不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

HPLC法测定参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸

目的：建立参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的HPLC测定方法。方法：采用Agilent 1100 DAD高效液相色谱仪,Agilent Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸（23∶77）为流动相,检测波长为207 nm,流速1 mL/min。结果：10-羟基-2-癸烯酸在0.035 4～0.424 3 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为100.6％,RSD＝1.9％ 。结论：该法简便、快速、准确,适用于参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的定量测定,有利于控制参茸健脾胶囊的质量。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的 建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10 μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026～1.050 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：甲醇（A）-1%冰醋酸水溶液（B）（25∶75）,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长340 mm。结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷（Ⅰ）、荭草苷（Ⅱ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［α-L-鼠李糖-（1→2）］-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、牡荆苷（Ⅳ）、异牡荆苷（Ⅴ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［β-D-芹糖-（1→4)］-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260~1.300 μg(r=0.999 9),0.490~2.450 μg (r=0.999 9),0.700~3.500 μg (r=0.999 9),0.276~1.380 μg (r=0.999 8),0.266~1.330 μg (r=0.999 9),0.750～3.750 μg (r=0.999 7);平均回收率分别为98.6% （RSD=2.31%）,98.2% （RSD=2.04%）,96.4% （RSD=1.85%）,96.9% （RSD=1.47%）,97.3% （RSD=2.19%）,97.5% （RSD=1.76%）。结论 本研究所建立的方法操作简便、结果可靠,为该类药材的入药及资源的质量评价提供了实验依据。     

东风桔化学成分研究

目的 研究东风桔Atalantia buxifolia 的化学成分。方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从东风桔95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1, 6-二羟基-3, 4, 5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（1）、9(10H)-吖啶酮（2）、1-羟基-3, 4, 5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（3）、吴茱萸次碱（4）、吴茱萸碱（5）、柠檬苦素（6）、异土木香内酯（7）、5-羟基-2, 2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃 [3, 2-b] 吖啶-6(11H)-酮（8）、1, 3, 6-三羟基-4, 5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（9）、甜橙碱（10）、1, 5-二羟基-2, 4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮（11）、1, 5-二羟基-2, 4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮（12）、伞形花内酯（13）、胡萝卜苷（14）、β-谷甾醇（15）。结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定塞克硝唑的含量及有关物质

目的： 建立塞克硝唑含量及有关物质的HPLC方法,并对主要有关物质结构进行鉴定。方法： 采用Agilent C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相;检测波长为320 nm;柱温30 ℃;离子源为ESI源;离子源温度：350 ℃;雾化室压力：0.34 MPa;干燥气流速：10 L/min;正离子检测方式,分流比为7∶3。结果： 主峰能与相邻杂质峰很好地分离,塞克硝唑的质量浓度在0.10～1 500.0 μg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 9。3批样品的含量(%)分别为100.5、100.3和100.7,总杂质的百分含量(%)为0.463、0.488和0.465;实验中主要检出3个杂质,经HPLC-UV-MS^{n鉴定,一个为合成原料2-甲基-5-硝基咪唑,另两个均为塞克硝唑的同分异构体。结论： 该法可用于塞克硝唑质量控制及有关物质研究。}     

RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量

目的： 建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法： 采用VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,_{5 μm);流动相以 0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果： 泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96～48.72 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论： 本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。}     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

红树林底泥放线菌（N2010-37）抗肿瘤化学成分研究（I）

目的 寻找发现红树林底泥放线菌（N2010-37）中抗肿瘤活性成分。方法 放线菌（N2010-37）发酵菌丝体经95%乙醇提取,溶剂分级萃取,应用多种柱色谱分离和谱学分析方法对醋酸乙酯萃取部位化学成分进行分离鉴定。结果 从醋酸乙酯部位分离得到1个新的单环内酯和2个蒽酮类化合物,依次鉴定为 (3S, 4R, 7R, 8R, 9S)-3, 8-二羟基-4, 7, 9-三甲基-2, 6-环壬二酯（1）、1-甲氧基-2-羟基-3-甲基蒽醌（2）、1, 6, 8-三羟基-3-甲基蒽醌（3）。结论 化合物1为新化合物,体外抗肿瘤实验表明,化合物1和3对人类慢性髓性白血病细胞系K562细胞株具有一定的细胞毒活性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定青银注射液中蒿酮的分析方法。方法 采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dikma Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（75∶25）；检测波长：242 nm；柱温：30 ℃；体积流量：0.8 mL/min；进样量：10 μL。供试品溶液的制备采用C₁₈固相萃取小柱（甲醇10 mL活化，水10 mL平衡），用50％甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇洗脱。结果 蒿酮在0.220 5～3.527 2 μg具有良好的线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为98.28％，RSD为0.35％。结论 该方法简便、快速、准确，具有良好的重复性和回收率，可作为青银注射液中蒿酮的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定黄荆子中牡荆脂素A

