基于热分析技术的甘草制甘遂的炮制机制研究

运用热分析技术,以模拟空气(N2-O2 4∶1)为载气,选取10℃·min-1的升温速率,体积流量为60 mL·min-1,分别对甘遂生品、甘遂醇提物、石油醚萃取物、氯仿萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物及其甘草汁拌制品进行热解特性分析。结果发现,由于萃取溶剂极性的不同,各极性部位所含化学成分的种类及数量发生变化,且随着甘草汁固体粉末加入量的增加,最大热失重速率峰均提前,石油醚、氯仿、乙酸乙酯部位分别提前(157.40±1.06),3.50,(25.83±1.66)℃,但是热失重率除氯仿部位增加(2.62±5.19)℃外,石油醚、乙酸乙酯部位却分别减少(33.90±1.72),(19.28±1.11)℃。可见甘草汁的加入,使得甘遂的毒性部位石油醚部位及氯仿部位的热解速率增加,最大热失重速率峰的温度点降低,同时药效部位乙酸乙酯部位虽然在升温过程中亦有所下降,但是整体失重率及失重速率相对较小,达到保留药效成分的作用,证明了甘草制甘遂炮制后减毒的机制以及甘草制甘遂的科学性及合理性。同时,随着加入甘草汁比例的增大,石油醚、氯仿、乙酸乙酯部位的最大热失重速率峰均提前,峰温降低,易于热解。其中石油醚、氯仿部位10∶1混合物的热失重速率相对较大,峰温较低,而乙酸乙酯则正好相反。此结论对于甘遂与甘草的比例具有一定的指导意义。     

基于TG-DTG的祖师麻甘草制的炮制机制研究(续)

目的探讨祖师麻甘草炙法的炮制减毒机理。方法采用热重分析法(TG),对比祖师麻石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位与甘草汁固体粉末按原药10∶2配比前后的热解特性;采用TG-MS联用技术,对比研究石油醚部位配比甘草汁前后逸出体(EGA)挥发分释放规律。结果各部位在加入甘草汁固体后热解特性均有较大的改变,石油醚部位与氯仿部位在炙法温度范围内的热失重及热失重速率峰峰值大于未加入时,而乙酸乙酯部位及正丁醇部位等主要药效成分部位热解特性变化趋势与此相反,同时热质结果与此相补充。结论伴随甘草汁固体的加入,在降低祖师麻的毒副作用的同时还可促进药效成分的保留,佐证本品甘草炙炮制的科学性。     

甘草制吴茱萸炮制研究

目的:通过正交设计建立甘草制吴茱萸的炮制工艺,并进行质量标准研究、毒理研究和药效学研究。方法:以吴茱萸胺、吴茱萸次碱为指标进行炮制工艺的优化,以RP-HPLC测定吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量,并进行吴茱萸生品和甘草制品小鼠的急性毒性实验和药效学试验。结果:甘草制吴茱萸的炮制工艺,甘草汁用量以6倍于药材的甘草溶液进行闷润,以低于230℃炒制至干。毒性及药效研究:吴茱萸生品和甘草制品以40(g饮片).(kg体重)^-1,b.w给小鼠一次性灌胃给药后观察7 d,各给药组的动物均未见明显异常;给小鼠灌胃给予0.6 g生药.kg^-1(临床等效剂量)的吴茱萸饮片产品(生品、甘草制品)后,均可明显升高小鼠热板痛阈值;明显减少由冰醋酸诱导的小鼠腹膜刺激性扭体反应次数,对小鼠扭体反应次数,对小鼠扭体反应的潜伏期也有一定延长作用。结论:生品吴茱萸和甘草制吴茱萸的毒性较低,甘草制吴茱萸具有镇痛作用。     

新法炮制与传统炮制蜜制甘草比较研究

[目的]比较新法炮制与传统炮制蜜制甘草品质与贮存。[方法]传统炮制炼蜜加1/3水熔化混合润透甘草片,拌炒至握之成团,松之即散,不粘手为度。新法炮制将甘草片、生蜜、酒、凉开水混合润透后拌炒至七成干,再用一定比例的炼蜜喷洒在甘草片中继续拌炒到握之成团,松之即散不粘手为度。[结果]新法炮制品表面呈金黄色、干爽、有光泽而不焦,不粘手,内部颜色均匀加深,维管束,有蜜液渗入痕迹,气醇香,味甘甜,贮存时间长,不发霉,增强补脾益气作用。[结论]新法炮制甘草外观性状美观,品质稳定,有利贮存。     

