HPLC法测定奥替溴铵含量及有关物质

目的建立HPLC法测定奥替溴铵含量和有关物质。方法色谱柱为Diamonsil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:含3 mmo1.L-1庚烷磺酸钠的0.3 mo1.L-1三水合醋酸钠缓冲液乙腈甲醇(体积比为30∶70∶20)(乙酸调节pH值至6.0);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:293 nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,奥替溴铵在10.0~100.0 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7。结论方法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查。     

HPLC测定奥替溴铵片中奥替溴铵的含量及有关物质

目的建立奥替溴铵片有关物质检查及其含量测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil ODS-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3 mol.L-1三水合醋酸钠缓冲液(含3 mmol.L-1庚烷磺酸钠)-乙腈-甲醇(30:70:20,pH6.0),检测波长293 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,奥替溴铵与有关物质可完全分离,在10~100μg.m l-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,方法精密度(RSD=0.5%)良好,平均回收率为100.3%。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于奥替溴铵片的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定胶囊中羟基安定及有关化合物

本文报道一种分析羟基安定硬胶囊和软胶囊的RP-HPLC法.该法简易、专属、准确、快速和稳定性好,适用于羟基安定胶囊、羟基安定的有关前体和降解产物(5-氯-2-甲基氨基-二苯甲酮、3-乙酰氧基-7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-2H-1,4苯并二氮杂(艹卓)-2-酮和7-氯-1-甲基-5-苯基-4,5-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2,3-二酮)的分析.色谱条件:使用由510型泵,可变波长检测器、自动进样器和图纸记录器组成的液相色谱仪,辛硅烷C_?     

HPLC法测定噻托溴铵及有关物质

目的:建立了测定噻托溴铵含量及有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm, 5 m),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 2.72 g,加水 1000 mL溶解,加三乙胺 10 mL,用磷酸调节pH值至6.0,再加入 0.21 g辛烷基硫酸钠)(57:43),流速 1.0 mL·min-1,检测波长 237 nm.结果:噻托溴铵在0.1～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.21%.噻托溴铵和3个有关物质的检测限为 4.1 ng和 5.0 ng、2.08 ng、0.96 ng.结论:HPLC方法测定噻托溴铵和其有关物质结果可靠,快速,灵敏,重现性好.     

HPLC法测定罗库溴铵注射液中有关物质

目的建立罗库溴铵注射液中有关物质的检查方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱以硅胶为填充剂ThermoHypersil Silica (250 mm×4. 6 mm,5. 0μm);以乙腈-4. 53 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液(体积比为90∶10,用磷酸调节p H至7. 4)为流动相,检测波长为210 nm,流速为2. 0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果罗库溴铵与有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅵ、Ⅴ、Ⅷ能有效分离,分离度均符合要求。有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅵ、Ⅴ、Ⅷ和罗库溴铵分别在0. 50～30. 18、0. 50～29. 80、0. 49～29. 40、0. 50～29. 92、0. 49～29. 62、0. 35～21. 05、0. 82～81. 85、0. 60～36. 28和0. 51～30. 74 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,其中各杂质回收率分别是100. 42%、93. 86%、101. 83%、93. 90%、100. 98%、97. 92%、98. 01%、100. 90%。结论该方法适用于该制剂中罗库溴铵有关物质的控制。     

顶空GC法测定奥替溴铵中有机溶剂残留量

目的:建立奥替溴铵中甲醇、三氯甲烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,外标法测定了奥替溴铵中5种有机溶剂的残留量。结果:5种有机溶剂完全分离,分别在考察浓度3.04～48.64,0.51～8.10,0.40～6.48,4.12～65.92,4.26～68.16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 9,0.999 4,0.999 6,0.999 7,平均回收率依次为95.4%,85.2%,83.5%,90.3%,87.3%,RSD分别为2.4%,2.9%,3.5%,2.7%,3.1%（n=9）,最低检测限分别为0.12,0.09,0.23,0.04,0.05μg·ml^-1。结论:该方法简便、准确,可用于奥替溴铵中几种残留溶剂的同时检测。     

HPLC法测定维库溴铵含量及有关物质

目的建立维库溴铵含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法以C18柱,0.3 M甲酸铵溶液-甲醇(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果在浓度为20.0～1 000.1μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.999 5(n=7),有关物质分离较好。结论该方法简单,准确,可以作为维库溴铵含量和有关物质的测定方法。     

罗库溴铵及其注射液中有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定罗库溴铵及其注射液中的有关物质.采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH 7.4)-乙腈(10:90)为流动相,检测波长207 nm.在此条件下,罗库溴铵与杂质Ⅰ～Ⅴ达基线分离.3批罗库溴铵原药中杂质Ⅲ的含量均为0.1%,3批罗库溴铵注射液中则均为0.2%;其它杂质均未检出.     

