RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量

目的： 建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法： 采用VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,_{5 μm);流动相以 0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果： 泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96～48.72 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论： 本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。}     

香蕉皮中3-甲基-7，8-二羟基异色满酮-4的含量测定

目的： 建立香蕉皮中3-甲基-7,8-二羟基异色满酮-4的HPLC含量测定方法。方法： 色谱柱为岛津ODS-C_{18柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-水-磷酸(9∶91∶0.1),检测波长283 nm,流速1 mL/min,柱温35 ℃。结果： 不同批次香蕉皮原药材中3-甲基-7,8-二羟基异色满酮-4的含量为0.029 5%～0.036 7%。检测线性范围1.09～13.08 μg,平均加样回收率100.0%,RSD为0.64%(n=9)。结论： 该法可作为衡量香蕉皮质量的依据。}     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC法测定国产莫匹罗星软膏的含量及有关物质

目的 建立HPLC法测定莫匹罗星软膏的含量及有关物质。 方法 有关物质采用C₈柱,流动相为四氢呋喃-7.7g/L醋酸铵(用冰醋酸调节pH值至5.7)(28∶ 72),检测波长为240nm;含量测定采用C₈柱,流动相为乙腈-0.05mol/L pH6.3磷酸盐缓冲液(28∶ 72),检测波长为230nm。 结果 在有关物质测定中,莫匹罗星线性范围为2.5~50μg/ml,R²=0.9994,莫匹罗星与杂质能完全分离;在含量测定中,平均回收率为100.5%。 结论 建立了简便、准确且适合国内常规检测的方法,可以有效地控制莫匹罗星软膏质量。     

蒺藜果中蒺藜呋甾皂苷B的HPLC-ELSD法测定

目的 建立反相高效液相色谱-蒸发光检测法(HPLC-ELSD)测定蒺藜呋甾皂苷B的方法。方法 色谱柱Vp-ODS C₁₈柱,柱温40 ℃,流动相：乙腈-水(26∶74)→(28∶72)→(31∶69)→(50∶50)梯度,体积流量1 mL/min,温度：105 ℃,气体流量：3.0 mL/min。结果 该方法的线性范围为2.0～10.0 μg,r=0.997 3,平均回收率为96.68%。结论 方法准确,灵敏度高,专属性强,重现性好,可用于蒺藜药材中该成分的定量测定。     

HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素

目的 建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法 采用HPLC法测定。VenusiL MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：以乙腈-0.1%磷酸(2∶98);柱温：35 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长：220 nm。结果 天麻素进样量在0.043 72～0.546 5 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率为100.1%,RSD为2.7%(n=6)。结论 本方法准确,可靠,可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的 建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法 采用Agilent C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰醋酸（57∶42∶1）为A相,以乙腈-水-冰醋酸（90∶9∶1）为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果 在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L（r=0.9999）、0.121~8.064mg/L（r=0.9998）、0.122~8.156mg/L（r=0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%（n=9）。结论 本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

用加校正因子的主成分自身对照法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

建立用加校正因子的主成分自身对照法测定注射用前列地尔中有关物质的含量。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.007 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.50)-乙腈-甲醇(70∶25∶5)为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为196 nm,进样量为20 μL。测定前列腺素A₁、前列腺素B₁相对于前列地尔的相对保留时间及校正因子,并计算其含量;前列地尔、前列腺素A₁、前列腺素B₁的质量浓度在0.125～50.0 μg/mL范围内线性关系良好,r均达到0.999,杂质前列腺素A₁和前列腺素B₁相对于主成分前列地尔的相对保留时间分别为2.70和2.87,校正因子分别为2.296和1.681。本方法操作简便,结果准确可靠,无需提供杂质对照品,能够准确测定注射用前列地尔的有关物质。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。