工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法.方法用水作吸收液采集空气中三氯氧磷,离子色谱法测定吸收液中磷酸根浓度.结果线性范围为0.03～1.33 mg/m3(以采集7.5 L空气计算),回归方程y=0.274x-0.009 4,r=0.999 8,检出限0.04 μg/ml,精密度为0.2%～3.3%,样品在室...     

离子色谱测定工作场所空气中三氯氧磷的方法研究

三氯氧磷又名氯化磷酰、磷酰氯，分子式为POCl3。为无色或淡黄色透明发烟液体，具有刺激性臭味，可经呼吸道及皮肤侵人，有强烈的氧化和脂溶作用，遇湿润的呼吸道黏膜可分解成磷酸及盐酸，产生刺激、腐蚀作用，引起流涕、咽喉干痒、头痛、呼吸困难等症状，严重者可发生喉水肿致窒息、肺炎或肺水肿。     

工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷(POCl3)的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的三氯氧磷用吸收液吸收后成为盐酸,用色谱柱分离、电导检测器检测,保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 三氯氧磷在0.72～5.76 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9999;方法 的检出限为0.12μg/ml.当采样体积为15 L时,工作场所空气中三氯氧磷的最低检出浓度为0.08 mg/m3.不同浓度的三氯氧磷相对标准偏差为3.3%～6.2%,回收率为97.8%～103.8%.样品在室温下至少可保存7d.结论 该方法 各指标符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法 >的要求,适用于工作场所空气中三氯氧磷的检测.

Abstract：

Objective To establish a ion chromatography method for determination of phosphorus oxychloride in the air of workplace. Method The phosphorus oxychloride in the air of workplace was collected by absorb liquid and turned into hydrochloric acid, then separated in column and detected with conductivity detector, qualified by elution time and quantified by peak height or peak area. Results The linear range of phosphorus oxychloride in air of workplace was 0.72～5.76 μg/ml with its correlation coefficient 0.9999. The detecting limit of the method was 0.12 μg/ml. The smallest detecting concentration of the method was 0.08 mg/m3 for 15 L sampling air. Relative standard deviation was 3.3%～6.2% and the recovery was 97.8%～ 103.8%.The sample could be resaved at room temperature at least for seven days. Conclusion The indicators of the method correspond GBZ/T 210.4-2008. It is a good method to determine phosphorus oxychloride in the air of workplace.     

工作场所空气中五氧化二磷离子色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中五氧化二磷的离子色谱测定方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中五氧化二磷，生成磷酸，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中五氧化二磷的线性范围为0～4．0μg／ml；相关系数为0．9997；检出限为0．5μg／ml；若采集15L空气进行测定，则最低检出浓度为0．33mg／m^3；相对标准偏差为0．71％～3．68％；样品加标回收率为101．9％～105．5％；样品在室温下至少可保存1周。结论：此法灵敏度高，选择性好，干扰少，是检测工作场所空气中五氧化二磷的好方法。     

离子色谱法测定工作场所空气中三氯氧磷

目的：建立一种用离子色谱测定工作场所空气中的三氯氧磷的检测方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中的三氯氧磷,生成盐酸,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中三氯氧磷的线性范围为0～5.0μg/ml;相关系数为0.9993;方法检出限0.030μg/ml,若采集10 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.03 mg/m^3,相对标准偏差为0.35%～1.59%,样品加标回收率为96.9%～103.2%,样品在室温下至少可保存1周。结论：本方法灵敏度高、选择性好、干扰少,是检测工作场所空气中三氯氧磷的好方法。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中草酸的离子色谱测定方法的改进

工作场所空气中的草酸以去离子水作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集后进样,经阴离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。草酸在1.0~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法的检出限为0.10μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为15 L时,工作场所空气中草酸的最低检出浓度为0.07 mg/m^3,最低定量浓度为0.20 mg/m^3。不同浓度的草酸相对标准偏差为1.11%~2.02%,加标回收率为97.5%~101.8%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中草酸的测定。     

车间空气中三氯化磷测定方法的改进

以抗坏血酸亚硫酸氢钠代替氯化亚锡甘油溶液测定车间空气中三氯化磷含量，剩余标准差为0.0015，标准曲线相关系数在0.9990～0.9998之间，平均回收率98.9％，相对标准偏差为3.18。     

