雌酚酮合成新工艺研究通过鉴定

雌酚酮合成新工艺研究通过鉴定雌酚酮是合成雌激素类与１９－去甲基甾体化合物的关键中间体。从雌酚酮合成的炔雌醇及其醚类,雌二醇及其酯类或雌三醇及其衍生物分别是妇女口服避孕药或更年期激素补充疗法的主要药物。雌酚酮合成新工艺研究由中国药科大学、上海医科大学和...     

氟哌酸锌的合成

目的 研究氟哌酸锌的合成方法、工艺、结构及含量测定方法。方法 采用两步法合成氟哌酸锌、红外、紫外及热重量分析进行结构分析,用 络合滴定法进行含量测定。结果 用氟哌酸经过两步法合成可得到氟哌酸锌,红外光谱图确证：氟哌酸在1731cm^-1处有羧酸的特征吸收峰,而氟哌酸锌的红外光谱图1731cm^-1吸收峰消失,出现1574cm^-1吸收峰和1393cm^-1吸收峰。说明氟哌酸锌中羧酸的盐类因形成羧酸根负离子,使负电荷平均化。结论 采用两步法合成氟哌酸锌可以避免NaOH与ZnSO4的反应,使产品质量得以提高;通过热重量分析,表明氟哌酸锌分子中含有3分子的结晶水;络合滴定法可作为氟哌酸锌的检测方法。     

氟哌酸合成工艺综述

氟哌酸是第三代喹诺酮类抗菌药物。具有抗菌作用强、抗菌谱广、生物利用度高、组织渗透性好及与其他抗菌素无交叉耐药性和副作用小等特点，尤其对革兰阴性菌有强杀菌作用。而且口服吸收快，已被广泛用于咽喉炎、扁桃体炎、肾盂肾炎及尿道炎等的治疗。     

氟哌酸聚乙二醇酯类药物的合成研究

目的：将低分子药物氟哌酸合成为高分子氟哌酸聚乙二醇酯以达到缓释、长效、低毒的目的。方法：先将氟哌酸制成氟哌酸盐酸盐;再将盐酸盐与氯化亚砚发生酰化反应,制得氟哌酸盐酸盐的酰化物;最后将此酰化物分别与乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇及四种不同分子量的聚乙二醇发生酯化反应,合成相应的载有氟哌酸的（聚）乙二醇酯类化合物。结果：聚乙二醇分子量越大,与氟哌酸形成的产物颜色越深,纯度越差,收率越低。结论：合成     

合成盐酸曲马多新工艺

目的：杜绝使用有致癌嫌疑的二氧六环，提升产品质量。方法：利用1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇的顺反异构体在丙酮（水）溶液中的溶解度不同的特点，将顺反异构体分离；改进成盐析晶操作，提高盐酸曲马多的澄清度稳定性。结果：反式异构体的液相含量高。结论：盐酸曲马多的新合成方法切实可行。     

特戊酸氯甲酯合成新工艺的研究

目的 探讨合成特戊酸氯甲酯的简便工艺方法。方法 以己内酰胺作催化剂，特戊酸和氯化亚砜室温反应得到特戊酰氯，不经分离，补加适量氯化亚砜后直接与氯化锌和多聚甲醛室温反应合成特戊酸氯甲酯。结果 特戊酸氯甲酯总收率94．2％，产品结构经TR，1H NMR确认。结论 该法一步完成，条件温和，操作简单，值得进一步进行工业化开发。     

食品添加剂双乙酸钠的合成新工艺研究

目的 合成食品添加剂双乙酸钠。方法 用醋酸、固体氢氧化钠为原料无溶剂法合成双乙酸钠。结果 最佳工艺条件为：醋酸、氢氧化钠投料摩尔比2．05～2．15：1．反应时间2h，反应温度110-120℃，产品收率达到97％以上。结论 质量符合联合国粮农组织FAO和世界卫生组织WHO双乙酸钠食品添加剂质量标准。     

蒽丹西酮合成新工艺反应机理的研究

以咔唑酮（２）为原料通过一锅煮新工艺可直接制备蒽丹西酮。为研究其反应机理,先通过实验制备曼尼希反应中间体（３）,再与咔唑酮反应制得蒽丹西酮（１）,为新工艺的曼尼希反应机理提供了证据。     

蒽丹西酮合成新工艺反应机理的研究

以咔唑酮（２）为原料通过一锅煮新工艺可直接制备蒽丹西酮。为研究其反应机理,先通过实验制备曼尼希反应中间体（３）,再与咔唑酮反应制得蒽丹西酮（１）,为新工艺的曼尼希反应机理提供了证据。     

钙拮抗剂尼群地平的合成新工艺

0　引言　二氢吡啶类钙拮抗剂是钙拮抗剂中研究最活跃 ,近几年来新品种上市最多的一类 [1 ] .尼群地平 (Nitrendipine,1)属第二代二氢吡啶类钙拮抗剂 ,主要用于高血压和冠心病的治疗 ,我国已将其审批列入国家药典并投放市场 .我们以双乙烯酮为原料 ,采用两个“一锅煮”,经文献报道的改良 Hantzsch吡啶合成法 [2 - 4 ]进行了尼群地平的合成研究 .1　实验资料　实验所用试剂除二氧六环 (CP级 )、三乙胺(CP级 )、浓硫酸 (AR级 )外 ,均为工业品 .TJ- 2 70 30红外光谱仪 ;XRC-显微熔点测定仪 ;UV- 330型紫外可见光光度计 .1.1　合成路线1.2…     

