凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法

目的 建立一种用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法.方法 参考国标中高效液相色谱法,改用超高液相色谱并确定测定条件.结果 采用该法得出的校准曲线的相关系数分别为山梨酸:r =0.999 6;苯甲酸:r =0.999 9;糖精钠:r=0.999 9.检出限均为0.001 mg/kg.3种物质的回收率范围为97.2％ ～99.1％.结论 采用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠,该法具有灵敏、准确、回收率和重现性好的特点,使得测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法更加简便快速、准确可靠.     

高效液相色谱法测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立高效液相色谱法同时测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的方法。方法:样品经热碱溶解,超声提取,蛋白沉淀,中性调节,离心分层,滤膜过滤,高效液相色谱测定得到高油脂火锅底料中苯甲酸和山梨酸含量,并对样品预处理条件、色谱条件进行优化选择。结果:苯甲酸含量在1~50μg/ml、山梨酸含量在1~50μg/ml范围内线性关系良好(苯甲酸、山梨酸的相关系数分别为0.9997、0.9997),苯甲酸、山梨酸方法的相对标准偏差分别为4.8%、4.3%,检出限分别为0.72 mg/kg、0.78 mg/kg,回收率分别为87.2%~100.7%、91.6%~96.9%。结论:方法具有操作方便快速、样品净化完全、干扰物质去除干净等特点,灵敏度高,分离度好,回收率高,适合快速测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的含量。     

大理市售梅产品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的 分析与评价

摘要:目的　了解大理市售梅产品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的使用情况。方法　采用高效液相色谱法,对随机选取的大理市售梅产品5大类、22种不同口味类型的66个梅子样本,分别检测山梨酸、苯甲酸和糖精钠含量并进行结果分析。结果　苯甲酸、山梨酸和糖精钠检出最高检出含量值分别为298.1mg/kg、254.0 mg/kg和774.7 mg/kg,均未超出国家卫生标准最大使用量。结论　本次采集的大理市售梅子产品山梨酸、苯甲酸和糖精钠的最高检出含量未超出国家卫生标准最大使用量,但不同品牌和种类梅产品中均检出了所测食品添加剂,应该加强梅产品的抽查和监督力度,保障食品安全。     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

高效液相色谱法同时测定泥螺、蟹糊中的苯甲酸、山梨酸

[目的]建立泥螺、蟹糊中的苯甲酸、山梨酸的测定方法。[方法]用乙酸锌一亚铁氰化钾作沉淀剂,去除样品中的蛋白质,上清液经0.45μm滤膜过滤后用高效液相色谱法测定。[结果]用本法能有效去除泥螺、蟹糊中的杂质,较好地检出苯甲酸、山梨酸,最低检出限分别为6.2mg/kg和3.8mg/kg;相对标准偏差为3.2%和2.5%、平均回收率分别为101%和104%。[结论]用高效液相色谱法测定泥螺、蟹糊中的苯甲酸、山梨酸具有方法简便、结果准确、易于掌握,便于推广使用。     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯含量的不确定度评定

目的建立气相色谱法测定海带中多氯联苯(polychorinated biphenyls,PCBs)的不确定度评定数学模型。方法依据GB/T 5009.190—2006,对海带中的7种多氯联苯进行气相色谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。结果以PCB28为例,当测定结果为0.1316 mg/kg时,扩展不确定度为0.0064 mg/kg,k=2,P=95%。结论不确定度评定有利于完善海带中多氯联苯测定结果的准确性。     

固体食品中山梨酸、苯甲酸的液-液萃取及分离分析

目的:建立固体食品中山梨酸、苯甲酸的萃取及气相色谱分离分析的方法。方法:将固体食品制成稀浆状的水溶混合物,再以有机溶剂萃取,经色谱分离分析,并对色谱条件进行实验研究和优化。结果:同一样品测得值:山梨酸0.32 g/kg、苯甲酸0.29 g/kg,而直接取捣碎的固体样品进行萃取,其测得值为样品的检测限(山梨酸0.009 g/kg、苯甲酸0.010 g/kg)。结论:所建立的方法,对固体食品中山梨酸和苯甲酸萃取效果显著提高,组份分离彻底,重现性好,灵敏度高。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用