榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别

目的探索榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别方法,为制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。方法照薄层色谱法试验,将各种试样分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,365 nm紫外灯下检视。观察供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上的荧光斑点。结果供试品、黄柏对照药材溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论通过试验表明:依本试验方案所得盐酸小檗碱薄层色谱图,黄柏对照药材溶液、榆黄喷雾剂溶液、盐酸小檗碱对照品溶液斑点边缘清晰,Rf=0.66,重现性好,专属性强,操作简单;本法可为重新制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。     

提高胃炎灵片剂质量标准的研究

目的：提高完善胃炎灵片剂的质量标准。方法：参照国家最新药品标准在原有质量标准的基础上,新增采用薄层色谱（TLC）对处方中的党参、黄芪、木香、白芍进行定性鉴别,同时新增紫外分光光度法对黄连中盐酸小檗碱进行含量测定。结果：薄层色谱斑点清晰集中,专属性强;紫外分光光度法测得盐酸小檗碱的含量在0～5.0μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,其线性方程A =0.0638C ＋0.0014,r =0.9998,平均回收率为99.78%, RSD为0.27%（n =6）。结论：该方法简便,重复性好,可全面有效控制胃炎灵片的质量。     

珍黄灌肠液的制备及质量控制

目的：制备珍黄灌肠液并建立其质量控制方法。方法：以珍珠粉、盐酸小檗碱为主药制备珍黄灌肠液。用紫外分光光度法对盐酸小檗碱作含量测定，测定波长为263nm。结果：盐酸小檗碱的平均回收率为100.50%，日内与日间RSD分别为0.69%和1.87%。结论：该制剂制备工艺简便易行，质量稳定，以紫外分光光度法测定含量，具有简单、快速、准确的特点。     

HPLC法和UV法测定盐酸小檗碱片的含量

目的通过用本文建立的紫外分光光度法（UV法）和高效液相色谱法（HPLC法）测定盐酸小檗碱片的含量,证实本文中5批供试品含量确实偏低。方法紫外分光光度法和高效液相色谱法。结果在2.7-21.0μg/ml浓度范围内,紫外分光光度法和高效液相色谱法均有良好线性关系,r分别为1.0000和0.9997;回收率分别为98.91%（n=9,RSD=0.53%）和101.07%（n=9,RSD=2.0%）。结论紫外分光光度法和高效液相色谱法均方法简便、快速、准确,本文中5批供试品经用这两种方法检验证实含量确实偏低,存在技术性造假可能。相比而言,高效液相色谱法由于专属性强,无杂质干扰,结果更准确。     

乐舒洗液质量控制方法的研究

目的建立乐舒洗液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定乐舒洗液的黄柏碱和盐酸小檗碱。结果薄层色谱能明显检出苦参、黄柏、蛇床子的特征有效成分苦参碱、黄柏碱、蛇床子素。黄柏碱在6.3²01.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6201.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6⁴03.1μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为100.6%,RSD为3.2%(n=9)。结论该方法简便易行,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

万氏牛黄清心片的检测方法研究

目的:探讨万氏牛黄清心片的检测方法,以控制其质量.方法:采用薄层色谱法鉴别牛黄和紫外分光光度法测定黄连中的盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱法可以把牛黄清晰地鉴别出来,紫外分光光度法测定盐酸小檗碱,平均回收率为99.42%,RSD为0.68%.结论:薄层色谱法简便、快速、准确,可以作为万氏牛黄清心片质量控制的依据.     

炎可宁片质量标准的建立

目的:建立炎可宁片的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对炎可宁片中的大黄、黄芩进行定性鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;盐酸小檗碱线性范围0.079～0.792 μg(r =0.999 9),回收率为99.79％,RSD=1.29％(n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,可有效地控制炎可宁片的质量.     

紫外分光光度法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

以 3 75 nm为测定波长 ,0 .0 5 mol· L- 1 硫酸作对照液 ,用紫外分光光度法测定了连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量。结果显示 ,盐酸小檗碱在 4～ 2 8μg· m L- 1 之间呈良好线性关系 ,相关系数 r=0 .9999,平均回收率为 99.5 5 %。     

紫外分光光度法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究胃康宁片中盐酸小檗碱的含量的测定方法。方法 :用紫外分光光度法测定含量 ,以 375nm为测定波长 ,0 .0 5mol·L-1硫酸作对照液。结果 :盐酸小檗碱在 4～ 2 8mg·L-1之间呈良好线性关系。相关系数r =0 .9999,平均回收率为99 .5 5 % (n =5 ) ,RSD为 0 .36 %。结论 :本方法简便 ,准确 ,回收率和重现性均较好 ,适用于生产过程中的快速分析。     

蔹黄痔疮栓的薄层鉴别及盐酸小檗碱的测定

目的建立蔹黄痔疮栓的质量标准。方法采用HPLC法测定黄连中的盐酸小檗碱,采用薄层鉴别法定性鉴别方中黄连、五味子、乳香、冰片。结果盐酸小檗碱进样量0.252~2.520μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.55%,RSD=1.50%。结论所建方法能准确地定性、定量,重复性好,可作为蔹黄痔疮栓的质量控制方法。     

GC-MS法同时测定盐酸决奈达隆中的3种甲磺酸酯

目的：建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法：采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果：甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～ 625.0ng·ml-1,r =0.999 4,甲磺酸乙酯的检测限为0.0375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8,甲磺酸异丙酯的检测限为0.375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8.回收率分别为99.89％,98.98％,100.36％,RSD分别为3.67％,2.82％,3.47％（n=9）.结论：该方法简便,准确,快速,适用于盐酸决奈达隆质量控制和检测.     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中的四种光学异构体的含量

目的：建立HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中4种光学异构体的含量测定方法。方法：手性柱为CHIRALPAK AD—H（250mm×4．6mm,5μm）;以正己烷：乙醇：二乙胺（90：10：0．1）为流动相,检测波长为230nm,柱温为40℃,结果：4种光学异构体之间分离度均大于2．0,线性范围为5—120μg·ml-1,r=0．9999,方法准确度〉99．0％,RSD〈0．5％,检出限为5ng。结论：方法简便、准确、快速,适用于含量测定与质量控制。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

高效液相色谱双波长检测法测定苏合香丸中苯甲酸与肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱双波长检测法同时测定苏合香丸中苯甲酸和肉桂酸含量。方法：采用HPLC Waters Sun Fire TM C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;以0.1%醋酸水溶液-甲醇（60∶40）为流动相,流速：1.0 mL·min-1;检测波长：0~18 min时228 nm（苯甲酸）,18.1~35 min时285 nm（肉桂酸）;进样量10μL;柱温：室温。结果：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。结论：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。