高效液相色谱法测定羧甲司坦片的含量

目的:建立HPLC法测定羧甲司坦片的含量。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液pH 3．0;流速0．8 ml·min-1;检测波长210 nm。结果:羧甲司坦在5-25μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0．999 5),平均回收率为99．5％,RSD为0．6％(n=5)。结论:本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于羧甲司坦片的含量测定。     

高效液相色谱法测定羧甲司坦颗粒剂中羧甲司坦的含量

目的 测定羧甲司坦颗粒剂中羧甲司坦的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Hypersi　C18（4.6×300mm,5μm）;流动相:pH2.0磷酸盐缓冲液;流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:室温。结果 羧甲司坦进样量在2～20μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.85％,RSD=0.4％（n=9）。结论 该法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好。     

反相离子对色谱法测定羧甲司坦片和口服溶液中羧甲司坦的含量

目的：建立反相离子对色谱法,测定羧甲司坦片和口服溶液中羧甲司坦的含量。方法：采用C18柱,以含0.05％庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH2.5)为流动相．检测波长215nm。结果;该方法羧甲司坦片剂和口服溶液的回收率分别为100.3％．RSD=0.54%(n=5)．100.5%．RSD=0.70％(n=5)。结论;该法准确．可靠．专一性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC-ELSD法测定羧甲司坦颗粒中羧甲司坦的含量

目的:利用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定羧甲司坦[1]颗粒中羧甲司坦的含量。方法:用C18柱;流动相为甲醇:水(60∶40);流速为1.0ml·min-1;ELSD-2000蒸发光散射检测器漂移管温度为95℃;载气流速为2.20L·min-1。结果:进样量在2.502μg～7.506μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为99.51%(RSD=0.99%)。结论:本法简便快速,结果准确、可靠、重现性好。     

高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度.方法:采用邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,反相高效液相色谱法检测羧甲司坦衍生物:Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.9)-四氢呋喃(15:84:1);流速:1. 0 mL·min-1;进样量:5μL,使用荧光检测器检测激发波长:338 nm,发射波长:450 nm.结果:标准曲线线性、范围1.0～40.0 mg·L-1(r=0.999 9,n=6),血浆中羧甲司坦最低检测限为0.5 mg·L-1,日内RSD为0.3%～1.3%,日间RSD为0.4%～4.5%,准确度为97.9%～102.7%,羧甲司坦回收率为99.5%～103.0%.结论:该方法分离效果好,方法学结果满意,适用于人血浆中羧甲司坦的检测.     

反相离子对色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质

目的：采用反相离子对液相色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质。方法：色谱柱为Hypersil BDS柱（250mm×4．6mm，5um）以（0.125g庚烷磺酸钠，0.25g磷酸氢二钾加水250mL溶解）-0．2％二氟乙酸-乙腈（30：68：2）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长为215nm，柱温35℃。结果：羧甲司坦在25ug～200ug·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，r=0．9999，最低检测限为1．0ng；半胱氨酸在0.4～2.5ug·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，r=0.9999，最低检测限为1．2ng。结论：本方法简便、快速，结果准确、可靠，重现性好，可用于羧甲司坦的有关物质检查和含量测定。     

羧甲司坦分散片的溶出度测定

目的建立高效液相色谱法测定羧甲司坦分散片溶出度质量的检查方法。方法采用C18色谱柱，以含0．05％庚烷磺酸钠的0．05mol／L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2．5)为流动相。检测波长为215nm，流速lml／min，柱温35℃，进样量20μl。结果与结论本品的线性范围在1～6μg，r=0．9999(n=6)，3个浓度的平均回收率为99．8％，RSD为1．21％(n=9)。本法简便快捷，准确，可用于溶出度含量测定。     

羧甲司坦分散片的溶出度测定

目的建立高效液相色谱法测定羧甲司坦分散片溶出度质量的检查方法.方法采用C18色谱柱,以含0.05%庚烷磺酸钠的0.05 mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH 至2.5)为流动相.检测波长为215 nm,流速1 ml/min,柱温35 ℃,进样量20 μl.结果与结论本品的线性范围在1～6 μg,r=0.9999(n=6),3个浓度的平均回收率为99.8%,RSD为1.21%(n=9).本法简便快捷,准确,可用于溶出度含量测定.     

RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁制剂中的有关物质

目的:建立盐酸雷尼替丁制剂有关物质检查的RP-HPLC法。方法:采用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.77%醋酸铵溶液(40∶60)为流动相;检测波长:320 nm;柱温:40℃。自身对照法。结果:其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的3倍,最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的1.5倍。结论:本方法能灵敏、准确、可靠地进行杂质检测,对盐酸雷尼替丁制剂有关物质的控制有一定的意义。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

HPLC法测定止咳类中药制剂中非法添加成分磺胺甲恶唑

目的建立高效液相色谱法测定止咳类中药制剂中添加成分磺胺甲恶唑含量,以更好地控制中成药及保健食品的质量。方法色谱柱:Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为甲酸铵溶液(取甲酸铵0.3 g,加水1 000 mL溶解),进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm。结果磺胺甲恶唑在20.29～202.89μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.91%,RSD=0.86%。结论本法准确、分离度好、回收率高、专属性强,可作为止咳类中药制剂中添加成分磺胺甲恶唑的检测方法。     

氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚美辛的含量测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定氨糖美辛肠溶胶囊中吲哚关辛含量。方法采用phenomsil BDS-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．1mol／L冰醋酸溶液-乙腈（45：55）为流动相，检测波长为228nm。结果吲哚关辛质量浓度的线性范围为19．96～73．16μg／mL，（r=0．9999），平均回收率为100．1％，RSD=0．3％（n=6）。结论HPLC法可准确检测出氨糖关辛肠溶胶囊中吲哚美辛含量。     

醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究

目的：建立HPLC法测定醋酸氟轻松乳膏的含量方法。方法：Sepax Sapphire C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇－乙腈－水（60：10：30）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长240nm,进样量20μl。结果：醋酸氟轻松线性范围为5．05—50．5μg／ml（r=0．9999）,平均回收率为101．4％（n=9）。结论：本方法准确、简便、快速,可满足醋酸氟轻松乳膏的含量测定。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

HPLC法测定罗库溴铵原料的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定罗库溴铵原料的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7.4）-乙腈（10∶90）为流动相,柱温35℃,检测波长207nm。结果线性范围为0.1251～2.0065mg/ml（r^2=0.9999）;平均回收率为99.9%（RSD=0.1%）。结论采用HPLC法测定罗库溴铵原料的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。