板蓝根的质量标准研究

目的对22批板蓝根药材和饮片进行定性定量试验研究,提高板蓝根的质量标准。方法采用薄层色谱法对板蓝根中表告依春进行定性分析,采用高效液相色谱法测定表告依春的量,UltimateAQ-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸(7∶93);检测波长245nm;体积流量1.0mL/min;柱温30℃。结果板蓝根中表告依春的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强,可与南板蓝根区别;表告依春的定量测定在2.4～309.0μg/mL呈良好的线性关系,r=1;平均回收率100.9%(RSD=2.0%)。结论本方法简单灵敏,准确可靠,重现性好,可完善现行的质量标准,为提高板蓝根的质量控制方法提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

RP-HPLC测定不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量

目的:建立一种测定板蓝根颗粒中表告依春含量的方法,并比较不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量差异。方法:应用高效液相色谱法测定表告依春的含量,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.5:90.72:0.73:0.05);流速为0.7ml/min;检测波长为245nm;进样量为20μl;柱温为30℃。结果:表告依春含量测定的线性范围为0.0204-0.3060μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.08%,RSD为1.25%。结论:本研究所建立的色谱方法可以简便、准确测定板蓝根颗粒中表告依春的含量,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中表告依春的含量差别较大,有必要建立表告依春的定量控制方法。     

不同产地板蓝根中有效成分含量分析

目的:研究使用高效液相色谱(HPLC)法分析不同产地板蓝根内有效成分表告依春的含量。方法:使用HPLC法,流动相为乙腈-含酸水,0.7mL/min体积流量,245nm波长,柱温30℃,对不同产地板蓝根中表告依春含量进行测量。结果:六个产地的板蓝根表告依春含量范围为0.97~4.21mg/g,河北省板蓝根内表告依春含量最高,其次为安徽阜阳以及黑龙江大庆,其余产地含量较低。表告依春含量和峰面积线性关系良好,加样回收率为99.00%,RSD为1.32%,板蓝根内表告依春水平和浸出物呈现正相关。结论:不同产地的板蓝根内表告依春差别较大,使用HPLC法测量板蓝根药材成分表告依春,可靠性强,准确性高。     

HPLC-DAD法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量

目的:利用HPLC-DAD测定板蓝根药材及其制剂中表告依春(Epigoitrin)和2,4(1H,3H)喹唑二酮(2,4(1H,3H)-quinazolinedione)的含量.方法:ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12:88;流速为0.7 mL/min;检测波长为224 nm,柱温为30℃.结果:表告依春在0.040 9 μg-1.103 8μg,2,4(1H,3H)喹唑二酮在0.010 6 μg～0.169 6 μg与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为98.44%,RSD为1.43%;98.67%,RSD为1.65%.结论:本方法能够很好地测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒类生物碱表告依春、2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量,可用于板蓝根药材及其制剂的质量控制.     

HPLC测定板蓝根颗粒中表告依春的含量

目的:对高效液相色谱法进行板蓝根颗粒中表告依春含量测定的可行性进行研究。方法:采用实验分析方法,以色谱柱为Kromasil C18 (250mm×4. 6 mm,5μm)为条件,流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为245 nm,对板蓝根颗粒中表告依春的含量进行检测分析。结果:实验结果显示表告依春进样量为0. 1032～2. 064μg时,与峰值面积变化具有良好线性关系,其平均加样回收率为99. 20%,RSD为0. 94%。结论:高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春含量操作简单且迅速、准确性较高,具有较好的推广应用价值。     

HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量

目的：建立HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.50∶90.72∶0.73∶0.05)；流速0.7 mL·min^-1；检测波长245 nm，柱温30 ℃。结果：表告依春含量测定的线性范围0.020 4～0.306 0 μg(r=0.999 8)，平均加样回收率98.99%，RSD 1.31%。结论：建立了高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，该方法准确、可靠，可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

浸泡时间对板蓝根有效成分表告依春含量测定影响的考察

目的：考察板蓝根药材中表告依春在不同浸泡时间下对含量测定的影响。方法：采用高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春在不同浸泡时间下含量的变化。结果：板蓝根药材中表告依春在不同浸泡时间下所测定含量有显著差异。结论：浸泡时间是影响板蓝根药材中表告依春含量的主要因素。     

不同产地及干燥方式板蓝根中4种活性成分含量比较分析

目的:建立板蓝根中表告依春、腺苷、靛蓝和靛玉红含量测定的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min-1;双波长切换时间序列采样:0~20 min为254 nm,20~40 min为285 nm;柱温30℃。结果:在上述色谱条件下,测得表告依春,腺苷,靛蓝,靛玉红的线性范围分别为0.100~0.600μg(r=0.9998),0.122~0.732μg(r=0.9998),0.024~0.144μg(r=0.9998),0.004~0.024μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系。结论:各产地中四种成分均有显著性差异,表告依春和腺苷的含量相对靛玉红、靛蓝较高;不同干燥方式对四种成分的影响较大,尤其不适合高温干燥。该含量测定的方法简单、准确、重复性良好,可为板蓝根药材的质量控制提供一定的依据。     

HPLC法测定板蓝根中抗病毒化学物质组的含量

目的:建立同时测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法,比较不同产地板蓝根药材中抗病毒化学物质组成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为254nm,柱温25℃。结果:尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量测定的线性范围分别为4.416～441.6μg/mL、4.848～484.8μg/mL、4.928～492.8μg/mL、3.356～353.6μg/mL,R~2≥0.9996,平均加样回收率分别为99.64%、98.85%、98.94%和100.10%,RSD分别为0.75%、1.31%、1.06%和0.55%。结论:建立了测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱方法,该法准确、可靠,可用于板蓝根的质量控制评价。     

