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1.
目的:建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法:采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱(50 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道;含14 mmol·L-1 邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1 十六烷基三甲基氯化铵的溶液(pH5.6)为运行缓冲液;分离电压为-16 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果:氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2 μg·mL-1( r=0.999 3),12.5-74.8 μg·mL-1(r=0.999 8),18.2-109.1 μg·mL-1(r=0.999 8),20.3-121.6 μg·mL-1(r=0.999 5),17.2-103.1 μg·mL-1(r=0.999 1),17.6-105.6 μg·mL-1(r=0.999 6),51.6-309.6 μg·mL-1(r=0.999 7)浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。  相似文献   

2.
目的:建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:236nm(0~8min)→230nm(8~12min)→274nm(12~30min)。结果:丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17~163.36μg·mL-1(r=0.9999),2.37~48.54μg·mL-1(r=0.9997)和2.71~31.82μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率分别为98.62%(RSD=1.78%),97.58%(RSD=0.91%)和99.00%(RSD=2.56%)。结论:新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。  相似文献   

3.
目的:建立敖乐木斯-5含量测定方法。方法:应用反相HPLC法。结果:本制剂中羟基红花黄色素A在0.0336~0.2016mg.mL-1浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率为98.20%,RSD为0.59%(n=6)。结论:该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法。  相似文献   

4.
目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水(25 ∶ 50 ∶ 25),流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ~ 161.20 μg·mL-1(r = 0.9999)和12.16 ~ 101.30 μg·mL-1(r = 0.9999)范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %(RSD=1.91 %)和100.00 %(RSD=1.87 %)。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。  相似文献   

5.
目的 建立同时测定金归洗液中绿原酸和蛇床子素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为324 nm;柱温为30 ℃。结果 金归洗液中绿原酸和蛇床子素分别在15.23~152.27 μg·mL-1(r=0.9999),4.35~43.52 μg·mL-1(r=0.9999)范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均加样回收率分别为98.13 %,RSD=1.51 %;98.69 %,RSD=0.92 %(n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于金归洗液中绿原酸和蛇床子素含量的同时测定。  相似文献   

6.
目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5~500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5~500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5~500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。  相似文献   

7.
HPLC测定增智营养片中牛磺酸及盐酸赖氨酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立HPLC测定增智营养片中牛磺酸及盐酸赖氨酸的含量。方法:用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,采用Inertsil C18色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲溶液(19:81)为流动相,检测波长360nm进行测定。结果:牛磺酸及盐酸赖氨酸的线性范围分别为(0.005~0.05)mg.mL-1,r=0.9999,(0.01~0.1)mg.mL-1,r=0.9998,平均回收率分别为99.1%和98.6%,RSD值分别为2.14%和2.06%。结论:该方法操作相对简单,专属性强,重复性好,准确性高,可用于本品的质量控制。  相似文献   

8.
UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸的超高效液相色谱含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITYUPLCTMHSSC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水(85∶15),流速:0.2mL·min-1,检测波长:210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.010~0.500mg.mL-1(r=0.9999)、0.010~0.500mg.mL-1(r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%、94.4%(n=9),RSD均为1.8%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的质量控制。  相似文献   

9.
目的 采用高效液相-库仑阵列电化学法(HPLC-ECD)同时测定青天葵中鼠李柠檬素和鼠李秦素含量,并对不同培养方法及不同生长阶段的青天葵进行测定分析。方法 采用Agilent HC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇∶乙腈(体积比2∶1)混合后加5 % 20 mmol·L-1 NaH2PO4(A)-20 mmol·L-1 NaH2PO4水溶液,用H3PO4调pH至2.50(B)为流动相,A∶B=48∶52等度洗脱,流速:1 mL·min-1,进样量15 μL,柱温:35 ℃,检测电压:50,150 mV。结果 鼠李柠檬素和鼠李秦素的线性范围分别为0.2~50.1 μg·mL-1(r=0.9999)和0.15~36.4 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为97.98 %(RSD=1.50 %)和97.64 %(RSD=2.49 %)。结论 HPLC-ECD法测定青天葵中鼠李柠檬素、鼠李秦素操作简便、准确,灵敏度高,不同培养阶段药材含有的鼠李柠檬素、鼠李秦的含量有一定差异,可为青天葵质量标准制定及提高提供依据。  相似文献   

10.
目的:通过2-4-二硝基氟苯柱前衍生,建立高效液相色谱法测定复方甘草酸苷分散片中的甘氨酸与蛋氨酸的含量。方法:采用色谱柱C18柱(4.6mm×200mm;5μm);流动相为:0.025mol.L-1醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.0)-甲醇-乙腈(60:30:10);检测波长:360nm。结果:甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在10.58~39.68μg.mL-1(r=0.9994)、10.44~39.15μg.mL-1(r=0.9996)与各自峰面积线性关系良好,二者平均加样回收率分别为99.7%(RSD=0.6%)和99.2%(RSD=0.2%。结论:本方法准确、简便,适用于复方甘草酸苷分散片的质量控制。  相似文献   

11.
目的 应用核-壳色谱柱建立千斤肾安宁胶囊中淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用Kinetex核壳色谱柱(0.46 cm×10 cm,2.6 μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~6 min:19 %A;6~13 min:19 %~29 %A;13~18 min:29 %~40 %A;18~25 min:40 %~19 %A);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。结果 淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为3.2~32 μg·mL-1(r= 0.99985)、3.2~32 μg·mL-1(r=0.99975)、11.0~110.0 μg·mL-1(r=0.99995)、6.0~60.0 μg·mL-1(r=0.99995)和11.0~110.0 μg·mL-1(r=0.99985),平均加样回收率分别为98.82 %(RSD=0.46 %)、97.08 %(RSD=1.21 %)、99.64 %(RSD=0.13%)、98.69 %(RSD=1.38 %)和98.68 %(RSD=2.44 %)。结论 该测定方法简便、准确,重现性好,可用于千斤肾安宁胶囊的质量控制。  相似文献   

