非水滴定与电位滴定法测定福尔可定含量的比较

目的对非水滴定和非水电位滴定法测定福尔可定的含量进行比较。方法均以冰醋酸为溶剂,非水滴定法采用结晶紫作为指示剂指示滴定终点,电位滴定法测定以第二个滴定突跃为滴定终点,两法均对滴定结果进行空白校正。结果电位滴定法滴定突跃明显,测定出的3批实际样品含量高于非水滴定的结果。结论因非水电位滴定法操作简单、滴定突跃明显,相较于非水滴定法能更好地控制福尔可定的质量。     

尿素软膏中尿素含量的测定

用非水滴定法测定尿素软膏中尿素含量,并用B.P法作比较,二者测定结果较接近,用于测定自制尿素软膏的尿素含量也全部合格.此法关键是用醋酐增强了尿素的碱性而使滴定终点突跃明显;加入苯溶解凡士林,排除了在测定过程中的干扰.     

妥洛特罗原料药含量测定方法的比较

目的 研究妥洛特罗原料药的含量测定方法。方法 非水滴定法以冰醋酸-醋酐(7∶3)为溶剂,结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^-1)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将指示液在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;高效液相色谱法采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75)作为流动相,检测波长为215 nm。结果 非水滴定法与高效液相色谱法测定结果差异无统计学意义。结论 非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为妥洛特罗原料药的质量控制提供科学依据。     

非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

目的建立非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量。方法电位滴定法以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替醋酸汞增大终点突跃。结果与现行标准测定结果基本一致。结论该方法有效地革除了汞盐,滴定突跃明显且操作简便快速,可用于盐酸金刚烷胺的质量控制。     

非水溶液法测定氟脲脱氧核苷的点滴经验

目的：建立非水溶液法测定氟脲脱氧核苷的含量。方法：本品参考U.S.P24版方法。采用非水滴定法测定含量并改电位滴定指示终点为指示剂指示终点，以适应原料药含量测定首选容量法的要求。结果：3批样品的平均含量为100.1%,RSD为0.10%。同时与紫外法测定进行了比较，两者测定结果一致。     

非水滴定法测定泰瑞米特钠的含量

目的:建立泰瑞米特钠容量分析法测定含量。方法:采用非水滴定法,研究了取样量、溶剂和终点指示方式对测定结果的影响。结果:以0.1 mol·L^-1高氯酸为滴定液,冰醋酸：醋酐(40∶1)为溶剂,结晶紫为指示剂,滴定终点明显。取样量在0.063 6～0.284 9 g的范围内,消耗的滴定液体积与取样量呈良好的线性关系(r=0.999 9);重复性良好(RSD为0.20%,n=6);供试品溶液4h内稳定性良好。三批样品的平均含量分别为100.5%、100.3%、100.4%。结论:该法经方法学验证,可作为泰瑞米特钠含量测定的方法。     

诺氟沙星胶囊的一阶导数分光光度测定法

诺氟沙星(1)的含量测定方法有色谱法、紫外分光光度法、荧光光度法和Gran电位滴定法,而中国药典1990版和美国药典ⅩⅩⅡ版采用非水滴定法。在非水滴定法中,由于指示剂橙黄Ⅳ的终点突跃随温度的升高而提早出现,会影响测定结果。本文采用的一阶导数分光光度法,不但能克服指示剂引起的误差,而且能消除胶囊中辅料对1的干扰。方法操作简单、结果准确、重现性好,可作为药典方法改进的参考。一、仪器与试药     

非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量

目的建立测定盐酸雷诺嗪中盐酸雷诺嗪含量的非水滴定法。方法精确称取盐酸雷诺嗪0.19 g，加冰醋酸30 mL，醋酸汞5 mL，醋酸酐1 mL，加1滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色。结果电位滴定法与指示剂法的测定结果较吻合。结论该方法操作简便，滴定终点突越明显，准确，重现性好。     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

维生素B1高氯酸非水滴定方法的优化

目的：革除了醋酸汞的高氯酸非水滴定方法。方法：通过调节溶剂醋酸和醋酐的比例为1：1．5时,终点电位突跃最大,排除了维生素B1原料药本身氢卤酸对滴定的干扰。结论：本方法成功革除了醋酸汞,所得实验结果与原2005年版《中国药典》方法比较,完全一致,消除了醋酸汞所造成的环境污染因素。     

