牵牛子生品、炒品酚酸类成分的HPLC-MS分析

目的:采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术对牵牛子生品、炒品中化学成分进行分析。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,在负离子模式下扫描,记录总离子流图。结果:从牵牛子生品和炒品中共分离鉴定了9个共有化合物,其中7个酚酸类,1个黄酮苷类,1个酯类。结论:牵牛子炒制前后化学成分发生变化。牵牛子生品、炒品化学成分种类未发现变化,但成分含量发生变化,酚酸类成分咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C等峰强度均发生变化。其中咖啡酸、绿原酸、异绿原酸B炒后含量降低,新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C炒后含量升高。     

苍耳子炮制前后急性毒性及毒效成分含量差异研究

目的：研究苍耳子炮制前后对小鼠的急性毒性及主要毒性成分、药效成分的含量差异。方法：急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD₅₀)和最大耐受量(MTD),并通过组织病理切片观察其对小鼠肝、肾等脏器的损伤;采用高效液相色谱法比较苍耳子炮制前后2种水溶性苷类毒性成分和4种酚酸类有效成分的含量差异。结果：苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀,以及炒苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀的MTD分别为291.73 g生药/kg、405.75 g生药/kg、318.64 g生药/kg和480.77 g生药/kg。炮制前后苍耳子水煎剂醇沉上清的LD₅₀分别为468.18 g生药/kg和573.48 g生药/kg。组织病理结果显示死亡小鼠多数脏器出现不同程度的充血,以肝、肺、胃和小肠最为明显。苍耳子炮制后,水煎剂和水煎剂醇沉上清液中的羧基苍术苷含量均显著降低(均P<0.01);炒苍耳子中咖啡酸和异绿原酸C的含量显著升高(均P<0.01)。结论：苍耳子炮制后毒性可显著降低,有效成分溶出增加。水煎剂醇沉上清液取自苍耳子的主要毒性部位。     

炮制、煎煮方式对化痰祛湿活血方中18种成分含量的影响

目的：基于中药炮制理论和文献研究,探究炮制和煎煮方式对化痰祛湿活血方中18种有效成分含量的影响。方法：采用高效液相色谱法建立丹参素钠、绿原酸、阿魏酸、金丝桃苷、芦丁、橙皮苷、槲皮苷、丹酚酸B、槲皮素、柚皮素、水飞蓟宾、山柰酚、芹菜素、橙黄决明素、23-乙酰泽泻醇C、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷b1、丹参酮ⅡA等18种成分含量测定方法;采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）进行数据结果分析。结果：炮制前后混煎水煎液中绿原酸、芦丁、丹酚酸B、水飞蓟宾、山柰酚、芹菜素、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、丹参酮ⅡA含量均高于单煎水煎液;单煎水煎液中丹参素钠、阿魏酸、橙皮苷、槲皮素、柚皮素、23-乙酰泽泻醇C均高于混煎水煎液;无论单煎还是混煎炮制后的组方中柴胡皂苷b2含量升高,而原方绿原酸、阿魏酸、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、23-乙酰泽泻醇C、柴胡皂苷b1、丹参酮ⅡA含量降低;PCA结果分析表明,46.2%的差异由煎煮方式引起,29.8%由炮制引起的;芦丁、山柰酚、橙皮苷、柴胡皂苷b2、橙黄决明素、水飞蓟宾、阿魏酸是不同煎煮方式的差异成分,芦丁、丹参素钠、丹酚酸...     

苍耳子炮制对苍耳子-辛夷药对6种指标成分含量和指纹图谱的影响

目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定样品中的新绿原酸等6种指标成分含量,并比较其指纹图谱的差异。结果与生苍耳子-辛夷药对相比,炒苍耳子-辛夷药对水煎液中新绿原酸等4种成分含量均下降,下降范围为5.32%～40.68%;10批生苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.940～0.996,10批炒苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.913～0.996;聚类成分分析及主成分分析结果可明显区分样品;VIP得分结果表示有8个峰VIP值大于1,影响较大。结论实验建立的方法快速、稳定、重复性好;炮制和配伍对苍耳子-辛夷药对的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。     

吴茱萸不同入药形式的成分差异

目的分析吴茱萸2种不同入药形式(粉末和水煎液)中化学成分的差异。方法以70%乙醇提取物和水煎液模拟2种入药形式,优选9个代表性化合物(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱)作为含有量测定指标,建立UPLC法分析不同入药形式的成分差异。结果 70%乙醇对吴茱萸各类化合物都有较好的提取效率;水煎液对酚酸、黄酮等极性较大的化合物有较好的提取效率,其中隐绿原酸在水煎液中的含有量远高于在醇提物中;生物碱,尤其是喹诺酮类生物碱在水煎液中的转移率很低。结论中医的遣方用药有其科学内涵,应该根据具体功用、安全性等因素选择适当的入药形式。     

