新疆药桑叶、枝多糖中单糖的组成分析与测定

目的:分析新疆药桑叶、枝多糖中单糖的组成并对其进行测定。方法:采用水提醇沉法提取新疆药桑叶、枝中的多糖,用2mol·L-1H2SO4将多糖水解成单糖,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化;采用反相高效液相色谱法测定各单糖。结果:桑叶、桑枝多糖均是由甘露糖、鼠李糖、葡糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等单糖组成。7种单糖在25min内可很好地分离。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于新疆药桑的质量控制。     

柱前衍生化气相色谱法测定当归多糖的单糖组成

采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物，用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明，当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成，其摩尔比为1．00：2．72：0．72：4．00：2．32；APF1由Rha．Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1．00：227：7．80：269；APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成，其摩尔比为1．00：529：3．66：9．11：5．17；APF3由Rha．Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1．00：454：298：11.09：7.45。     

柱前衍生化HPLC法分析沙参多糖中单糖组成

目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖,水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)生成衍生化产物,采用RP-HPLC法,色谱柱:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:体积分数为19%的乙腈溶液-醋酸铵缓冲液(醋酸铵-冰醋酸,pH5.5,体积比为100∶1),等度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测器:紫外检测器,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果沙参多糖由D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖等8种单糖(有2种未鉴定出的单糖)组成。D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖的线性分别为4~80μmol.L-1(r=0.999 0)、12~240μmol.L-1(r=0.999 0)、5.6~1.12×103μmol.L-1(r=0.999 4)、1.54×103~30.80×103μmol.L-1(r=0.999 0)、80.0~1.6×103μmol.L-1(r=0.999 0)、64.00~1.28×103μmo.lL-1(r=0.9992);平均加样回收率分别为94.0%、88.5%、93.9%、95.9%、89.2%、90.8%。含量分别为0.22%、0.61%、8.55%、72.88%、4.79%、2.71%。结论该方法可以准确的测定出北沙参多糖中含有的各种单糖和含量。     

高效液相色谱法分析松茸多糖的单糖组成

目的:测定松茸多糖中单糖的组成及其摩尔比。方法:松茸多糖采用2 mol·L-1三氟醋酸水解后通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用高效液相色谱法梯度洗脱测定;检测波长250 nm。结果:松茸多糖由D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖、D-木糖组成,摩尔比为18.92∶2.68∶1.63∶1。各单体线性关系良好,r>0.998。D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖、D-木糖平均回收率分别为94.0%,88.5%,93.9%,95.9%。结论:该方法简便、准确、重复性良好,适用于分析松茸多糖中单糖组成。     

柱前衍生化GC法测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量

目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温度:270℃;进样量:1.0μL。结果水不溶性非淀粉多糖(insoluble non-starch polysaccharides,INSP)水解后得到7种单糖,分别是:L-(+)-鼠李糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-岩藻糖、D-(+)-木糖、D-(+)-甘露糖、D-(+)-葡萄糖和D-(+)-半乳糖;水溶性非淀粉多糖(soluble non-starch polysaccharides,SNSP)水解后得到6种单糖,除无D-(+)-岩藻糖外,其余均同INSP水解后单糖。结论本方法准确度高,重现性好,可用于测定旱芹水溶性和水不溶性非淀粉多糖中各单糖组分的含量。     

柱前衍生化–高效液相色谱法测定蒙古黄芪多糖中单糖的组成

目的测定蒙古黄芪多糖中的单糖组成。方法蒙古黄芪多糖样品用三氟乙酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用HPLC法于245nm波长处检测各单糖。结果蒙古黄芪多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖组成,物质的量比分别为0.02∶0.05∶0.17∶1∶0.18。结论此方法简单、快速、重复性好,可用于蒙古黄芪多糖中单糖组成分析。     

毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成

目的使用毛细管气相色谱法测定果胶样品的单糖组成及摩尔比。方法采用酸完全水解法水解果胶,糖液乙酰化衍生后,用毛细管气相色谱分析其单糖的组成及摩尔比。结果果胶中鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)和半乳糖醛酸(GalA)的摩尔比为7.31∶3.68∶1∶3.09∶21.48∶131.54。结论果胶的单糖组成以半乳糖醛酸和半乳糖为主,同时含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖等单糖。     

天冬多糖的提取与单糖组成分析

目的 从常用中药天冬中提取多糖,并建立柱前衍生化高效液相色谱法分析天冬多糖的单糖组成. 方法采用水提醇沉法提取天冬多糖. 用2 mol•L^-1 硫酸溶液将多糖水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)与水解后的单糖进行衍生化反应;衍生产物采用反相高效液相色谱法分离,并在250 nm波长处检测,研究天冬多糖的单糖组成. 结果 水提醇沉法提取的多糖经过精制后,所得多糖的平均含量可达95.84%. 用高效液相色谱法检测天冬多糖中单糖组成比例为甘露糖:鼠李糖:葡萄糖醛酸:葡萄糖:半乳糖:阿拉伯糖(2.18:0.95:1.00:1.62:2.06). 结论 该多糖提取及精制方法可得到含量较高的天冬多糖. 柱前衍生的高效液相色谱法可用于天冬多糖的单糖组分分析,该法操作简便,结果 准确,适用于多糖中的单糖组成分析.     

气相色谱法分析方格星虫多糖的单糖组成

目的:研究方格星虫多糖的单糖组成。方法:采用3 mol.L-1三氟乙酸将方格星虫多糖水解成单糖,然后与盐酸羟胺进行衍生化反应,采用气相色谱法对其单糖组成进行分析。结果:方格星虫多糖的单糖组成主要为阿拉伯糖和葡萄糖,其质量分数分别为7.91%和79.32%。结论:此法简单、快速,重现性好,可用于方格星虫多糖的单糖组成分析。     

PMP柱前衍生化-HPLC法分析不同生长年限黄芪中6种单糖的含量

目的:分析并比较不同生长年限黄芪中6种单糖的含量.方法:取来自3个产地的2～4年生黄芪药材,经水提醇沉、Sevage除蛋白后制得黄芪多糖;将上述多糖经三氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后,采用高效液相色谱法测定其中甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等6种单糖的含量.以Symmetry...     

柱前衍生化高效液相色谱法分析茯苓多糖的单糖组成

［摘要］目的建立柱前衍生化高效液相色谱法分析茯苓多糖的单糖组成。 方法用稀碱浸提法提取茯苓多糖,用三氟乙酸（TFA）水解,通过1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮（PMP）衍生水解后的单糖,衍生物采用反相高效液相色谱（RP HPLC）250 nm紫外检测和梯度洗脱,研究茯苓多糖的单糖组成。结果6种标准单糖的衍生物实现了良好的分离并具有良好的峰形。茯苓多糖是由葡萄糖组成的均一多糖,与文献报道的一致。结论该方法简便,结果准确,可用于茯苓多糖或者其他多糖的单糖组成分析。     

柱前衍生化HPLC分析蒲公英多糖的单糖组成

目的 合理优化衍生方法测定蒲公英多糖中单糖的组成及摩尔比。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件为：ZORBAX-C₁₈柱;流动相：0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲液(pH 6.7)-乙腈(83∶17);流速：1 mL·min^-1;检测波长：245 nm;进样量：20 μL;柱温：室温。结果 蒲公英多糖由D-鼠李糖、葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖和D-阿拉伯糖组成,以不同方法提取的各单糖含量的摩尔比为：水提取法,Rha∶Glc∶Gal∶ Ara=0.088∶0.500∶0.190∶0.340;超声提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.050∶0.350∶0.080∶0.320;酶提取法,Rha∶Glc∶ Gal∶Ara=0.270∶0.630∶0.330∶0.460;超声协提取同酶法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara =0.078∶0.550∶0.130∶0.170。结论 改进后的衍生化方法和等度洗脱的色谱方法具有操作简单、快速、重复性好等特点,可用于蒲公英多糖中单糖组成和摩尔比的测定。     