12.
目的:建立以高效液相色谱法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为迪马Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长为250nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.732-5.612ug(r=0.9999)、0.171-1.311ug(r=1.0000)、0.355-2.721ug(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.09%(RSD 1.01%)、101.02%(RSD0.98%)、99.48%(RSD 0.94%)。结论:高效液相色谱法准确可靠,专属性强,可用于五仁醇胶囊的质量控制。  相似文献   

13.
目的建立高效液相色谱法测定麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)(8:92)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量线性范围分别为0.04124-0.4124μg(r=0.9999)和0.0408-0.408μg(r=0.9999);盐酸麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.19%和1.11%,盐酸伪麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.84%和1.66%。结论该方法简便、准确,可靠,可用于麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。  相似文献   

14.
RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:采用D ikma C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73,v/v),检测波长246nm,流速:1.0m l.m in^-1。结果:补骨脂素在0.618×10^-3-12.36×10^-3mg.m l^-1(r=0.9998)、异补骨脂素0.598×10^-3 -11.96×10^-3mg.m l^-1(r=0.9999)之间呈良好的线性关系,补骨脂素的平均回收率为103.52%(n=6),RSD为3.3%(n=6);异补骨脂素的平均回收率为99.76%(n=6),RSD为3.9%(n=6)。结论:使用RP-HPLC法测定滋补参茸丸中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法简便、准确,可用于滋补参茸丸的质量控制。  相似文献   

15.
目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Platisil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58~46.40μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.52% (n =6);比色法测定雷公藤总二萜内酯(以雷公藤甲素计)在0.49-39.36μg·mL-1(r =0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为93.28%(n=6);雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.  相似文献   

16.
摘要:目的 建立超高效液相色谱(UPLC)方法同时测定痛泻要方(TXYF)中药饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素七种成分的含量,为痛泻要方中药饮片及破壁饮片的质量控制提供依据。方法 以UPLC法,色谱柱为Water Acquity UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相;进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长为240 nm;柱温35 ℃;进样量2 μL。对超高效液相色谱(UPLC)方法进行专属性、线性关系、灵敏度、精密度、回收率和稳定性的验证。定量测定痛泻要方中药饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素七种成分的含量。结果 芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在15.72-503 μg·mL-1(r=0.999 8),51.58-1660 μg?mL-1(r=0.999 8),3.88-124 μg?mL-1(r=0.999 4),10-320 μg?mL-1(r=0.999 9),6.72-215 μg?mL-1(r=1),6.36-203.5 μg?mL-1(r=0.999 8),0.24-7.75 μg?mL-1(r=0.999 8)浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率分别为中药饮片99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;中药破壁饮片99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%(n=9)。结论 该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可同时用于痛泻要方中药饮片及破壁饮片的质量控制。  相似文献   

17.
目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量方法:色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水进行梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1.0mL/分,检测波长203nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.284~ 8.52μg(r=0.9999),0.863~25.89μg(r =0.9999),1.182~35.46μg(r =0.9999)的范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为95.3%,99.7%,100.1%.结论:本方法简便,准确,能有效地控制活血止痛胶囊的质量.  相似文献   

18.
目的:建立HPLC法测定冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量。方法:采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-水(60∶10∶30),流速:1.0mL·min-1,检测波长:240nm,柱温:30℃。结果:醋酸氟轻松在3.19~63.76μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.8%(n=9),RSD为2.0%。结论:该方法专属、准确,可用于冰樟桉氟轻松贴膏中醋酸氟轻松的含量测定。  相似文献   

19.
目的 建立桂附地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸含量同时测定的高效液相色谱法。方法 采用Phenmenex Synergri Fusion RP 80A色谱柱(250 nm × 4.6 nm,4 μm);流动相为乙腈-0.05 %磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1,检测波长为234 nm和274 nm,柱温为30 ℃。结果 马钱苷、芍药苷、丹皮酚和没食子酸的线性范围分别为5.3408 ~ 48.0672 μg·mL-1(r=0.9999),4.8256~43.4303 μg·mL-1(r=0.9996),10.8134~97.3206 μg·mL-1(r=0.9999),4.1240~37.116 μg·mL-1(r=0.9999)。平均加样回收率分别为马钱苷100.7 %,RSD=0.85 %(n=6);芍药苷101.1 %,RSD=1.98 %(n=6);丹皮酚98.9 %,RSD=0.55 %(n=6);没食子酸99.8 %,RSD=1.25 %(n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于桂附地黄丸的质量控制。  相似文献   

20.
目的:研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%三氟乙酸-甲醇(60:40),检测波长λ为330 nm,理论板数大于2000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2000,用标准曲线法测定。结果:迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1E+07X-7334,R2=0.999,测得加样回收率为97.32%(RSD 1.25%)。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为:Y=2E+06X+34864,R2=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL-1-0.250 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为:Y=2E+06X+39879,R2=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL-1内均有良好的线性关系,回归方程为:Y=2E+06X+39070,R2=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为:Rg197.97%(RSD 1.83%);Re 101.80%(RSD 1.83%);Rb198.35%(RSD 1.82%)。结论:该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。  相似文献   

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