ml范围内线性良好（r=0.9998），平均加样回收率为100.3％，检测限为0.31μg／ml。     

手性药物高效毛细管电泳拆分方法的研究进展

高效毛细管电泳法（high performance capillary electrophoresis,HPCE）在手性药物拆分领域得到了广泛的应用。目前,手性离子液体用于毛细管电泳拆分手性药物时,常与环糊精（CD）类手性选择剂构成二元体系产生协同作用,增强了手性离子液体潜在的手性拆分能力。依据对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压和温度,选出手性拆分的最佳条件。综述手性药物的发展以及应用HPCE拆分手性药物的文献资料,并对其研究的新进展作了分析。     

新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。     

毛细管电泳手性拆分机理研究进展

目的阐述近年来毛细管电泳手性拆分的机理研究进展。方法归纳国内外最新的文献报道,对目前主流的三类毛细管电泳手性识别机理研究方法进行综述。结果采用计算机分子模拟,结合毛细管电泳分析法和光谱分析法,可以从分子水平上研究毛细管电泳拆分体系的手性识别机理。结论计算机分子模拟技术已成为毛细管电泳手性拆分机理研究领域中的一种十分有力的工具。     

以磺酰化β糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法。方法利用磺酰化β-环糊精作为手性选择剂，磷酸．三乙胺为电泳缓冲液，电压为-20kV，毛细管柱温度为18℃，检测波长为200nm，石英毛细管柱有效长度27cm，采用反极性模式对两化合物进行分离。研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响。结果苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离，并对其绝对构型进行了确认。得到了最佳的分离条件。结论谊方法简单、快速．分离度、重现性良好。对用磺酰化β-环糊精分离中性化合物具有重要意义。     

毛细管电泳手性拆分方法的研发策略

本文总结了毛细管电泳手性拆分的基本策略、分离条件选择策略、环糊精体系的选择,并提出毛细管电泳手性拆分方法的一般研究与开发策略,可为以后的毛细管电泳手性分离分析提供借鉴与思路。