RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的:建立风湿安泰片中士的宁的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以80%乙腈-0.01mol·L-1辛烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:30℃.结果:士的宁理论板数大于5000,在0.262～1.312μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.15%.结论:RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁含量,方法快速,结果准确,操作简便,可用于风湿安泰片产品质量研究.     

高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量

目的:建立腰痛宁胶囊中士的宁的反相高效液相色谱分析法。方法:色谱柱μBondapak C18(5μm,4mm×300mm),流动相为甲醇—水—乙酸—三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长254nm。结果:士的宁在0.3672μg～0.0612μg范围内线性关系良好,士的宁的加样回收率为100.21%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

消肿片中士的宁含量的研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250mm×4.6mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

消肿片中士的宁含量的方法对比研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254 nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

目的:应用高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm);乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79)为流动相;流速1 mL/min;检测波长为260 nm;柱温:30℃。结果:士的宁线性范围为0.1304~0.652μg,r=0.9998,回收率为97.97%,RSD=0.90%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定消肿胶囊中士的宁的含量

目的:探索消肿胶囊中士的宁的含量测定方法.方法:用迪马钻石ODSC18色谱柱,以甲醇0.2%三乙胺的0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用浓氨试液调pH至2.7)(20:80)为流动褶,检测波长为254nm.结果:士的宁在21.72～543.00μg线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5%,RSD=0.49%(n=5).结论:用HPLC检测消肿胶囊中士的宁含量方法简便,准确可靠.     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁的含量

目的:建立风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水一醋酸-三乙胺(20∶80∶0.8∶0.15);流速为:1.0 mL/min;检测波长254 nm。士的宁保留时间为10~11 min。结果:线性关系良好,平均加样回收率为99.38%,RSD%=2.23%。结论:此方法简便、准确,可作为风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定腰痛宁流浸膏中士的宁的含量

目的：建立腰痛宁流浸膏含量检测方法。方法：采用HPLC法测定腰痛宁流浸膏中士的宁的含量,采用Inertsil C8-3（4.6×250 mm,5 um）色谱柱,甲醇-水-冰乙酸（100：480：35）,用三乙胺调PH值为3.1为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：254nm。结果：腰痛宁流浸膏中士的宁的含量在4.0—6.0 ug·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率结果为99.1%,RSD值为1.24%（n=6）。结论：本方法操作简便、快速、准确,可作为腰痛宁流浸膏中士的宁的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

HPLC测定风寒双离拐片中士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中士的宁的含量测定方法.方法:以硅胶柱为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷-甲醇-氨水(80:20:6:0.25)为流动相,检测波长:254 nm,柱温:50℃,流速:1 mL·min-1.结果:士的宁加样回收率为97.3%,RSD为0.90%.结论:方法简便,结果准确可靠,重现性好,可用于风寒双离拐片的质量控制.     

HPLC法测定接骨丸中马钱子士的宁含量

目的:利用高效液相色谱法测定接骨丸中成药马钱子士的宁的含量,为控制接骨丸的质量提供可靠依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(20∶70)等度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:士的宁的线性范围是0.080 g·L-1~0.400 g·L-1;r值均为0.99997,平均加样回收率为99.30%,RSD分别为0.89%。结论:利用高效液相色谱法测定接骨丸中士的宁的含量,具有良好的重现性和专属性,且准确快捷,能够很好地控制接骨丸的内在质量。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定伤科七味片中士的宁的含量

目的 :测定伤科七味片中士的宁的含量。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为 PHENOMENEX SIL IC(2 ) (150 mm×4.6mm 5μm) ;流动相为正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (42 .5∶ 42 .5∶ 5∶ 0 .3 5) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 54nm。结果 :伤科七味片中士的宁与其他成分分离良好。线性范围 :0 .164～ 3 .2 8μg,r=0 .9997,平均回收率 :99.57% ,RSD为 0 .69%。结论 :该法灵敏度高 ,操作简单 ,结果准确     

HPLC测定伤科接骨片中士的宁的含量

目的:探讨伤科接骨片中士的宁的含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为Japan Inertsil(SIL100A-5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果:士的宁的进样量在0.035 9～0.323 1μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.8%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士的宁含量,方法简便、灵敏、准确,可用于伤科接骨片的质量控制.     

HPLC测定风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:HPLC法测定,色谱柱:Diamonil(钻石)C_(18)(4.6×150mm 5μm),0.02mol/L的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节PH值至4.30)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.1ml·min~(-1),检测波长254nm。结果:马钱子碱和士的宁分别在0.1015～1.5240μg和0.1132～1.6980μg范围内有良好的线性关系,回归方程分别为Y=1176207 12117.46X(r=0.9997);Y=2212040-12692.6X(r=0.9995)回收率为98.37%,98.37%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药品成分的含量测定。