RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定复方庚酸炔诺酮注射液的有关物质

 目的 建立复方庚酸炔诺酮注射液有关物质检查的方法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,Phenomenex Gemini C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A为水,流动相 B为乙腈,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温35 ℃。结果 主成分庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇与各有关物质分离度良好。已知杂质炔诺酮和雌二醇分别在5.02~45.2和0.505~4.55 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数分别为1.000 0（n=5）和0.999 2（n=5）,平均回收率（n=3）分别为99.4%和96.2%,RSD分别为0.9%和3.3%;庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇自身对照溶液分别在2.42~121和0.242~12.1 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数均为1.000 0（n=6）;炔诺酮、雌二醇、庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇的检测限分别为7.3、2.0、0.9和1.2 ng。结论 建立的HPLC能准确、灵敏、专属地测定复方庚酸炔诺酮注射液中的有关物质,经对不同生产日期的4批产品进行检验,本品有关物质的量与储存时间呈明显的相关性。     

高效液相色谱法同时测定姜及其不同炮制品中5种姜辣素的含量

 目的 建立测定姜及其炮制品中的姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚含量的方法,并对生姜、干姜、炮姜、姜炭中的5种姜辣素化学成分进行定量分析比较,探讨5种化学成分在姜的炮制过程中的变化规律。方法 用Kromasil -C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（B）-0.1%醋酸水溶液（A）,梯度洗脱（0~10 min,B：40%;10~40 min,B：40%→90%;40~45 min,B：90%→100%;45~50 min,B：100%→40%）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长275 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 5个成分的线性范围分别为姜酮：0.625～20 μg·mL^-1(r=0.999 1)、6-姜酚：6.25～200 μg·mL^-1(r=0.999 7)、8-姜酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 9)、6-姜烯酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 1)、10-姜酚：1.875～60 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.9%,104.7%,102.1%,105.5%;RSD分别为1.26%,1.60%,3.35%,2.98%,3.05%;从生姜到干姜、炮姜、姜炭的炮制过程中6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚相对含量逐渐降低,6-姜烯酚的相对含量逐渐增高;姜酮在加工至炮姜时出现,且含量较少,在姜炭中含量有所增加。结论 本方法具有良好的重复性,能够准确的测定姜及其炮制品中5种成分的含量,为评价姜及其炮制品的质量提供了分析方法;生姜在炮制过程中,5种姜辣素类成分在质与量上均发生了变化。
     

RP-HPLC测定盐酸青藤碱不同给药途径的血药浓度及药动学研究

 目的　采用RP HPLC测定盐酸青藤碱灌胃和皮肤给药后不同时间大鼠体内血清浓度 ,计算出灌胃和皮肤给药途径主要药动学参数。方法　采用RP HPLC以乙腈0.01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-四甲基二乙胺 (46∶54∶0.22)为流动相,磷酸调至pH6.9,C₁₈ODS柱(4.6mm×25.0mm,5μm),紫外检测波长为26.3nm。 结果　盐酸青藤碱在 0.25～10.0μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),方法的平均回收率达98.5%,RSD=13%。计算出灌胃给药途径主要药动学参数:Ke0.31h-1,AUC18.07μg·h·mL^-1,t_{1/22.24h,cmax6.26μg·mL^-1,tmax0.75h ;皮肤给药途径主要药动学参数:Ke0.92h^-1,AUC32.4μg·h·mL^-1,t1/2 0.75h,cmax1.17μg·mL-1,tmax1h。结论　本法分离效果好 ,分析速度快 ,方法稳定 ,结果准确。}     

反相高效液相色谱法同时测定地黄中5种成分的含量

 目的 建立地黄药材中梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A及毛蕊花糖苷等5种成分的含量测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为Grace Allitma C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃。结果 梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A和毛蕊花糖苷质量浓度分别在12.47~997.22、2.85~227.78、0.36~28.75、1.30~104.17、1.65~131.94 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7、1.000 0、0.999 9、0.999 9和0.999 7,平均回收率分别为99.7%（RSD=2.20%,n=9）、98.8 %（RSD=2.38%,n=9）、98.8%（RSD=3.10%,n=9）、99.1%（RSD=3.28%,n=9）和100.0%（RSD=2.10%,n=9）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于地黄的质量控制。不同产地地黄药材中5种指标成分含量差异较大。     

布洛伪麻软胶囊含量测定方法的研究

 目的采用高效液相色谱法测定布洛伪麻软胶囊中盐酸伪麻黄碱和布洛芬的含量。方法采用氰基色谱柱(4.6 mm×250mm，填料Kromasil，5μm)，以0.03 mol·mL^-1三乙胺(H₃PO₄调pH至6.5)乙腈(8∶2)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215 nm，柱温40℃，外标法测定。结果 盐酸伪麻黄碱和布洛芬的分离度为8.72；盐酸伪麻黄碱的线性范围为6.28～21.98 μg·mL^-1，r=0.999 8；平均回收率为99.89%，RSD=0.59%；布洛芬的线性范围为40.64～142.24 μg·mL^-1，r=0.999 9；平均回收率为100.15%，RSD=0.62%；二组分精密度分别为0.74%和0.75%结果良好。结论该法解决了囊壳对软胶囊含量测定的影响，可准确检测出软胶囊中主药成分的实际含量。     

HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分

目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min^-1;MWD检测器。结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL^-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL^-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL^-1,r=0.9999。3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中两组分含量

 目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中间苯二酚和醋酸曲安奈德含量的方法。方法 使用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.5%醋酸铵溶液（B）,进行梯度洗脱,0～3 min (25% A),3～5 min (25% A～55% A),5～15 min (55% A),柱温40 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果 间苯二酚和醋酸曲安奈德的线性范围分别为： 103.18~515.90 μg·mL^-1(r=1.000 0),1.336~6.680 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.3%,99.1%;RSD分别为0.62%,0.73%。结论 该方法简便,快速,准确,用于实际样品的测定,结果满意。     

抗结核固定剂量复合剂的人体相对生物利用度研究

 目的 研究抗结核固定剂量复合剂在健康人体内的相对生物利用度。方法 采用反相高效液相色谱法测定12名健康志愿者口服国产和进口的抗结核固定剂量复合剂的血药浓度,计算两者药动学参数及相对生物利用度,并以AUC_0→n,t_max,c_max,t_1/2为指标,用双单侧t检验分析国产片与进口片的生物等效性。结果 利福平：①受试药的药动学参数AUC_0→n为（77.92±14.36）μg·h·mL^-1,t_max为（1.71±0.88）h,c_max为（12.07±2.63）μg·mL^-1,t_1/2为（2.81±0.30）h;②参比药的药动学参数AUC_0→n为（75.37±19.33）μg·h·mL^-1,t_max为（2.13±0.93）h,c_max为（11.67±3.43）μg·mL^-1,t_1/2为（2.80±1.33）h;吡嗪酰胺：①受试药的药动学参数AUC_0→n为（416.24±77.00）μg·h·mL^-1,t_max为（1.12±0.50）h,c_max为（32.74±4.08）μg·mL^-1,t_1/2为（10.23±0.94）h;②参比药的药动学参数AUC_0→n为（420.39±63.79）μg·h·mL^-1,t_max为（1.27±0.59）h,c_max为（31.03±3.84）μg·mL^-1,t_0→n为（10.16±1.12）h;异烟肼：①受试药的药动学参数AUC_0→n为（21.17±13.48）μg·h·mL^-1,t_max为（1.06±0.42）h,c_max为（7.44±2.01）μg·mL^-1,t_1/2为（3.71±1.22）h;②参比药的药动学参数AUC_0→n为（19.85±13.76）μg·h·mL^{-1/sup>,t_max为（1.04±0.38）h,c_max为（6.89±2.44）μg·mL-1,t_1/2为（4.13±1.19）h。结论 国产与进口片为等效制剂,相对生物利用度分别为：利福平103.3%,吡嗪酰胺99.0%,异烟肼106.6%。}     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

高效液相色谱法测定血液中头孢噻肟钠的浓度

 目的 为头孢噻肟钠在体内的血药浓度分析提供检测方法。方法 采用HPLC测定头孢噻肟钠血药浓度,4.6 mm×250 mm,10 μm,YWG-C₁₈色谱柱,以3,5-甲苯二酚为内标,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25),用氨水调pH4.5,检测波长254 nm。结果 头孢噻肟钠线性范围为10～500 μg·mL^-1(r＝0.998 6)最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,平均回收率为(92.95±0.62)%;日内、日间RSD均小于2%。结论 本方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于头孢噻肟钠血药浓度测定。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

RP-HPLC测定西洛他唑的血药浓度及药动学研究

 目的建立RP-HPLC测定人血浆中西洛他唑含量,并研究西洛他唑片在健康人体内的药动学。方法色谱柱为HypersilODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果西洛他唑在25～2 000μg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 2),血浆最低检测浓度为10μg·L^-1,日内及日间RSD均小于6%,在3种不同浓度下,平均回收率分别为102.71%,102.03%和99.01%。人体药动学研究表明,药-时曲线符合二房室模型,主要药动学参数t_max 3.7 h,ρ_max749.2μg·L^-1,AUC_0～48 10 088.5μg·h·L^-1,t_1/2α 2.5 h,t_1/2β11.9 h。结论此法简便、灵敏、准确、稳定,可用于药物分析,其药动学参数可为临床合理用药提供理论依据。     

高效液相色谱法测定不同产地大腹皮中槟榔碱的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量。方法 采用Thermo-BioBasic SCX离子交换柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(55∶45),浓氨试液调节pH值至3.8,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长215 nm。结果 氢溴酸槟榔碱的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性范围为5.2~83.2 μg·mL^-1 (r=0.999 1),平均回收率(n= 9)为98.8%。 结论 该方法简便、准确、专属性强,为大腹皮饮片的质量评价提供了方法。     

HPLC-离子检测法测定心脏停跳液中主要成分的含量

 目的　建立同时测定心脏停跳液中钾、钙、镁含量的离子检测法。方法　采用Alltech Universal Cation色谱柱 (100mm×4.6mm),柱温为35℃,5mmol·L^-1 HCl为流动相,流速为1.0mL·min^-1。结果　钾离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.1% ,重复性试验RSD为1.59%(n=6);镁离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.1%,重复性试验RSD为1.94%(n=6);钙离子在2.40～5.60μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9925),平均回收率为100.8%,重复性试验RSD为2.00%(n=6)。结论　本方法准确、简便、快速,有希望用于停跳液的质量控制。