痢泻灵片质量标准研究

目的:建立痢泻灵片(穿心莲、苦参等)的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别痢泻灵片中穿心莲、苦参;用高效液相色谱法同时对穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及苦参中苦参碱和氧化苦参碱进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.969~2.422μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.45(RSD=0.88,n=6);脱水穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.481~1.204μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.53(RSD=0.63,n=6);苦参碱的含量测定线性范围为1.032~2.064μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.06(RSD=1.04,n=6);氧化苦参碱的含量测定线性范围为1.016~2.032μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.67(RSD=1.20,n=6)。结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痢泻灵片的质量。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法:采用HPLC法测定,ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45);检测波长:225 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:穿心莲内酯在0.24~2.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5)。脱水穿心莲内酯在0.18~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率98.50%,RSD%为1.04%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于玉叶清火胶囊的质量控制。     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

复方选净散质量标准研究

目的:探讨复方选净散的质量标准.方法:采用TLC法对苦参进行定性鉴别;用紫外分光光度法对制剂中呋喃西林进行定量分析.结果:定量分析中呋喃西林检测浓度的线性范围为2.04-12.24μg/mL(r=0.9999,n=6);平均加样回收率为100.04%,RSD%=0.41%(n=6).结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可控制该制剂的质量.     

痔舒息洗剂质量标准研究

目的:制定痔舒息洗剂的质量标准。方法:用TLC法检测痔舒息洗剂中两面针和大黄药材。用高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:两面针和大黄在石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液中获得良好的分离;穿心莲内酯在7.52~188μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.99995),平均回收率为102.9%,RSD为1.68%(n=5)。脱水穿心莲内酯在在1.6~40μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.99994),RSD为1.68%(n=5)。结论:所建立的质量标准为有效控制新制剂的质量提供指标和方法。     

SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08～160.8)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208～82.08)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制。     

穿心莲提取物质量控制方法研究

目的 建立穿心莲提取物的质量控制方法,以便更有效地控制穿心莲提取物的质量.方法 采用薄层色谱法鉴别穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果 在薄层色谱中可同时检测出穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量可用高效液相色谱法同时测定,穿心莲内酯线性范围为0.045 8～0.687 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.67%(n=6);脱水穿心莲内酯线性范围为0.292 4～2.924μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.68%(n=6).结论 所建立的定性定量方法简便,结果准确,可用于穿心莲提取物的质量控制.     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:采用Waters Sun Fire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(52∶48);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm(0~10min,穿心莲内酯),254nm(10~30min)。结果:穿心莲内酯在0.031~0.553μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.95%,RSD为1.5%(n=9);脱水穿心莲内酯在0.049~0.887μg范围内性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.31%,RSD为1.1%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

香连止泻软胶囊质量标准研究

目的:建立新药香连止泻软胶囊(木香、黄连)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别香连止泻软胶囊中木香、黄连;用高效液相色谱法对制剂中木香烃内酯、去氢木香烃内酯进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;去氢木香烃内酯的含量测定线性范围为0.2174～2.174μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为96.25(RSD=1.37,n=6);木香烃内酯的含量测定线性范围为0.1992～1.992μg(r=0.9993,n=6),平均回收率为101.77(RSD=1.23,n=6)。结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制香连止泻软胶囊的质量。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸苦素和柠檬苦素的含量

目的 :建立吴茱萸中两种柠檬苦素类物质吴茱萸苦素和柠檬苦素含量的同时测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,使用C18柱 ,乙腈 水 (36∶6 4 ,v/v)作为流动相 ,以 1 0ml/min流速洗脱 ,在 2 0 4nm波长下检测。结果 :吴茱萸中吴茱萸苦素和柠檬苦素分别在 4 0 4～ 4 0 4 μg·ml-1(r =0 9998,n =6 )和 3 96～ 39 6 μg·ml-1(r =0 9999,n =6 )范围内线性关系良好 ,加样回收率分别为 99 2 % (RSD 1 4 % )和 98 8% (RSD 1 2 % )。结论 :该方法准确 ,灵敏 ,便捷     

醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

目的采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量.方法采用Diamonsil C18(250mm×4 6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸溶液(5446),柱温40℃,检测波长368nm.结果异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为6.5～32 μg/ml(r=0.9996)、2.5～12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%.日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5).结论本方法简便、准确,适用于该药的质量控制     

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定穿心莲丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:以Agilent TC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为245nm。结果:该方法线性关系良好,线性范围为穿心莲内酯0.0224～0.2240μg,脱水穿心莲内酯0.04～0.40μg。平均加样回收率(n=3)分别为97.51%(RSD=1.11%)和97.76%(RSD=1.31%)。结论:高效液相色谱法分离度良好,结果准确可靠,为控制穿心莲丸质量提供了一定的依据。     

苯酚-硫酸法测定云芝肝泰颗粒云芝多糖含量

目的　建立云芝肝泰颗粒含量测定方法。方法　采用苯酚 -硫酸法测定云芝多糖含量。结果　本法测定波长 490 nm ,线性范围为 2 .2～ 11.0μg/ ml,A=0 .0 773C- 8.3× 10 - 3 ,r=0 .9999,稳定性、重现性均符合要求 ,平均回收率为 98.49%(n=6 )。结论　本法快速 ,灵敏 ,准确 ,云芝肝泰颗粒每袋 5 g含多糖约 0 .3g。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量

目的 建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法.色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氮气;正辛醇为内标;柱温160℃;氢火焰离子检测器;检测器和气化室的温度均为250℃;N2流速3 ml/min;H2流速30 ml/min;空气流速300 ml/min;尾吹气N2流速30 ml/min.结果 樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离;樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml(r=0.999 2),薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5);樟脑的回收率98.5%～101.5%,薄荷脑的回收率97.6%～101.7%.结论 方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制.     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.