炒制对牵牛子中酚酸类成分含量的影响

目的 建立牵牛子中6个酚酸类成分（新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C）的HPLC含量测定方法,研究炒制前后牵牛子中这些成分的含量变化规律。方法 采用HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C的含量,运用化学计量学方法对含量测定结果进行分析,并通过模拟炮制的方法对此类成分在不同温度下的转化进行初步研究。色谱条件为Kromasil C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱（0～20min,10%甲醇;20～25min,10%～15%甲醇;25～45min,15%甲醇;45～50min,15%～30%甲醇;50～75min,30%甲醇;75～80min,30%～40%甲醇;80～110min,40%甲醇）,检测波长330nm,体积流量 1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果 与生品比较,炒制后牵牛子中绿原酸的含量无明显变化,新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸 C 在炒制后含量显著上升;咖啡酸和异绿原酸A在炒制后含量显著下降。层次聚类分析（hierarchical clusteranalysis,HCA）将30批样品分为生品与炮制品2类,主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）均标记了4个差异性成分。各单体化合物在模拟炮制过程中发生了相互转化,转化程度与加热温度相关。结论 牵牛子与炒牵牛子的化学成分含量发生了一定程度改变,其中新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C可作为牵牛子炒制前后质量评价的关键性指标,可为牵牛子与炒牵牛子质量标准的建立和深入研究提供科学依据。     

气相色谱-质谱联用技术分析炮制对蔓荆子挥发性成分的影响

目的:研究蔓荆子生品及炮制品中挥发性成分的差异,探讨该药材的炮制机制。方法:以索氏提取器提取21批蔓荆子生品及炮制品中的挥发性成分,采用GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,使用相似度评价软件分别对生品及炮制品组内相似度进行分析;在此基础上,选取相似度0.922的生品及其炮制品进行组间比较,通过主成分分析(PCA)等化学计量学方法分析炮制对蔓荆子中挥发性成分的影响,并确定组间主要的差异化合物。结果:蔓荆子生品和炮制品中挥发性成分的种类基本一致,初步鉴定了60个化合物;基于所鉴定的成分,进行无监督的PCA,得分图显示生品、炮制品挥发性成分整体表达上具有一定差异;进一步通过有监督的偏最小二乘判别分析对二者进行建模区分,通过模型判别贡献值及t检验确定了12个炮制前后具有显著差异的化合物。结论:炮制会影响蔓荆子中挥发性成分的含量,但对成分的种类无影响,这将为蔓荆子饮片及其炮制工艺考察的质控指标选择提供参考。     

基于多主要成分含量测定的银翘散煮散与饮片煎煮过程比较研究

建立银翘散水煎液化学特征图谱及多主要成分含量测定方法,比较银翘散煮散与饮片煎煮过程化学成分的变化规律,为银翘散类方制剂的现代工艺研究提供科学依据。制备银翘散煮散与饮片煎煮过程水煎液,采用高效液相色谱法测定化学特征图谱及五福花苷酸、新绿原酸、连翘苷E、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、连翘苷Ⅰ、连翘苷H、连翘苷A、异绿原酸B、E-aldosecologanin、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草素和甘草酸二钾等17种主要成分的含量,考察煎煮时间对银翘散煮散与饮片煎煮水煎液化学成分的影响。结果显示,不同煎煮时间银翘散煮散水煎液化学特征图谱相似度较大,表明所含化学成分组成类似,而饮片水煎液化学特征图谱相似度较低,表明所含化学成分组成类似,但差别较大。煮散水煎液中,随着煎煮时间的延长,新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷H和异绿原酸B的浓度呈增长趋势,五福花苷酸、连翘酯苷E、连翘酯苷Ⅰ、E-aldosecologanin、连翘苷、甘草酸二钾、马钱苷酸、牛蒡苷、獐牙菜苷和甘草素的浓度先增加后趋于稳定,连翘酯苷A、绿原酸与橙皮苷的浓度先增加后减少;饮片水煎液中,随着煎煮时间的延长,除绿原酸的浓度先增加后减少...     

UPLC法同时测定炒苍耳子配方颗粒中5种酚酸类成分

目的 建立炒苍耳子配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸(洋蓟素)5种酚酸类成分测定的超高效液相色谱法.方法 采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters,Milford,MA,USA),流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为325nm,柱温40℃.结果 新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和洋蓟素分别在0.9590～95.90μg/mL,0.9408～94.08μg/mL,0.1638～16.38μg/mL,0.6744～67.44μg/mL,0.4712～47.12μg/mL内具有良好的线性关系(r2≥0.9997),平均回收率分别为100.09％、99.98％、101.7％、99.83％和99.63％.结论 该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制炒苍耳子配方颗粒的质量.     