奥替溴铵的合成

目的:合成肠易激综合征治疗药奥替溴铵.方法:以水杨酸乙酯为原料,经烷基化、水解、酰氯化、缩合、酰氯化、缩合、成季铵盐共7步反应制得目标化合物,运用IR、1H-NMR、13C-NMR、MS进行了结构鉴定.结果:合成的奥替澳铵总收率为69.0%(以水杨酸乙酯计).结论:该方法操作简便,适合工业化大生产的要求.     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

奥替溴铵的合成研究

目的研究肠易激综合征治疗药奥替溴铵的合成工艺。方法以水杨酸和正溴辛烷为原料经成酯保护、醚化及水解脱保护得到邻辛氧基苯甲酸,将其制成酰氯后与普鲁卡因缩合,再与溴甲烷反应制得目标化合物。结果与结论目标化合物的结构经IR、MS、元素分析和1H-NMR谱确证。合成工艺路线操作比文献报道的方法更简便,成本低,总收率达36.3%（以水杨酸计算）,适合工业化生产。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

奥替溴铵致药疹1例

奥替溴铵 (ｏｔｉｌｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅ)是一种选择性对消化道平滑肌有强烈解痉作用的化合物 ,它被用于平滑肌纤维细胞的病理性收缩亢进或痉挛病例。目前尚未发现奥替溴铵的任何具有临床意义的不良反应 ,所报道的不良反应均较轻微或与安慰剂相似 (恶心、疲乏、上腹痛和眩晕 ) ,在 138名用奥替溴铵进行治疗的肠易激综合征 (ＩＢＳ)病人中只有 2名用奥替溴铵和 1名用安慰剂的病人中断实验[1] 。奥替溴铵致药疹未见报道。笔者现遇到 1例报道如下。病人 ,男性 ,2 9ａ。因患肠易激综合征 ,服用奥替溴铵糖衣片 [商品名 :斯巴敏 (Ｓｐａｓｍ…     

吲哚美辛及片剂中有关物质HPLC法测定及初步研究

吲哚美辛 (ｉｎｄｏｍｅｔａｃｉｎ)系非甾体类消炎解热镇痛药 ,异名消炎痛。是治疗痛风性关节炎和骨关节炎的首选药物之一 ,临床上应用广泛。本品制剂类型较多 ,有片剂、肠溶片、贴片、胶囊、缓释胶囊、乳膏、栓、搽剂等 ,除中国药典外 ,ＢＰ、ＪＰ、ＵＳＰ均有收载。各国药典在有关物质控制上有所差别 ,ＵＳＰ未列入该项检查 ,中国药典、ＢＰ、ＪＰ均为ＴＬＣ法 ,中国药典规定限度为 2 0 % ,ＢＰ、ＪＰ均为 0 5 %。经反复实验 ,发现中国药典 2 0 0 0年版该品种检测方法灵敏度不高、影响因素较多、重现性差且不能定量。本文采用高效液相…     

HPLC-DAD-MS法测定异丙托溴铵原料药中有关物质

目的建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法。方法采用HPLC-MS法,Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 m L/min;柱温:35℃,进样量:10μL;检测波长:220 nm。采用离子阱(ESI)正负离子模式进行检测,源温110℃;脱溶剂温度350℃;脱溶剂气体积流量600 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F在0.01~10.00、0.012~12.000、0.083~8.300、0.05~5.00 mg/m L显示良好的线性关系;异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F的最低检测限分别为1.46、0.57、4.16、5.03 ng;异丙托溴铵、杂质C、托品酸乙酯和杂质F的定量限分别为4.38、1.71、12.48、15.09 ng。结论该方法灵敏度高、选择性高、检测限低,为异丙托溴铵的质量控制提供依据。     

反相HPLC法测定片剂中法莫替丁含量

法莫替丁是一治疗胃溃疡的新H_2受体拮抗剂。由于该药剂量较小,须以灵敏、准确的方法进行测定。用本法测定其片剂中含量,可不受其分解产物及常见赋形剂干扰,并可用于片剂的溶出度测定。色谱条件 Lichrosorb 7μRP_(18)柱(250×46 mm),流动相为0.01 mol磷酸缓冲液:乙腈:甲醇(84∶11∶5),混合后用磷酸调至pH6.5流速每分钟1.8 ml,检测波长280 nm,进样量50μl。内标为茶碱,峰高比定量。标准曲线取法莫替丁适量(?)以流动相配成0.1mg/ml溶液,分别取适量,加内标     

HPLC法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

建立HPLC法测定盐酸溴己新及其片剂的含量.采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(70∶30)(用三乙胺调pH至3.5)为流动相,柱温为室温,流速为0.8mL·min-1,检测波长248nm,进样体积为20μL.盐酸溴己新浓度在4.032～40.32μg·mL-1范围内与相应峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999(n=5);高、中、低3种浓度的平均加样回收率为98.1%(RSD=0.76%,n=9).方法快速、准确、专属性强.     

HPLC法测定佐替平有关物质

目的:建立抗精神分裂药物佐替平原料中有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱系统为:Phenom enex C18色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1乙酸铵(用三乙胺调节pH7.0)-乙腈(20∶80),检测波长260 nm。结果:佐替平主峰与有关物质峰均分离良好;3批样品中杂质峰面积之和均未超过对照液主峰面积。结论:本法专属性强,能够有效控制佐替平原料的质量。     

奥替溴铵治疗肠易激综合征100例

目的 观察奥替溴铵治疗肠易激综合征的有效性及安全性.方法 选择2010年1月至2011年6月收治的肠易激综合征患者200例,随机分成两组,每组各100例,对照组给予口服谷维素治疗,治疗组给予1:2服奥替溴铵治疗,疗程均为4周.观察两组患者临床疗效及不良反应发生情况.结果 总有效率对照组为53.00%,治疗组为92.00%,两组总有效率比较差异有统计学意义(P<0.05).两组患者均无明显不良反应.结论 奥替溴铵治疗肠易激综合征安全、有效,值得临床推广.