苦参总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,为苦参的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长280nm;进样量20μl。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次苦参总黄酮的HPLC图谱进行比较分析。结果:建立了苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,以苦参酮为参照峰,对10批苦参总黄酮成分进行指纹图谱分析,标定了13个共有峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:本研究所建立的分析方法具有良好的精密度和重现性,可为苦参提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为339 nm。以牡荆苷为参照物,对10批胡芦巴提取物进行指纹图谱分析。结果:建立了胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有指纹峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为胡芦巴提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

蒙古黄芪中黄酮类有效成分指纹图谱研究

目的建立蒙古黄芪中黄酮类有效成分的指纹图谱，为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法应用高效液相色谱-紫外检测法，测定5批蒙古黄芪黄酮类成分提取物的指纹图谱。色谱条件：C18柱[（250×4．6）mm，5μm）]，流动相：A相为乙腈-甲醇（2：8v／v），B相为醋酸盐缓冲液（pH=4．0）梯度洗脱，流速为0．8ml／min，检测波长为254nm，柱温为25℃。结果5批黄芪药材有8个共有峰，其HPLC指纹图谱基本一致，各共有峰保留时间的比值基本一致，共有峰面积之和均大于总峰面积的90％，但其共有峰面积的比值有一定差异。结论该方法重现性好，建立的指纹图谱为黄芪的质量控制及评价提供依据。     

反相高效液相色谱法同步测定野菊花中绿原酸、木犀草素-7—O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷含量

目的建立野菊花中3个主要活性成分绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用RP—HPLC方法,色谱柱为AgilentXDB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相选用甲醇-0．6％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速为0．8mL·min^-1,检测波长为334nm,柱温为30℃,样品温度为20℃。结果绿原酸、木犀苹素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0．078～1．56μg（r=0．9992）、0．013-0．26μg（r=0．9992）和0．101～2．02μg（r-0．9996）线性关系良好;平均回收率分别为98．3％、98．8％和98．1％,RSD均〈2．0％;不同购买地野菊花中3种成分的含量均〉0．1％。结论本方法方便、准确,可以用于野菊花药材质量的控制。     

杭白菊茎叶中两种黄酮HPLC定量分析及其特征指纹图谱研究

目的：测定杭白菊茎叶中蒙花苷、木犀草素的含量及建立其HPLC特征指纹图谱.方法：色谱柱：Waters SymmetryShieldTM RP18（250mm×4.6 mm,5 μm） 流动相：乙腈-甲醇（9：1）与0.1%磷酸水溶液梯度洗脱 检测波长：340 nm 流速：1.0ml·min-1 进样量：20μl.结果：蒙花苷与木犀草素分别在0.399～1.994μg和0.200～1.800μg线性关系良好,平均回收率分别为101.7%和98.3%,RSD均小于3.0%.13批杭白菊茎叶中蒙花苷和木犀草素的含量分别为（0.258±0.089）%、（0.094±0.056）% HPLC特征指纹图谱中杭白菊主要成分均得到很好分离,获得13个共有特征峰.结论：本方法重复性好,专属性强,为杭白菊茎叶的质量控制和开发利用提供科学依据.     

大蓟炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立大蓟及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其含有8个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters XBridgeTM?C18（2）（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm;流速:1.0 ml·min-1。建立大蓟和大蓟炭HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》进行相似度评价及共有峰指认,并采用上述HPLC方法测定大蓟和大蓟炭中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、蒙花苷、柳穿鱼叶苷、刺槐素、柳穿鱼黄素的含量。结果:建立了大蓟和大蓟炭指纹图谱,大蓟共标定了18个共有峰,大蓟炭共标定了22个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.90。大蓟中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、蒙花苷、柳穿鱼叶苷、刺槐素、柳穿鱼黄素的含量分别为0.531 0～0.952 0 mg·g-1、1.447 0～2.174 0 mg·g-1、0.417 0～0.802 0 mg·g-1、0.518 0～0.969 0 mg·g-1、4.158 0～7.412 0 mg·g-1、7.006 0～9.122 0 mg·g-1、0.346 0～0.715 0 mg·g-1、0.069 0～0.266 0mg·g-1,大蓟炭中上述8个成分的含量分别为0.318 0～0.703 0 mg·g-1、1.003 0～1.501 0 mg·g-1、0.125 0～0.362 0 mg·g-1、0.859 0～1.351 0 mg·g-1、1.008 0～1.625 0、0.458 0～0.729 0 mg·g-1、4.556 0～5.699 0 mg·g-1、7.588 0～9.654 0 mg·g-1。大蓟HPLC指纹图谱在炮制前后发生显著变化,炮制后新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、蒙花苷和柳穿鱼叶苷含量显著减少,咖啡酸、刺槐素和柳穿鱼黄素含量显著增加。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及多成分分析方法可有效区分大蓟及其炮制品。     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

