高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸及其代谢产物的浓度

目的建立高效液相色谱法建立测定人血浆中霉酚酸(MPA)、霉酚酸葡萄糖苷(MPAG)、霉酚酸酰基葡萄糖苷(Ac MPAG)的浓度。方法血浆处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃。Ac MPAG、MPA采用荧光检测,流动相:甲醇-10 mmol·L-1KH2PO4(43:57,p H=8.0),荧光激发波长343 nm,发射波长425 nm。MPAG采用紫外检测,流动相:甲醇-10 mmol·L-1 KH2PO4(45:55,p H=3.0),检测波长254 nm。结果 MPA、MPAG、Ac MPAG血药浓度分别在0.2~20μg·m L-1、4.75~475μg·m L-1、0.02~2μg·m L-1内与峰面积线性关系良好。MPA、MPAG、Ac MPAG的相对回收率分别为88.1%~104.3%、95.7%~99.6%、94.2%~96.0%。日内及日间RSD均<10%。结论该方法测定人血浆中MPA、MPAG、Ac MPAG的浓度,操作简便,方法灵敏度高,适合用于MPA及其代谢产物的药动学研究及血药浓度监测。     

HPLC法同时测定人尿液中霉酚酸及其代谢物葡糖苷酸结合物的浓度

目的用HPLC测定人尿液中霉酚酸(MPA)及其代谢物葡糖苷酸结合物(MPAG)的浓度。方法分析柱为Zorbax Eclipse XDB-C8(150 mm×4．6mm,5μm);流动相为甲醇-0．1％三氟乙酸溶液(55:45,V／V);尿稀释5倍后直接进样。MPAG采用紫外检测,检测波长为250nm;MPA采用柱后添加0．2 mol·L-1 NaOH溶液进行荧光检测,荧光激发波长325 nm,发射波长435 nm。结果MPA和MPAG的线性范围分别为0．1-50 mg·L-1和10-500 mg·L-1,MPA、MPAG日内和日间RSD均<10％。结论此法能简便、灵敏、准确地测定人体尿液中MPA与MPAG的浓度,可用于临床药动学研究和治疗药物浓度监测。     

HPLC法测定肾移植患者血浆中霉酚酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定霉酚酸血药浓度的方法,并研究其在中国肾移植患者体内的多剂量药动学特征。方法:血浆采用乙腈蛋白沉淀后进样。其中,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-10mmol·L-1KH2PO4(5∶6),流速为1.1mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。此方法应用于测定12例肾移植患者的多剂量药动学。结果:色谱中霉酚酸与内标分离良好,血浆中的内源性杂质无干扰。霉酚酸检测浓度在0.38~59.00μg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.38μg·mL-1;回收率为89.32%~97.63%,日内、日间RSD均<8.00%。药动学结果显示患者服用霉酚酸酯后,霉酚酸的药动学个体差异较大,与文献报道基本一致。结论:本方法结果准确,操作简便,适合于霉酚酸的药动学研究。     

HPLC法测定肾移植患者的血浆霉酚酸浓度

目的建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的反相高效液相色谱法。方法采用Aglient 1100高效液相色谱仪,AglientZORBAX Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈∶磷酸三乙胺缓冲液(pH=4.0,40∶60);柱温45℃;流速1 mL.min-1;样品用90%乙腈作蛋白沉淀剂沉淀后,取上清液进样40μL;检测波长218 nm。结果标准曲线的线性范围为0.3~30 mg.L-1,最低检测浓度为0.3 mg.L-1,方法回收率为97.11%~106.67%,日内、日间RSD分别为0.65%~4.02%和0.56%~5.84%。结论本工作建立了一种灵敏、快速、准确、方便的MPA血药浓度测定方法。     

高效液相色谱法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度

目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZUShim-packvp-ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸(34∶66);柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1;检测波长:216nm。结果:MPA在0.25～16mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),最低检测质量浓度为0.25mg.L-1,方法回收率为96.00%,101.00%,104.13%,日内、日间RSD分别为3.4%,1.70%,3.40%和6.4%,2.34%,6.40%。结论:此法灵敏、快速、准确,特异性强,可用于MPA血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度

目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法.方法:采用SHIMADZU Shim-pack vp-ODS(4.6mm×1 50mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.3)(34∶66);柱温为35℃;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为250nm.结果:MPA在0.16～20.48 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=8),最低检测限度为0.16 mg·L-1,方法回收率为98.44%～106.64%,日内、日间RSD分别为0.79%～3.11%和2.34%～8.60%.结论:此法灵敏、快速、准确,特异性好,可用于MPA血药浓度监测.     