祖师麻抗类风湿性关节炎有效部位的药效学研究

目的 研究祖师麻抗类风湿性关节炎的有效部位.方法 采用系统溶剂提取法对祖师麻进行提取、分离得到不同部位的提取物.以抗炎镇痛、刺激性等为指标,通过动物实验确定了祖师麻治疗类风湿性关节炎的有效部位及不良反应的部位.结果 乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物为祖师麻抗类风湿关节炎的有效部位,刺激性主要来源于石油醚部位.结论 初步确定...     

祖师麻皮肤刺激性观察和基于生物信息学的机制预测

目的：观察祖师麻干浸膏粉及不同萃取部位的皮肤刺激性,并基于生物信息学预测其刺激性成分及作用机制。方法：将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为完整皮肤组和破损皮肤组,观察连续给药7 d和停药后3 d皮肤状况。运用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)查询祖师麻刺激性成分和作用靶点。通过GeneCards数据库、在线人类孟德尔遗传数据库(OMIM)等数据库收集疾病靶点。运用Metascape平台进行基因本体(GO)富集以及京都基因和基因组百科全书(KEGG)富集分析,将核心靶点与祖师麻刺激性成分进行分子对接。结果：祖师麻干浸膏粉低、中剂量组对破损皮肤有轻微红斑、水肿反应;祖师麻干浸膏粉高剂量组、石油醚部位和二氯甲烷部位对完整皮肤和破损皮肤均有轻微红斑、水肿反应;乙酸乙酯部位和水层部位均无红斑、水肿反应。2)从祖师麻活性成分中筛选出7种刺激性成分,通路富集的主要通路为磷酸肌醇-3-激酶/蛋白激酶B(PI3K-AKT)信号通路、细胞增殖的肉瘤基因(Ras)信号通路、促分裂原活化的蛋白激酶(MAPK)信号通路、端粒结合蛋白(Rap1)信号通路和松弛素(Relaxin)信号通路等。分子对接结果...     

HPLC法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(22:78),流速为1mL·min-1,检测波长为327nm。结果线性回归方程Y=3611300x-2049,r=0.9999,线性范围为:0.115～0.920μg,平均回收率为98.61%,RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定祖师麻药材中祖师麻甲素的含量,操作简便,结果准确。     

正交设计法优选祖师麻软化切制工艺

目的：优选祖师麻的软化切制工艺。方法：以祖师麻甲素、伞形花内酯、总香豆素、紫丁香苷提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察加水量、润制时间和饮片切制厚度对软化切制工艺的影响。采用HPLC测定祖师麻甲素、伞形花内酯及紫丁香苷含量,利用UV测定总香豆素含量。结果：最佳软化工艺组合为加水0.8倍量润制0.5 h,切丝5 mm;祖师麻甲素、伞形花内酯、紫丁香苷、总香豆素提取量分别为1.058,0.669,5.793,3.640 mg·g^-1。结论：优选的工艺条件稳定可行,为祖师麻的工业化生产和质量控制提供工艺参数。     

祖师麻不同部位中香豆素类成分的含量比较

目的:研究祖师麻不同部位的香豆素类成分分布。方法:采用HPLC测定不同部位中祖师麻甲素和伞形花内酯的含量,色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85),检测波长326 nm,流速1.0 mL·min-1;采用UV测定不同部位中总香豆素的含量。结果:根皮和老茎皮中祖师麻甲素含量较高,叶中伞形花内酯含量最高,皮部祖师麻甲素和伞形花内酯的含量均高于芯部,总香豆素主要分布在皮部和叶部,其含量是芯部的4~7倍。结论:祖师麻的根皮和老茎皮既是质量较优的部位,又是采收时容易分离获取的部位,祖师麻叶部的药用开发需更深入研究。     