不同产地山合欢皮HPLC指纹图谱的研究

建立山合欢皮正丁醇部位的指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1;柱温：23℃;检测波长：210nm;参照物：icarside E5。结果：确定了25个共有峰,得到了以淫羊藿次苷E5为参照物的保留时间和相对峰面积,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可作为山合欢皮药材的质量控制。     

野菊花反相高效液相色谱指纹图谱的建立及品质评价

目的建立野菊花的反相高效液相色谱（RP-HPLC）指纹图谱和品质评价方法。方法采用优选的样品前处理方法,选用Kromasil C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,体积流量为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,建立野菊花的RP-HPLC指纹图谱;以花形为小花,且相似度大于0.95,作为优质药材的判定标准,对22批不同产地野菊花进行品质评价。结果建立了野菊花的RP-HPLC指纹图谱,获得包含18个共有指纹峰的共有模式图谱,结合经验鉴别和指纹图谱建立了新的质量控制模式。结论本文建立的野菊花RP-HPLC指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为野菊花整体质量控制提供了有效手段。     

不同厂家羚羊感冒片HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

摘要：目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。     

野菊花提取物的质量标准研究

目的建立野菊花提取物的质量标准。方法以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（7：3：1：1.2）为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,采用TLC法对野菊花提取物进行鉴别。采用HPLC法,色谱柱为AgilentEclipse,分别以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸（5：6：89）、甲醇-0.5%冰醋酸（47：53）为流动相,检测波长均为326nm测定绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。结果在TLC色谱中检出野菊花提取物中的绿原酸、木犀草苷、蒙花苷。HPLC法中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的线性关系良好,平均回收率分别为101.12%、101.63%和100.37%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.97%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花提取物的质量控制。     

野菊花中蒙花苷和木犀草素含量测定方法研究

目的建立HPLC法同时测定野菊花中蒙花苷和木犀草素的含量。方法采用RP-HPLC法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo BDS HYPERSILC18色谱柱;乙腈-0.5%冰乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长348nm。结果蒙花苷的线性范围0.24～1.22μg,r=0.99995;平均回收率98.15%,RSD为1.42%(n=6);木犀草素的线性范围0.012～0.085μg,r=0.99996;平均回收率98.73%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便、实用、结果可靠,分离效果好。     

HPLC法测定野菊花水提取液中有机酸类药效组分的含量

目的建立同时测定野菊花中三种有机酸类药效组分含量的方法。方法采用HPLC法测定。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0-10 min,B相从10%线性改变至20%,10-30 min,B相从20%线性改变至30%;检测波长为326 nm;柱温为室温。结果绿原酸的线性范围为0.095 2-1.904μg（r=0.999 86）,咖啡酸的线性范围为0.0372-0.744μg（r=0.99988）,3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围为0.186-3.72μg（r=0.999 91）。回收率分别为98.07%、98.73%和98.12%,RSD分别为1.96%、0.71%、0.99%（n=5）。结论HPLC法可同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸三个有机酸类药效组分,该方法具有准确、快速、重现性好的特点。     

不同产地野菊花中绿原酸、4, 5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定

目的建立不同产地野菊花中绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱为DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min 1。结果绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为0.011～0.22μg,0.017 5～0.35μg。加样回收率分别为99.1%和98.8%;RSD分别为1.93%和1.54%(n=9)。结论本方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸含量的测定。     

A gradient HPLC method for the quality control of chlorogenic acid, linarin and luteolin in Flos Chrysanthemi Indici suppository

The Flos Chrysanthemi Indici suppository, a famous traditional Chinese medicine, is marketed for the treatment of prostatitis and chronic pelvic inflammation. A simple, relatively rapid and accurate high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was applied to the simultaneous determination of chlorogenic acid, linarin and luteolin in Flos Chrysanthemi Indici suppository. The good separation was achieved on a Hypersil ODS column by a gradient elution using the mixture of acetonitrile and aqueous 1.0% acetic acid as mobile phase within 23 min. The method was validated for three active phenolic compounds with the relative standard deviations (R.S.D.) of intra- and inter-day precision below 3.0%, and the detection limits (S/N=3) of chlorogenic acid, linarin and luteolin were 0.32, 0.08 and 0.05 microg ml(-1), respectively. This assay was successfully applied to the determination of three active phenolic compounds in Flos Chrysanthemi Indici suppository samples with the quantitative recoveries in the range of 94.7-101.8%. The results indicate that the developed HPLC method can be readily utilized as a quality control method for Flos Chrysanthemi Indici suppository and its related traditional Chinese medicinal preparations.     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据     

岗梅感冒灵颗粒薄层色谱鉴别方法的研究

目的建立岗梅感冒灵颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对岗梅感冒灵颗粒中岗梅、野菊花、板蓝根进行了鉴别。结果图谱斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰。结论该方法简便、快速、重现性好,为制订岗梅感冒灵颗粒质量标准提供了参考。