用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量。方法：通过方法学验证试验，证明所采用的高效液相色谱法外标法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量方法可行；再利用外标法，分别测定主成分苯扎贝特和杂质氯苯酪胺的保留时间，计算氯苯酪胺相对于苯扎贝特的相对保留时间，分别测定主成分苯扎贝特和杂质氯苯酪胺的线性方程，以斜率计算杂质氯苯酪胺相对于主成分苯扎贝特的校正因子；最终利用相对保留时间确定杂质氯苯酪胺的位置，用校正因子测定杂质氯苯酪胺的含量。结果：测得杂质氯苯酪胺相对于主成分苯扎贝特的相对保留时间为0．90，校正因子为1．2494。结论：用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝特中杂质氯苯酪胺的含量，方法可行。     

关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论

2000版《中国药典》二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法。其中     

加校正因子的主成分自身对照法测定布洛芬中杂质4-异丁基苯甲酸的含量

目的建立一种加校正因子的自身对照法测定布洛芬中已知杂质(4-异丁基苯甲酸)的方法。方法测定布洛芬和4-异丁基苯甲酸的线性方程,以斜率计算杂质4-异丁基苯甲酸相对于主成分布洛芬的校正因子;通过方法学考察,表明所采用的高效液相色谱法测定布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量可行;再采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法分别测定三批布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量,并用统计学软件SPSS 13.0分析两组数据的差异。结果测得4-异丁基苯甲酸的校正因子为0.129,经方法学考察表明此方法准确可靠,且应用统计学软件分析本方法与外标法测得数据,结果表明两方法所测得数据无统计学差异。结论用加校正因子的主成分自身对照法测定布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量,方法准确可行。     

色谱分析中面积归一化法测定有关物质的弊与利

测定药物中的有关物质,主要有外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法等,尽管采用杂质对照品外标的方法越来越普遍,加校正因子的主成分自身对照是我们的倡导,但目前使用最多的还是不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法.     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的：用高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量。方法：采用C18柱，以水-乙腈-冰醋酸（325：175：3.5）为流动相，检测波长为254nm。结果：线性范围为0.9934-3.9736mg/mL，r=0.9999；平均加样回收率为99.2％，RSD=0.57%。结论：HPLC法简便、准确，可用于青霉素V钾片的含量测定。     

青霉素V钾及其有关物质分析方法的比较

目的：中国药典2005年版（ChP 2005）中青霉素V钾有关物质分析方法与其他药典及文献报道方法在流动相、检测波长、杂质限度等方面存在较大差异，本文比较了几种典型的青霉素V钾有关物质分析方法，为完善中国药典中青霉素V钾有关物质控制方法提供科学依据。方法：采用SinoChrom ODS—BP柱（150mm×4．6mm，5μm），柱温35℃，以青霉素V钾及其杂质的分离情况为指标，比较了ChP 2005方法和文献报道方法[流动相组成同欧洲药典5．1版方法，但采用等度洗脱]的专属性；由于在pH3．5时，醋酸盐缓冲系统的缓冲能力优于磷酸盐缓冲系统，故考察了将文献报道方法中pH3．5磷酸盐缓冲液换为pH3．5醋酸盐缓冲液后系统的专属性变化；比较了青霉素V钾及其有关物质的UV图谱，为检测波长的合理选择提供依据。结果：文献报道方法的专属性优于ChP 2005方法，能将青霉素V钾及其有关物质较好地分离；将pH3．5磷酸盐缓冲液换为pH3．5醋酸盐缓冲液后，方法的专属性无明显改变；除青霉素外，青霉素V及其杂质的uV吸收值均为：A（254nm）〈A（268nm）〈A（220nm），但考虑到220nm接近UV末端检测，容易受到试剂等因素的影响，故建议青霉素V钾有关物质控制采用268nm检测。结论：基于本文结果，为完善ChP 2005中青霉素V钾质量标准，建议：（1）将青霉素V钾原料及制剂中有关物质检查方法中的流动相改为专属性更好的文献方法流动相或者改进后的流动相，检测波长仍采用原方法的268nm检测；（2）为促进青霉素V钾原料及制剂产品质量的提高，建议有关物质检查项中增加单一杂质的限度，采用外标法或者校正因子法控制单一杂质。     

加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量的分析

目的通过加校正因子的主成分加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量。方法分别配制浓度为0.2 mg/m L的杂质对照液、浓度为1 g/L的奥美加唑对照品储备液、浓度为0.2 mg/L的供试品溶液、浓度为2 mg/L的对照溶液、浓度为0.2 mg/L的供试品溶液、浓度为0.2 mg/L的系统适用性溶液、浓度为2 mg/L的对照溶液和浓度为0.2 mg/L的阴性对照液,然后根据需要取适量溶液注入仪器中进行检测和计算,测定A、B、C、D、E五种杂质的含量。结果校正因子分别为1.45、0.66、1.21、1.39、0.8测得奥美拉唑的杂质含量分别为0.9、3.4、0.8、0.4,其中杂质D的含量均为0。结论通过加校正因子的主成分加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片相关物质含量简洁快捷而且准确率高。     

加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量

目的 建立加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量。方法 采用hplc,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₈(4.6 mm×250 mm,5 μm) 和Agilent Eclipse XDB-C₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为乙腈-四氢呋喃-柠檬酸盐溶液(3.9 g·L^-1一水合柠檬酸溶液用氨水调节pH值至5.0)(21∶12∶67);流动相B为乙腈-四氢呋喃-柠檬酸盐溶液(3.9 g·L^-1一水合柠檬酸溶液用氨水调节pH值至5.0)(61∶12∶27),梯度洗脱;检测波长：244 nm;流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃;进样量：20 μL。通过测定阿托伐他汀钙和杂质D的线性方程,以斜率计算杂质D相对于阿托伐他汀钙的校正因子。结果 测得杂质D相对于阿托伐他汀钙的保留时间为1.96,相对校正因子为0.94,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法分别测定3批阿托伐他汀钙中杂质 D的含量,2组检测结果无差异。结论 用加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量,方法可行。     

奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定

目的：建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质。方法：HPLC色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-2（4．6mm×250mm，5μm），柱温为25℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，进行梯度洗脱；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为240nm。结果：明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A，B，C，D，E以及奥美沙坦酯的出峰位置；杂质A，B，C，D，E的校正因子（相对于奥美沙坦酯）分别为0．90，0．88，1．07，1．04，1．13；在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质，其中杂质A和杂质D含量均大于0．1％。结论：采用加校正因子的1％主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况。     

加校正因子的主成分自身对照法同时测定非那雄胺片中2个杂质

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定非那雄胺片中有关物质的含量。方法：CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6′250 mm,5 mm),流动相乙腈-水(45∶55),流速1.0 mL.min_-1,检测波长210 nm,进样量20 mL,柱温30℃。测定非那雄胺与杂质Ⅰ、Ⅱ的标准曲线方程,以斜率计算杂质相对于非那雄胺的校正因子,用相对保留时间确定各杂质的位置。结果：非那雄胺杂质Ⅰ、Ⅱ的相对保留时间分别为0.85与1.30,相对校正因子分别为2.40与0.69。结论：本方法可用于非那雄胺片中有关物质的定性及定量分析,采用加校正因子的主成分自身对照法可以更准确的反映其有关物质的含量。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.