柱前衍生化HPLC分析蒲公英多糖的单糖组成

目的 合理优化衍生方法测定蒲公英多糖中单糖的组成及摩尔比。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件为：ZORBAX-C₁₈柱;流动相：0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲液(pH 6.7)-乙腈(83∶17);流速：1 mL·min^-1;检测波长：245 nm;进样量：20 μL;柱温：室温。结果 蒲公英多糖由D-鼠李糖、葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖和D-阿拉伯糖组成,以不同方法提取的各单糖含量的摩尔比为：水提取法,Rha∶Glc∶Gal∶ Ara=0.088∶0.500∶0.190∶0.340;超声提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.050∶0.350∶0.080∶0.320;酶提取法,Rha∶Glc∶ Gal∶Ara=0.270∶0.630∶0.330∶0.460;超声协提取同酶法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara =0.078∶0.550∶0.130∶0.170。结论 改进后的衍生化方法和等度洗脱的色谱方法具有操作简单、快速、重复性好等特点,可用于蒲公英多糖中单糖组成和摩尔比的测定。     

高效毛细管区带电泳法分析南瓜多糖的单糖组成

目的测定南瓜多糖的单糖组成及摩尔比。方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用毛细管区带电泳(CZE)法测定南瓜多糖的单糖组成。电泳缓冲液为pH10.8的150mmol·L-1硼砂水溶液;熔融石英毛细管柱(58.5cm×75μm)的有效长度为48.5cm;分离电压10kV;柱温25℃;3.45kPa压力进样,进样时间5s;二极管阵列检测器检测。结果各单糖的检测限均低于10μg·mL-1。南瓜多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖醛酸组成,其摩尔比为1.33∶3.12∶7.33∶1.0∶3.67∶6.06。结论该方法具有简单、快速、高效等优点,可用于南瓜多糖的单糖组成测定及质量控制。     

怀牛膝多糖的柱前衍生化-HPLC指纹图谱建立及单糖成分含量测定

目的:建立怀牛膝多糖的柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其主要单糖成分的含量,为怀牛膝饮片的质量评价提供参考.方法:以10批不同生产厂家的怀牛膝饮片为样品,采用水提醇沉法提取其多糖后,以三氟乙酸进行水解,再采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化处理后,进行HPLC分析.色谱柱为Hanbon Hede...     

间接高效液相色谱法分析测定金铁锁多糖的单糖组成

为了研究高效液相色谱法分析测定金铁锁多糖中主要所含单糖的组成及其比例,将多糖样品加硫酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后用HPLC-DAD进行分析测定,并将单糖对照品同法衍生化后测定得到各单糖衍生化物的标准曲线,对样品水解液中主要所含单糖进行测定分析。结果显示14.85 mg金铁锁多糖中含有半乳糖(5.02 mg)、葡萄糖(2.51 mg)、木糖(1.20 mg)、鼠李糖(0.31 mg),其摩尔比为15∶7∶4∶1。实验表明该分析测定方法灵敏、准确、可行。     

气相色谱法检测卡介菌多糖核酸注射剂中的单糖

用三氟乙酸水解卡介菌多糖核酸注射剂，制成糖腈乙酰酯衍生物，用气相色谱法对该制剂多种单糖进行检测。测得各单糖的回上率在９２％以上。     

毛细管GC法测定南五味子多糖的单糖组成

目的:研究南五味子多糖中单糖的种类和组成比例。方法:以2moL.L-1硫酸溶液水解南五味子多糖,用吡啶溶解干燥的水解产物,硅烷化衍生;采用毛细管气相色谱法测定南五味子多糖的单糖组成:色谱柱为SE-30石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,柱温为195℃。结果:南五味子多糖中含有甘露糖、木糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和半乳糖醛酸6种单糖成分,已确定的6种单糖的摩尔比为19.78:2.75:0.149:1:0.381:0.127。结论:该方法简便、灵敏,可以准确测定出南五味子多糖中含有的各种单糖。