工作场所空气中乙醇胺的离子色谱测定方法

以10 mmol/L甲磺酸作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的乙醇胺,经阳离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示,乙醇胺在2.5~30.0μg/ml范围内呈二次线性关系,相关系数为0.998;方法的检出限为0.09μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为7.5 L时,工作场所空气中乙醇胺的最低检出浓度为0.12 mg/m3,最低定量浓度0.40 mg/m3。不同浓度的乙醇胺相对标准偏差为1.64%~3.79%,加标回收率为99.8%~101.6%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中乙醇胺的测定。     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法。方法本文采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用去离子水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果工作场所空气中磷酸的线性范围为0～20.0mg/L;相关系数为0.9998;检出限为1.2mg/L;若采集75L空气进行测定,则最低检出浓度为0.08mg/m3;相对标准偏差为0.8%～3.5%;洗脱效率为102.0%～105.0%;样品在室温下至少可保存3d。结论此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是检测工作场所空气中磷酸的好方法。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法 活性碳管采样，二硫化碳解吸，聚乙二醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测。结果 用活性碳管以0.2L/min的速度采样10min，采样效率90％以上；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差1.98%-5.83%，平均解吸效率93．7％，测定范围7.5-120.0mg/m^3；最低检出浓度为1.5mg/m^3(采样2L）；穿透容量为0.47mg(100mg活性炭）。结论 该法各项指标均达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中氯乙烯的现场监测。     

工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法.方法 空气中磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,盐酸羟胺还原后,经阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量.结果 磷化氢在0.035～1.753 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 μg/ml,最低检出浓度为0.007 ...     

工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法 《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性碳对甲基环己烷的穿透容量大于15．05mg，当甲基环巳烷的浓度为21．7－127．0mg/m^3时，采样效率均达99．64％－100．00％；样品在碳管中至少可保存8d，方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差（RSD）为4．4％－8．4％；平均解吸效率为91．8％－96．．6％；方法的最低检测浓度为0．13mg/m^3；空气中与甲基环巳烷共存的苯、甲苯、正巳烷、正庚烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求，适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

工作场所空气中磷酸和三氯化磷测定方法探讨

目前,工作场所空气中磷酸的测定方法,是国家职业卫生推荐标准GBZ/T 160.30-2004中3钼酸铵分光光度法。该方法有3种版本,分别为人民卫生出版社出版的正式版本和两种网络版本。实验证明,其中2种版本根本无法使用,另一种版本存在明显缺陷,影响检测工作的开展,因而许多检测工作者     

工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法。方法：玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕，用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：该方法检出限为0．009μg／ml，当标准溶液浓度为1—10μg／ml时，相对标准偏差为2．9％～4．6％，测定范围为0．13～1．3mg／m^3，解析效率大于95％，采样效率〉95％，样品在〈4℃条件下至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定。     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

测定工作场所空气中三氯氧磷方法的比较

三氯氧磷又名氯化磷酰、磷酰氯,分子式为POCl3.广泛用于农药、染料的中间体、润滑油添加剂、塑料和合成橡胶添加剂、表面活性剂、磷酸酯的制造、长效硝胺药品的氯化反应以及用作有机磷杀虫剂的中间体等领域.国家标准规定车间空气中最高容许浓度为0.3 mg/m3,目前国内检测的方法是钼酸铵分光光度法[1].此法手续繁杂,且磷钼络合物还原成磷钼蓝的酸度不易控制,氯化亚锡甘油溶液加入量和温度也影响显色.     

工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法。方法活性炭吸附空气中石油醚，热解析后气相色谱（FID）测定。结果空气中石油醚浓度在102～407mg／m^3时，相对标准偏差为0．20％～0．80％（n=6）；回归方程y=-9396＋56450x，相关系数r=0．9999；检出限为1．2×10^-2μg/ml（进样1ml）；平均解析效率为94．4％；穿透容量（BTV）为8．04mg/100mg；低温放置7d，回收率90．1％；采样效率100％。结论本方法适用于工作场所空气中石油醚的浓度测定。