炮制辅料甘草汁的制备工艺研究

目的:建立炮制辅料用甘草汁的制备工艺并确定甘草汁炮制代表药材吴茱萸的用量.方法:以出膏率和甘草酸提取率为指标并结合传统标准建立甘草汁的提取工艺;通过考察甘草汁不同用量下对吴茱萸闷润的效果,确定甘草汁和吴茱萸的比例.结果:甘草汁的制备工艺为:甘草药材切1～2 cm碎段,加入12倍量水煎煮,沸腾后保持微沸1 h,滤过,药渣再加12倍量水反复煎煮2次,合并提取液即得;炮制吴茱萸时将提取液浓缩至与吴茱萸药材的体积与质量比为1:1即得.结论:甘草汁的制备工艺规范、稳定、可行.     

基于相关性分析的山楂炮制过程气味变化机制研究

该文研究山楂炮制过程气味变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,探讨气味变化机制。取净山楂炮制成山楂炭过程中的不同样品,采用电子鼻获取其气味传感器响应值,运用统计质量控制法(SQC)客观描述山楂炮制过程气味的变化;高效液相色谱法(HPLC)测定样品中5-HMF的含量;采用相关性分析法分析二者相关性。实验结果表明,建立的SQC模型显示出山楂炒制过程气味变化呈一定的规律性;5-HMF的含量先升后降;相关性分析显示山楂炮制过程气味变化与5-HMF呈显著性相关(P<0.05)。山楂炮制过程气味变化与5-HMF含量变化有关,糖降解反应及美拉德反应可能是山楂炮制过程气味变化的作用机制之一。     

基于药动学的甘草配伍减毒机制研究进展

甘草在中药方剂中使用相当普遍,通常作为佐药和使药,起着制约主药毒性、调和诸药的作用;甘草作为"和诸药,解百毒"药物,常与有毒中药配伍使用,但其中的配伍原理还未明确。研究甘草对有毒中药主要成分体内过程的影响,能够更加深入地认识方剂配伍使用的原理和规律,以及该过程与其配伍减毒的关系。主要总结近年来关于甘草配伍对有毒中药体内过程的影响及其药动学减毒机制的研究进展。     

基于近红外光谱技术的甘草提取过程最优建模方法研究

通过实时采集正常操作条件下及发生异常工况时的甘草提取液的动态近红外光谱数据,结合主成分分析法(PCA)、偏最小二乘回归法(PLSR)和平行因子-偏最小二乘回归联用法(PARAFAC-PLSR)建立3种甘草提取过程的实时监测模型,并分析各种模型的特点。结果表明,基于3种方法建立的模型均能在一定程度上预测异常加热工况的发生,但同时也存在一定误判。其中,PCA方法建立的模型出错率最高,在60 min之前就出现3次"故障"误判,不适用于该过程的分析应用。而PLSR和PARAFAC-PLSR模型基本效果相似,校正集相关系数分别高达0.934 2,0.928 1,验证集相关系数也分别达到了0.856 7,0.828 3;并且这2种方法建立的预测模型误判率较低,首次成功预测的故障均发生于75 min。此外,PLSR和PARAFAC-PLSR模型均能在一定程度上预测出系统状态的走势。说明基于动态近红外光谱动态数据建立的PLSR和PARAFAC-PLSR模型均具有良好的在线监测和预测功能,为中药提取过程动态监测方法的优化选择提供了参考依据。     

多指标成分结合化学计量学综合评价甘肃产甘草的质量

目的选取甘肃代表性区域(河西、陇中、陇东地区)野生和栽培甘草进行多指标成分测定并结合化学计量学综合分析甘肃产甘草质量,为评价适宜生产区域提供依据。方法建立了多波长检测HPLC测定甘草样品中7种三萜类和黄酮类成分(甘草酸、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素、异甘草素)含量的方法,结合因子和聚类分析综合评价甘肃代表性区域产甘草样品的质量。结果因子分析中,第1公因子与甘草酸、甘草苷、异甘草苷有较强的相关性,第2公因子与甘草素、异甘草素有较强的相关性,2个公因子的方差累积贡献率达到84.28%,能较全面地反映甘草的质量;聚类分析结果将25批不同区域甘草质量分为3类:I类甘草质量最好,主要是野生甘草及产自内蒙古杭锦旗的甘草;II类甘草质量较好,主要产自甘肃河西地区及甘肃陇西;III类甘草质量较差,主要产自甘肃陇中地区(白银)。结论甘肃河西地区及陇西较适宜大力发展甘草产业。通过多指标成分结合化学计量法可用于进一步评价甘草质量,判别适宜甘草生产的产地区划。     