兔血浆中霉酚酸酯的活性代谢物霉酚酸的HPLC测定及其药代动力学研究

目的建立霉酚酸兔血药浓度测定方法 ,并进行了灌胃后药代动力学研究。方法采用HPLC 二极管阵列检测器测定血药浓度。血样采用乙醚萃取 ;色谱柱 :HypersilODS2 (2 0 0mm×4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·L-1KH2 PO4 CH3 CN(5 5∶45 ,pH 2 5 ) ;检测波长 :2 1 5nm ;流速 :1 0mL·min-1。结果霉酚酸血药浓度线性范围为 0 1 6～ 1 9 98μmol·L-1(r =0 9996,n =8) ,血浆最低检测浓度为 0 0 3 μmol·L-1,高、中、低 3种浓度平均回收率分别为 :(1 0 3 2 5± 6 3 2 ) %、(99 63± 2 75 ) %、(1 0 2 47± 3 1 8) % ,兔灌胃后主要的药代动力学参数分别为 :达峰浓度cmax为(8 2 7± 6 1 2 ) μmol·L-1,达峰时间tmax为 (0 49± 0 1 7)h ,消除半衰期t1/ 2 为 (3 1 2± 0 94)h ,药时曲线下面积AUC0 -t为 (1 3 0 8± 9 0 8) μmol·h·L-1,AUC0 -∞ 为 (1 3 80± 8 93 )mg·h·L-1。结论为霉酚酸的血药浓度监测及药动学研究提供了实验方法。     

HPLC测定肾移植患者血浆中的霉酚酸

目的 采用HPLC法测定肾移植患者血浆中的霉酚酸酯活性代谢物霉酚酸.方法 采用Symmetry C18柱(150 mm× 3.9 mm,5μm),流动相为乙腈-32 mmol· L-1甘氨酸缓冲液(pH9.2)(17∶83),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,用荧光检测法,激发波长342 nm,发射波长425 nm,进样量为20 μL.结果 霉酚酸0.01 ～40.00 μg·mL-1与峰高的线性关系良好(r=0.999),最低定量限为0.01μg·mL-1;提取回收率、加样回收率分别为92.29％ ～ 95.01％、100.69％ ～ 110.57％,日内、日间RSD均＜8％.结论 所用方法灵敏、快速、准确,符合生物样品分析方法的基本要求,适用于霉酚酸血药浓度的测定.     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸（mycophenolic acid,MPA）、酚化葡萄糖醛麦考酚酸（phenol glucuronide metabolite,MPAG）、酰基化MPAG（acyl-MPAG,AcMPAG）的浓度。方法用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇：20 mmol-L-1 NaH2PO4（用20%磷酸调至pH 3.0）为55∶45,流速：1.2 mL-min-1,检测波长：304 nm,柱温：45℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50μg-mL-1（r=0.999 7）、2.8~531μg-mL-1（r=0.999 9）、0.3~24μg-mL-1（r=0.999 4）内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强。     

HPLC法测定人血浆中霉酚酸的浓度及药动学研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸浓度的方法,并对其在人体内的药动学参数进行研究。方法:霉酚酸血浆样品经甲醇沉淀后直接进样测定,其中色谱柱为Symmetry Shield C18,流动相为乙腈-水-三乙胺(40∶60∶0.3),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,测定波长为218nm,进样量为20μL。结果:霉酚酸检测浓度在0.2~50mg·L-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2mg·L-1;平均方法回收率为101.94%,平均提取回收率为87.06%;日内、日间RSD均<6%。另,人体药动学研究表明,霉酚酸在体内存在肠肝循环导致双峰出现,人体过程符合单室开放模型。结论:本方法简便、灵敏、专一、准确、精密,可用于霉酚酸的药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法同时测定清开灵注射液中黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(20∶80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为238nm。结果黄芩苷在1~50μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.75%(RSD=1.75%);栀子苷在0.1~10μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.63%(RSD=1.35%)。结论本方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于清开灵注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackODS,流动相为甲醇-50mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(45∶55),检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠检测浓度分别在100~400(r=0.9993)、50~200(r=0.9997)、10~40(r=0.9998)μg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为(99.59±0.41)%、(100.25±0.61)%、(100.70±1.66)%。结论:本方法对3组分和附加剂分离效果好,精密度和回收率高,可用于该药的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

紫外分光光度法测定普卢利沙星片中主药的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定普卢利沙星片中主药含量的方法。方法:以0.1mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为274nm。结果:普卢利沙星检测浓度在1~10μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%(RSD=0.31%,n=9)。结论:本方法操作简便,检测结果准确。     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为13mmol·L-1澳化四丁基铵-乙腈(51:49,V/V),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长305nm,发射波长405nm。结果:氟伐他汀在1-1000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。日内和日间RSD均低于10％。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于氟伐他汀的体内分析和人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为50mmol.L-1磷酸二氢钾(以氢氧化钠调节pH值至5.0±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:胸腺五肽的线性范围为100.24～801.92μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率为99.8%(RSD=0.47%),有关物质总量为0.29%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定鼻可灵喷雾剂中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为0.1%三乙胺(磷酸调pH至3.2)-乙腈(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为256nm,进样量为10μL。结果:氧氟沙星、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围分别为32~320(r=0.9999)、64~640(r=1.0000)、4~40(r=1.0000)μg·mL-1;平均回收率分别为100.05%、100.17%、99.85%,RSD分别为0.32%、0.48%、1.67%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度

目的:建立以紫外分光光度法测定替米沙坦胶囊含量及溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol·L-1盐酸溶液作为溶剂,测定波长为291nm。结果:替米沙坦检测浓度在2～16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.24%,n=9)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确。