嘌呤族生物鹼的非水溶液光度滴定法

嘌呤族生物鹼类中常见的三种生物酸包括咖啡鹼、可可鹼及茶鹼等,这兰种生物鹼在各国药典中尚没有规定含量测定方法。有关它们的原料及制品的分析,文献上规定的方法大都手续繁、费时多,尚难令人满意。近年来非水溶液滴定法有了很大的发展,Pifer氏等曾提出以水醋酸为溶剂,用HClO_4的水醋酸溶液行电位滴定来测定咖啡鹼等的有机鹼类。同年Poulous报告用     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

非水酸碱电位滴定法测定阿德福韦酯原料药含量

目的：建立测定阿德福韦酯原料药含量的非水酸碱电位滴定方法。方法：以无水冰醋酸．醋酐(1：3)作为溶剂，以高氯酸标准溶液(0．1mol／L)为滴定剂进行非水电位滴定。结果：阿德福韦酯原料药平均含量为99．7％，RSD为0．2％。结论：本方法准确，重现性好，适用于阿德福韦酯原料药的质量控制。     

新非汞利尿剂克尿塞(Chlorothiazide)的非水溶液滴定术

克尿塞(Chlorothiazide)为一种功效强大的非汞利尿剂,它的化学名为6-氯-7-磺酰胺-1,2,4-苯骈噻二嗪-1,1-二氧化物(6-chloro-7-sulfamyl-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide),结构式为分子量295.7,系在1957年首先被 Novello 与Sprague 二人所合成,以后,许多学者对此药物的利尿与降血压作用作了详细的研究,     

盐类及盐基类在醋酐中的滴定

在非水溶液中的酸硷滴定,近年来得到广泛的发展和应用.研究单独以醋酐或与其他溶剂混合作溶剂以滴定盐基性化合物,最近引起了分析工作者们的注意,Riddick 认为是酸硷非水滴定中近年来发展的三大方向之一,但关于这方面的工作尚做得不多.作者等认为醋酐作为盐类及盐基类在非水溶液中滴定的溶剂,有其独到的优点,许多盐基度     

非水滴定法测定依那普利拉的含量

采用准确、简便、快速的非水滴定法对依那为利拉进行含量测定,以冰醋酸－酸酐（35：5）为溶剂,喹哪啶红为指示剂,用高氯酸滴定液（0.1mol/L)进行非水滴定,结果准确,RSD＝0.2%(n=5)     

非水滴定法测定依那普利拉的含量

采用准确、简便、快速的非水滴定法对依那普利拉进行含量测定,以冰醋酸-酸酐(355)为溶剂,喹哪啶红为指示剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)进行非水滴定,结果准确,RSD=0.2%(n=5)     

容量滴定法测定咖啡酸含量的方法验证与认可

目的：建立容量滴定法测定咖啡酸的含量。方法：采用酸碱滴定法,以中性乙醇为滴定介质,电位滴定指示终点,测定咖啡酸的含量,并对分析方法进行验证。结果：采用新建容量滴定法测定咖啡酸含量时采用该方法测定咖啡酸含量时,成比例系统误差、额外的系统误差和精密度均符合规范要求。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于咖啡酸含量测定。     

非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量

目的建立测定双苯氟嗪含量的方法。方法采用非水电位滴定法，以冰醋酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸滴定液滴定，以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极，用电位法指示终点。结果绘制出的滴定曲线，滴定突跃明显；重复测定同一批样品，其含量的RSD为0．13％（n=6）。结论非水电位滴定法简便快速，准确度高，精密度好，可作为双苯氟嗪的含量测定方法。     

非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量方法的改进

目的：改进非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量的方法。方法：采用电位滴定法,以冰醋酸-醋酐(1:3)为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸非索非那定原料药含量的方法。结果：改进后的方法突跃明显增大,测定结果与高效液相色谱法测定结果无显著差异。结论：改进后的方法不但革除了醋酸汞的使用,且操作简便、快速、重复性好,可用于盐酸非索非那定原料药的含量测定。