半夏炮制解毒机制的研究Ⅰ

目的：阐明半夏炮制时采用8％明矾水或pH〉12碱水炮制的解毒机制。方法：以药典规定的明矾浓度和碱液浓度浸泡生半夏，并采用电子显微镜扫描观察、氧化还原滴定法测定草酸钙含量、家兔眼刺激性实验等。结果：生半夏经过药典规定的8％明矾水浸泡或以10％的Na2CO3浸泡后，刺激性成分草酸钙针晶被锈蚀溶解，不溶性草酸钙含量从1％以上急剧下降到0．5％以下，半夏的刺激性也随之下降；半夏炮制后草酸钙含量降低到0．5％以下几乎不引起刺激性。结论：8％明矾水或pH〉12以上的碱水炮制可以使生半夏药材中具有强刺激性成分草酸钙针晶的针形晶体破坏，含量降低，刺激性毒性降低；茜草、山药等无刺激性药材中草酸钙针晶的晶形、质地和含量与半夏具有非常大的差异。     

炉甘石炮制机理分析

目的:研究分析炉甘石炮制方法和机理。方法:采用热重分析技术和纳米技术分析并合成炉甘石的组成成分,以四环素为对照,测定不同粒径的炉甘石及其纳米成分的抑菌活性。结果:炉甘石主要含碳酸锌,炮制使部分碳酸锌分解为氧化锌,且粒径变小。炉甘石抑菌活性主要取决于氧化锌的含量和粒径大小,与碳酸锌无关。氧化锌含量越高、粒径越小,抑菌活性越强。结论:氧化锌含量和粒径大小可做为炉甘石炮制的主要指标。     

种子类中药炒制过程化学成分变化机制研究进展

中药炮制是我国独有的具有自主知识产权的一项传统制药技术,中药炮制研究的内容包括历史沿革、炮制工艺、质量标准和炮制机制研究,而阐明中药炮制过程中化学成分变化是中药炮制机制研究的核心内容。种子类中药素有"逢子必炒"之说,其理论基础得到了国内外很多研究机构的证实,对临床常用种子类中药炮制过程化学成分变化机制进行概述,总结种子类中药炒制过程化学成分变化的共性规律,发现种子类中药炒制过程中,化学成分发生了复杂的变化,既有量变也有质变,且成分变化有一定的共性规律,即一般发生分解反应,达到炒制增效、减毒的目的。"逢子必炒"具有一定的科学内涵,应在中医药理论指导下进一步研究阐明,进而指导临床合理应用。     

淫羊藿炮制机制研究进展

综述淫羊藿炮制前后化学成分、药理作用及临床药效的变化.通过总结淫羊藿炮制研究现状,找出存在的问题,提出了淫羊藿炮制机制研究应从规范炮制工艺,结合中药指纹图谱研究炮制前后物质基础的变化,采用血药浓度法和药理效应法研究淫羊藿炮制机制的研究思路.     

半夏炮制解毒机制的研究I

目的：阐明半夏炮制时采用8%明矾水或pH>12碱水炮制的解毒机制。方法：以药典规定的明矾浓度和碱液浓度浸泡生半夏,并采用电子显微镜扫描观察、氧化还原滴定法测定草酸钙含量、家兔眼刺激性实验等。结果：生半夏经过药典规定的8%明矾水浸泡或以10%的Na₂CO₃浸泡后,刺激性成分草酸钙针晶被锈蚀溶解,不溶性草酸钙含量从1%以上急剧下降到0.5%以下,半夏的刺激性也随之下降；半夏炮制后草酸钙含量降低到0.5%以下几乎不引起刺激性。结论：8%明矾水或pH>12以上的碱水炮制可以使生半夏药材中具有强刺激性成分草酸钙针晶的针形晶体破坏,含量降低,刺激性毒性降低；茜草、山药等无刺激性药材中草酸钙针晶的晶形、质地和含量与半夏具有非常大的差异。