十二烷基吗啉合成新工艺

针对现行生产中存在的问题，开发了十二烷基吗啉合成新工艺，对相的反转，碱性添加物，反应机理，溶剂配比，加料方式等工艺的研究，取得了满意的结果。该优化工艺已成功应用于工业生产。     

合成高纯亚硝酸钾的新工艺

通过对亚硝酸钾生产工艺的研究,找到了一种在有机相中合成高纯亚硝酸钾的新工艺,即将试剂级氢氧化钾溶于一定量的无水乙醇中,搅拌下向该溶液中通入亚硝酸乙酯气体与该溶液反应后,放置一定的时间便得亚硝酸钾产品.该方法的优点在于得到的亚硝酸钾产品纯度高,生产工艺比旧工艺环保.     

哌拉西林钠的合成新工艺

哌拉西林钠是一个半合成抗生素，以乙二胺为原料，经烷基化、环合、酰氯化制得关键中间体双氧哌嗪酰氯（4），（4）与氨苄青霉素三水合物缩合得哌拉西林酸（5），缩合收率92.9%。（5）与异辛酸钠成盐得哌拉西林钠（1），收率90%。     

有机锗合成、生物活性及饮珍研究通过鉴定

由我院化学教研室和微生物学教研室开展的“羧乙基锗倍半氧化物的合成和生物活性研究”和与济宁第二酒厂联合开发的“G(?)—132饮珍及其工艺研究”两项课题最近通过了省科委组织的鉴定。省一轻厅、卫生厅、省教委、化工厅、济宁市政府有关部门的领导,卫生部和中科院等单位的专家出席了鉴定会。我院科研人员经过近3年的研究表明:Ge—132能明显增强人体细胞免疫功能,具有抗病毒,抗癌防癌作用;能促使生理功能正常化,安全无毒。以卫生部刘奎研究员为主任委员的鉴定委员会对研究资料和试产品进行了严格审查,15位     

氟哌酸锌测定方法的研究

目的 建立氟哌酸锌的检测方法。方法 对紫外分光光度法和络合滴定法。结果 紫外分光光度法：氟哌酸锌于紫外276nm处有最大吸收峰,回归方程为：A＝0．1046c,r=0.9999(n=5);平均回收率（n=6)为100．03％,RSD为1．67％。络合滴定（铬黑T指示终点法）;平均回收率为99．45％,RSD为1．26％。结论 紫外分光光度法测定结果准确、操作简便、快捷、重现性好,可作为氟哌酸锌的检测方法。     

丙氟哌酸

第二代喹诺酮类抗菌药丙氟哌酸(Ciprofloxacin,CF)已用于临床,现介绍于下。 抗菌作用 CF对大肠杆菌,克雷伯氏菌属,奇异变形杆菌及普通变形杆菌,绿脓杆菌的MIC_(?)。分另为为≤0.3,0.12,0.03～0.06,10μg/ml。对砂眼衣原体和结核杆菌CFMIC(?)分别为1.0和0.5μg/ml。本药对肠杆菌科细菌作用较强。流感杆菌,脑膜炎球菌及淋球菌对CF均较敏感,但金葡菌及凝固酶阳性葡萄球菌则不敏感。小鼠接种致死量大肠杆菌后5小时,皮下注射或口服CF预防半数被感染所需剂量分别为0.2及1.6mg/kg。预防接种绿脓杆菌的小鼠发生感染所需皮下注射及口服CF量分别为1.6及22mg/kg。     

氟哌酸片剂生物利用研究

以太原制药厂生产的氟哌酸胶囊作参比制剂，用尿药速率法测定了该厂试产的Ｎｏｒ片剂的生物利用度。测定方法是《中国药典》１９８５年版所载“抗生素微生物检定法”的二剂量法，受试对象为６名健康志愿者。测得片剂对胶囊的相对生物利用度为１０６．７％，片剂对胶囊的累积排泄率的线性相关系数ｒ＝０．９９６８（ｎ＝６）。     

管道化氨解合成对乙酰氨基酚新工艺

目的 采用管道化氨解工艺合成对乙酰氨基酚。方法 将对硝基苯酚钠的40%水溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%水溶液以体积流量比9.25∶1∶1.85经预混合器后以0.15 mL·s^-1的总流量流经外径6 mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度220 ℃,反应压力6.0 MPa,反应停留时间40 min,脱除溶剂重结晶后得对氨基苯酚钠固体,再经酸化、乙酰化后得到对乙酰氨基酚。结果 得到的对乙酰氨基酚熔点167~169 ℃,三步总收率72.7%。结论 新工艺避免了还原步骤,减少了环境污染,安全性好,反应条件容易控制,并能得到良好的反应效果。     

氟哌酸片剂生物利用度研究

以太原制药厂生产的氟哌酸（Ｎｏｒ）胶囊作参比制剂，用尿药速率法测定了该厂试产的Ｎｏｒ片剂的生物利用度。测定方法是《中国药典》１９８５年版所载“抗生素微生物检定法”的二剂量法，受试对象为６名健康志愿者。测得片剂对胶囊的相对生物利用度为１０６．７％，片剂对胶囊的累积排泄率的线性相关系数，ｒ＝０．９９６８（ｎ＝６）。