目的 建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3，4-二氢(3R，4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A，VBE-1)的定量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min，15∶85；10 min，15∶85；40 min，28∶72)，检测波长为255 nm，柱温为25 ℃，体积流量为1 mL/min。结果 黄荆子中牡荆脂素A在该条件下有较好的线性关系。结论 测定方法简便、准确，建立了黄荆子药材的牡荆脂素A的定量测定方法，为黄荆子质量控制及综合利用提供了可靠的依据。     

HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素

目的 建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法 采用HPLC法测定。VenusiL MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：以乙腈-0.1%磷酸(2∶98);柱温：35 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长：220 nm。结果 天麻素进样量在0.043 72～0.546 5 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率为100.1%,RSD为2.7%(n=6)。结论 本方法准确,可靠,可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖

目的 建立同时测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖的RP-HPLC方法,为地黄药材的质量控制提供新的依据。方法 地黄药材以水超声提取,再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈和100 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 5.5)进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为23.5 ℃,以内标法定量。结果 葡萄糖、半乳糖和蜜二糖分别在90～900 μg/mL(r=0.999 3)、90～900 μg/mL(r=0.999 0)和27～270 μg/mL(r=0.999 0)线性关系良好;3种糖的平均回收率均＞98.7%(n=9),RSD＜3.3%。结论 该方法灵敏度高、分离效果好,可用于地黄药材的质量控制。     

柳叶白前中非C21甾体类化学成分

采用硅胶、凝胶及反相柱色谱等技术,对鹅绒藤属植物柳叶白前Cynanchum stauntonii干燥根茎80%乙醇提取物乙酸乙酯部位的非C₂₁甾体类成分进行分离,得到12个化合物,利用波谱学方法和理化性质鉴定它们的结构为:丁香脂素(1)、(-)-(7R,7′R,7″R,8S,8′S,8″S)-4′,4″-二羟基-3,3′,3″,5-甲氧基-7,9′∶7′,9-环氧-4,8″-O-8,8′-倍半木质素-7″,9″-二醇(2)、8,8′-二羟基松脂素(3)、对羟基苯乙酮(4)、白首乌二苯酮(5)、2,4-二羟基苯乙酮(6)、苯甲酸(7)、对羟基苯酚(8)、6-O-［E］-芥子酰-α-D-吡喃葡萄糖苷(9a)、6-O-［E］-芥子酰-β-D-吡喃葡萄糖苷(9b)、1-O-甲基-α-D-吡喃加拿大麻糖甲苷(10)、β-胡萝卜苷(11)、β-谷甾醇(12)。其中化合物1~ 3,5,7~ 11为首次从该植物中分离得到。     

黄牛木中的异戊烯基口山酮类化合物

目的 研究黄牛木茎60%乙醇提取物的化学成分。方法 运用多种色谱学方法对黄牛木茎60%乙醇提取物的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从该植物中分离得到5个口山酮类化合物,分别鉴定为1,7-二羟基-2-(3-甲基丁-2-烯基)-5″-羟基-6″-甲基-6″-(4-甲基戊-3-烯基)-4″,5″-二氢吡喃(2″,3″：3,4)双苯吡酮(Ⅰ)、5,9-二羟基-8-甲氧基-2,2-二甲基-7-(3-甲基丁-2-烯基)-2H,6H-吡喃-［3,2-b］-双苯吡-6-酮(Ⅱ)、黄牛木口山酮A(Ⅲ)、4-(3′,7′-二甲基辛-2′,6′-二烯基)-1,3,5-三羟基-9H-双苯吡-9-酮(Ⅳ)和黄牛木酮A(Ⅴ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为越南黄牛木口山酮E(cracochinchinone E)。化合物Ⅱ和Ⅳ为首次从黄牛木属植物中分离得到。     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法。方法 将裸花紫珠片用酸水解。采用HPLC法测定。色谱柱为Eurospher-100 C₁₈(250 mm×4 mm, 5 μm);流动相：甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）;柱温：室温;检测波长：350 nm;体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL。结果 木犀草素在0.029 4～0.147 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6)。结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。