UPLC比较金银花、忍冬藤和忍冬叶中11种活性成分的含量

建立同时检测金银花、忍冬藤和忍冬叶中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、芦丁、木樨草苷和马钱苷11种活性成分含量测定的UPLC分析方法,并比较金银花、忍冬藤、忍冬叶在酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类成分含量上的差异。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;柱温30℃;样品室温度8℃;检测波长:新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C为326 nm,芦丁和木樨草苷为352 nm,马钱苷为238 nm;进样量1μL。11种成分分离良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率(n=9)分别为98.96%,100.7%,97.24%,97.06%,99.53%,96.78%,98.12%,95.20%,95.12%,100.2%,98.61%;RSD分别为2.5%,1.4%,1.9%,2.1%,1.7%,1.9%,1.6%,2.0%,1.4%,2.2%,2.0%。基于含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对金银花、忍冬藤和忍冬叶药材进行了比较。结果表明金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的多组分定量分析方法可为金银花、忍冬藤、忍冬叶的质量控制提供方法参考。     

地龙类药材化学成分分析

本文对三种地龙药材中总脂成分、总氮量、游离氨基酸、微量元素进行了分析。     

羊栖菜Sargassum fusiform化学成分的研究

从南澳岛海藻羊栖菜Sargassum fusiform(Harv.)Setch中分离到3个化合物,经化学方法和IR、NMR、MS等现代波谱分析,确定它们的结构分别为2,4-dihydroxy-2,6-trimethyl-△~(1,α)-cyclohexaneacetic-r-lactone(1)、saringosterol(2)、雪松醇(3)。     

老鸦糊化学成分预实验研究

目的:通过预试验初步了解老鸦糊的化学成分。方法:采用化学成分系统预试验方法对老鸦糊的根、茎、叶的水提取液,乙醇提取液以及石油醚提取液进行化学成分预实验鉴定。结果:通过系统预试验,初步判断老鸦糊的根、茎、叶所合的化学成分基本相同,其中可能含有酚类、鞣质、有机酸及糖类。结论:本研究初次确定老鸦糊的化学成分,为进一步研究提供科学依据。     

高良姜化学成分研究

从高良姜的醇提物中分离出4个化合物,经理化性质和波谱分析,鉴定其分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、高良姜素(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)和槲皮素(Ⅳ)。Ⅰ和Ⅲ是首次从该植物中分得。     

地蚕化学成分的预实验

目的:通过预试验,初步了解地蚕的化学成分。方法:采用试管法和滤纸法,对地蚕的酸性EtOH,纯化水,MeOH提取物进行研究,通过多种指示剂和显色剂的沉淀反应或颜色反应,初步推断地蚕中可能含有的化学成分。结果:地蚕中可能含有生物碱、黄酮及其苷类、多糖、有机酸等成分。结论:本研究为地蚕的开发利用提供了更多的化学成分。     

杏鲍菇营养及功能成分分析测定

对干制杏鲍菇子实体营养与功能成分进行分析测定,结果表明,杏鲍菇含蛋白质、灰分、膳食纤维和多糖丰富,分别为21.92%、6.34%、30.14%、4.90%,是具有较高营养价值和功能作用,兼具药食双效的食用菌。     

鹿茸的化学成分及生物活性研究进展

鹿茸是我国传统的名贵中药,《神农本草经》列为中品,用于治疗肾阳不足、精血亏虚、阳痿滑精、宫冷不孕等证,且现代医学已证实鹿茸含有多种生物活性物质。本文就近年来有关鹿茸的化学成分及其生物活性的研究进展进行了综述,为鹿茸的进一步研究开发提供参考。     

石榴抗肿瘤有效成分的研究进展

石榴为药食同源的药材,具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、降血糖、降血压及预防心脑血管疾病等多种药理和生理作用。因此,近年来对石榴的研究与探索越来越受到世界各国相关领域的重视。在我国石榴栽培历史悠久,资源丰富,但目前国内学者对石榴的研究大多都集中在石榴多酚类或黄酮类的提取工艺报道、化学成分分离和体外药理作用等方面,对石榴中单体化合物抗肿瘤的研究方面报道较少。石榴中存在多种药效活性成分,包括鞣花酸、安石榴苷、没食子酸、石榴皮鞣素、石榴酸等。本文对其抗肿瘤作用药效成分单体化合物的研究进展进行了综述,以期为石榴抗肿瘤作用的后续研究提供参考。     

小蓟的化学成分研究

从小蓟带花全草的乙醇提取物中,分离得到6个化合物,经波谱分析鉴定为:5,7-二羟基黄酮,7-葡萄糖酸-5,6-二羟基黄酮,乌苏甲酯,齐墩果酸,胆甾醇和芸香苷,其中前5个化合物为首次从该植物中分离得到。     

灯盏细辛化学成分及视神经保护活性成分的研究

 目的研究灯盏细辛视神经保护的活性成分。方法采用植物化学分离方法,结合体外视网膜神经节细胞存活影响实验,从灯盏细辛视神经保护有效部位分离化学成分,运用现代波谱方法进行结构鉴定,并进行化合物的视神经保护活性测定。结果从灯盏细辛乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,经鉴定为:槲皮素(1)、芹菜素(2)、飞蓬苷(3)、东茛菪素(4)、咖啡酸(5)、3-O-咖啡酰基-奎宁酸(6)和野黄芩苷(灯盏乙素,7)。结论其中东莨菪素(4)、咖啡酸(5)、野黄芩苷(7)具有视神经保护活性。