板蓝根总生物碱中表告依春在发热大鼠体内的药动学-药效学结合模型研究

目的应用药动学与药效学结合模型,研究板蓝根总生物碱中主要成分表告依春在酵母致热大鼠体内的药动学和药效学之间的关系。方法给大鼠ig板蓝根总生物碱,不同时间取血并对体温进行观察,采用高效液相法测定血浆中表告依春的浓度,用一房室模型计算药动学参数,采用3种药动学与药效学拟合模型,分别对药效学参数进行拟合。结果表告依春在正常大鼠和发热大鼠体内的主要药动学参数t1/2、Cmax、AUC分别为:(4.94±0.84)h、(4.01±0.21)μg/mL、(28.37±2.42)μg.h/mL和(5.71±0.91)h、(4.15±0.25)μg/mL、(30.35±2.58)μg.h/mL。药理效应与效应室浓度之间的关系用间接反应中的药效产生抑制模型拟合较好,相应的药效学参数分别为Kin为(0.70±0.10)h-1,Kout为(0.54±0.12)h-1,R0为1.33±0.16,IC50为(0.94±0.66)mg/L。结论板蓝根总生物碱中表告依春在正常大鼠和发热大鼠体内的药动学行为无明显差异,表告依春在发热大鼠体内药动学与药效学间符合间接反应中的药效产生抑制模型。     

RP-HPLC测定板蓝根制剂中R,S-告依春

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根制剂中R,S-告依春的含量。方法:采用Shiseido C18 MG(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),检测波长245 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:R,S-告依春在0.004 9～0.312 0 g·L-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.0%(RSD 2.04%)。结论:通过对市售15批板蓝根颗粒,8批复方板蓝根颗粒和3批板蓝根茶的含量测定,证明方法简单,准确可靠,重复性好。     

超临界CO_2萃取-高速逆流色谱快速分离制备板蓝根中的表告依春

目的:建立从板蓝根中快速分离制备高纯度表告依春的方法。方法:板蓝根药材粉碎后采用超临界CO2萃取法提取表告依春粗提物,选择萃取温度、物料粒度、萃取时间和萃取压力为因素进行正交实验优选出超临界液CO2萃取的最佳工艺条件:即萃取压力20MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,物料粒度40～60目。萃取得到的表告依春粗提物采用高速逆流色谱法进行分离制备,两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(9∶1∶2∶9,v/v),进样量为400mg,得到纯度为99.6%的表告依春103.7mg。结论:该方法简便、快速、低能耗、回收率高,为板蓝根中表告依春单体的制备提供了新方法。     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

不同产地板蓝根药材中clemastanin B的含量比较

目的:建立板蓝根中抗病毒有效成分clemastanin B的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根中clemastanin B的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水11:89;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果:clemastanin B在0.061 5～1.844 1μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.74%,RSD 1.4%;测得8批板蓝根中clemastanin B的质量分数为0.269～0.900 mg·g~(-1),其中以河北安国产板蓝根药材中clemastanin B含量最高,安徽阜阳、河北承德和安徽亳州产的次之,其他几个产地的含量相对略低,甘肃岷县产的最低.结论:该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱快速分离制备板蓝根中的表告依春

目的：建立从板蓝根中快速分离制备高纯度表告依春的方法。方法：板蓝根药材粉碎后采用超临界CO2萃取法提取表告依春粗提物,选择萃取温度、物料粒度、萃取时间和萃取压力为因素进行正交实验优选出超临界液CO2萃取的最佳工艺条件：即萃取压力20MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,物料粒度40～60目。萃取得到的表告依春粗提物采用高速逆流色谱法进行分离制备,两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水（9∶1∶2∶9,v/v）,进样量为400mg,得到纯度为99.6%的表告依春103.7mg。结论：该方法简便、快速、低能耗、回收率高,为板蓝根中表告依春单体的制备提供了新方法。     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

甘肃不同产地板蓝根中指标性成分含量比较研究

目的对采自甘肃省内16个不同种植区板蓝根中(R,S)-告依春进行含量测定,为甘肃地产板蓝根药材的质量控制提供理论依据。方法采用RP-HPLC测定方法,色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸水溶液(7∶93);流速:1.0ml/min;检测波长:245nm;柱温:30℃。结果 (R,S)-告依春在进样量在0.02385~0.7155μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,(n=8),平均加样回收率为99.31%,RSD为1.16%。结论该法能够快速、准确测定板蓝根药材中的(R,S)-告依春含量,可以用于板蓝根质量评价和优化种植区域。     

高效液相色谱法测定不同产地板蓝根中2,4(~1H,~3H)喹唑二酮含量

目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,为板蓝根药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88;流速为0.7mL/min;检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:2,4(1H,3H)喹唑二酮线性范围为0.0106-0.1696μg(r=0.9995),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.13%。结论:建立了高效液相测定板蓝根药材2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的质量控制;不同产地板蓝根中2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量差异较大。     

板蓝根中3种核苷成分的多波长HPLC测定及主成分分析

目的建立HPLC同时测定板蓝根药材中3种核苷的方法,比较各地板蓝根的质量。方法以乙腈、水为流动相梯度洗脱,在不同波长下检测,柱温为室温,体积流量0.6 mL/min。结果鸟苷线性方程y=7×10-6x-0.003 3,r=0.999 5,线性范围为4.556～56.95μg/mL;尿苷线性方程y=1×10-6x+0.032 6,r=0.999 9,线性范围为5.58～73.51μg/mL;腺苷线性方程y=5×10-7x+0.022 1,r=1,线性范围为5.75～71.34μg/mL;含鸟苷量在0.005%～0.194%,含尿苷量在0.035%～0.082%,含腺苷量在0.009%～0.086%。结论本方法准确、简便、快速,可作为板蓝根药材及饮片质量控制的方法之一。