纳米银参与的化学发光法测定蜘蛛香中的香叶木素

目的建立化学发光法测定蜘蛛香中香叶木素的新方法。方法在纳米银参与的碱性介质中,高锰酸钾-鲁米诺-香叶木素体系产生较强的化学发光反应且发光强度与香叶木素的浓度有很好的线性关系,据此建立流动注射化学发光法测定香叶木素的含量。结果在鲁米诺、Na OH、纳米银、KMn O4溶液浓度分别为8.0×10-7mol/L、0.05 mol/L、5.0×10-6mol/L、3.0×10-5mol/L的最佳条件下,香叶木素的线性范围为5.0×10-9g/ml~5.0×10-7g/ml,r=0.998 7,对1.0×10-7g/ml香叶木素平行测定11次,其相对标准偏差RSD为1.88%,检出限为1.8×10-9g/ml,提出了化学发光反应可能的机理。结论该法简单、准确,可用于蜘蛛香中香叶木素的测定。     

高灵敏化学发光法检测减肥药物中左旋肉碱的含量

目的建立流动注射-化学发光法测定减肥药物中左旋肉碱含量的新方法。方法基于在碱性介质中,左旋肉碱对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系有显著的增敏作用,且化学发光强度在一定范围内与左旋肉碱的浓度呈线性关系。为此,与流动注射技术相结合,建立了化学发光法测定左旋肉碱的新方法。结果该方法优化后的条件:鲁米诺的浓度为5.0×10-6mol/L,溶于0.106 mol/L Na OH溶液和0.008 mol/L Na CO3溶液;Ag(Ⅲ)浓度为1.0×10-7mol/L,溶于0.067 52 mol/L Na OH溶液和0.002 48 mol/L Na CO3溶液。在优化的条件下,方法的检出限(S/N=3)为1.56 mg/L,左旋肉碱的线性范围为1.562 5 mg/L~50.0 mg/L,回收率为85.7%~90.0%。取20.0 mg/L左旋肉碱进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.25%。结论此方法简单、灵敏、重现性佳,可用于市售减肥胶囊中左旋肉碱含量的测定,结果令人满意。     

鲁米诺-高碘酸钠-特丁基对苯二酚化学发光体系的研究

目的建立特丁基对苯二酚的测定方法。方法在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量。结果特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×10-2g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0×10-4g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54%,检出限为1.6×10-6g/L。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定。     

Study on Chemiluminescence System of Luminoi-KIO4-Tert-Butylhydroquinone

目的 建立特丁基对苯二酚的测定方法.方法 在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量.结果 特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×l0-2 g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0× 10-4 g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54％,检出限为1.6×10-6 g/L.结论 该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定.     

流动注射化学发光法测定生物样品中维生素C

目的探讨测定生物样品中维生素C(Vit C)的化学发光新方法。方法根据Vit C对Luminol-KIO4-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,建立了测定维生素C的流动注射化学发光分析法。结果方法的检出限为6.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,对8.0×10-7mol/L维生素C11次平行测定的相对标准偏差为1.0%。结论该方法用于生物样品中Vit C的测定,结果令人满意。     

化妆品中双酚A的固相萃取-静态瞬稳化学发光测定法

目的建立化妆品中双酚A的静态注射化学发光测定法。方法根据碱性介质中双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光反应的抑制作用,以静态注射化学发光分析法测定化妆品中的双酚A。结果该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol/L(r=0.993),检出限为4.3×10-3 mol/L,回收率为76.24%~94.21%,RSD为2.3%~4.2%(n=5)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于化妆品中双酚A的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定食用油中对羟基苯甲酸酯

目的建立了食用油中对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯)同时测定的固相萃取气相色谱法。方法样品用正己烷-乙腈混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,气相色谱法测定。结果 6种防腐剂在质量浓度为0.20 mg/L~10.0 mg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg,回收率为84.3%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.4%。结论此方法简单、快捷、灵敏,适用于食用油中6种对羟基苯甲酸酯的同时测定。     

水中镉的聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定法

目的建立水中镉离子的聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定法。方法在水样中加入1.6×10~(-5) mol/L聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液2.0 ml、磷酸盐缓冲溶液(pH 5.8)0.2 ml、聚乙二醇0.3 ml,25℃反应10 min后,在激发波长337 nm,发射波长380 nm处进行荧光测定。结果在2.0×10-6～2.2×10~(-5) mol/L范围内,所得镉离子的回归方程为ΔF=2.720 3x-1.076 3,r=0.997 8。该方法的检出限为1.2×10~(-6) mol/L;平均回收率为91.3%～103.5%,RSD为0.6%～2.2%。结论该方法具有简便快速,灵敏度和精密度较高的优点,适用于水样中镉离子的检测。     

水中硬度的流动注射化学发光分析法测定

目的:建立了流动注射化学发光法测定水中硬度的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K可产生较强的化学发光,而且Ca,Mg离子对该体系的化学发光强度有明显的增强作用;结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光增强法测定水中硬度的方法。结果:该法的化学发光增强值(ΔI)与水中Ca,Mg离子的总浓度在3.0×10-9~7.5×10-7mol/L和4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为△I=9.615?(X) 66.382(线性相关系数r=0.9575)和△I=171.74?(X) 211.73(线性相关系数r=0.9911)。检出限为2.7×10-9mol/L。对浓度为10-5mol/L的标准样品进行11次测定RSD为4.8%。结论:本文实验证明在氢氧化钠介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K结合流动注射技术检测水中硬度方法的是可行的。方法简单、准确、便于自动分析,为进行环境水硬度的自动检测提供了可能。     

流动注射化学发光法测定黑白癣药水中的水杨酸

〔目的〕建立测定黑白癣药水中水杨酸的化学发光新方法。〔方法〕在酸性介质中 ,利用表面活性剂吐温 40作为Ce(Ⅳ ) -水杨酸化学发光反应体系的增敏剂 ,建立了Ce(Ⅳ ) -水杨酸 -吐温 40化学发光新体系 ,结合流动注射技术建立测定水杨酸化学发光分析法。〔结果〕测定水杨酸的线性范围为 3 .0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L ,检出限为 1.0×10 -7mol/L ,对 5 .0× 10 -6mol/L水杨酸进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .0 %。〔结论〕该法可用于白癣药水中水杨酸含量的测定。