3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸的制备

异香草醛经苄基化及Darzens反应制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙醛，用NaClO2/H2O2在异丙醇中氧化制得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙酸，总收率72％。     

3,4-二乙氧基苯乙腈的合成

以邻苯二酚为原料，经乙基化、氯甲基化、氰化，并在氰化时以三乙胺为相转移催化剂，制得异喹啉类药物中间体3，4-二乙氧基苯乙腈，总收率69％。     

1-溴-3-乙氧基丙烷的合成

3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%.     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。方法以对氨基水杨酸钠为原料,经酸化、甲酯化、乙酰化、乙基化、氯代、水解等六步反应得到枸橼酸莫沙必利的主要中间体4-氨基-5-氯-2-乙基苯甲酸。结果与结论本合成工艺提高了收率,降低了成本,更适合工业化生产,本工艺总收率为62.4%。     

(S-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯的合成

L-酪氨酸经O-苄基化和重氮化反应制得（S）-2-羟基-3-（4-苄氧苯基）丙酸，再进行O-乙基化及乙酯化得到（S）-2-乙氧基-3-（4-苄氧苯基）丙酸乙酯，续经催化氢化脱苄基得到手性中间体（S）-2-乙氧基-3-（4-羟基苯基）丙酸乙酯，总收率19％，ee值98．5％。     

4-苯甲氧基苯乙酸的合成方法改进

目的 改进4—苯甲氧基苯乙酸的合成方法。方法 以对经基苯乙酸为原料，经一步反应制得目标产物。结果 所得目标化合物质量与文献一致，收率达90％。结论 新的合成方法时间短，后处理简便，收率高，适合于大量制备。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-[[4-(4-氟苄基)-2-吗啉基]甲基]苯甲酰胺的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-[[4-(4-氟苄基)-2-吗啉基]甲基]苯甲酰胺.方法以中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸和中间体B、C为原料合成目标产物.结果合成目标产物的收率为90·0%,提高近30·0%;中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸、中间体邻苯二甲酰亚胺钾、中间体B和中间体C为鲁南贝特制药有限公司生产确证.结论通过对合成路线的优化,使生产收率提高,降低成本,工艺更适于工业化的生产.     

4-甲基-3-硝基吡啶的合成

以2—氨基—4—甲基吡啶为原料，通过硝化、重氮化羟基置换、氯化及脱氯等4步反应制得标题物，总收率60％。     

(R,S)-N-(1-乙氧羰基)-3-苯丙基-L-丙氨酸的合成

(S)-苹果酸经羟基保护并脱水得(S)-2-乙酰氧基丁二酸酐,经傅-克酰化反应、钯炭催化还原后成乙酯得(S)-2-羟基-4-苯丁酸乙酯,与三氟甲磺酸酐成酯后,与L-丙氨酸苄酯发生取代反应,最后氢化脱苄制得(R,S)-N-(1-乙氧羰基)-3-苯丙基-L-丙氨酸,总收率约30％.     

4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯的合成

3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(2)经氧化、硝化和还原反应制得4-氨基-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(5),然后经改进的Balz-Schiemann反应制得4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(1),以2计总收率约18%。     

4-羟基间苯二甲酸的合成

对甲氧基苯甲酸和多聚甲醛在三氯化铝和溴化四丁铵双重催化作用下,经Blanc氯甲基化反应制得3-氯甲基-4-甲氧基苯甲酸,再经氧化、脱甲基反应制得4-羟基间苯二甲酸,总收率约78%.     

5-氨基-4-氧代戊酸盐酸盐的制备

乙酰丙酸经酯化、溴化得到5-溴或3-溴-4-氧代戊酸甲酯混合物，无需分离，直接与邻苯二甲酰亚胺钾在DMF中反应得N-[（2-氧代-4-甲氧羰基）丁基]邻苯二甲酰亚胺，最后经稀盐酸酸解得到5-氨基-4-氧代戊酸盐酸盐，总收率接近44％。     

反-4-异丙基环己甲酸的新法合成

β-蒎烯经氧化、酸催化开环后重排得到二氢对位枯茗酸,再经氢化、表异构化合成反-4-异丙基环己甲酸,总收率29%.     

来氟米特中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料 ,经缩合得到乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯 ,然后与盐酸羟胺环合形成 5 -甲基 - 4 -异唑甲酸乙酯 ,再经水解得 5 -甲基 - 4 -异唑甲酸 ,后两步收率可达 5 0 %以上 ,总收率 4 1% ,产品纯度提高到 99%。     

3-醛基吲哚-4-甲酸的制备

3-醛基吲哚-4-甲酸(1)是医药和有机化工中间体,可用于合成抗抑郁药和抗高血压药物[1].文献[2]用3-醛基吲哚-4-甲酸甲酯碱性水解制得1.本研究参考相关文献[3],用4-氰基吲哚与三氯氧磷和DMF通过Vilsmeier-Haack反应制得1,操作简便,收率84%,纯度98.6%,适于放大制备.反应路线如下:     

4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸的制备

4-溴-2-氟苯基氰经格氏反应得到4-溴-2-氟苯乙酮,先保护羰基,再经格氏反应和二羟硼基取代、溴代制得4-(2-溴乙酰基)-3-氟苯硼酸,总收率54%.     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料，在乙酸溶液中与溴反应形成3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛，然后经Jones氧化得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，总收率63．7％。     

对-胍基苯甲酸盐酸盐合成工艺改进

目的改进对-胍基苯甲酸盐酸盐合成工艺。方法以溴乙烷替代碘甲烷进行烷基化反应。结果反应条件温和,原料价廉易得,提高中间体产品质量及稳定性,总收率60.9%。结论适于工业化生产。