三叶青块根乙醚提取物成分研究

目的：研究三叶青块根中的乙醚提取物成分。方法：利用有机溶剂萃取法提取三叶青块根，用GC—MS进行测定，色谱柱为HP—INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．25μm），柱温50℃，保持2min，然后以4℃·min^-1升温至230℃，保持20min；载气为高纯度氦气（99．999％）；载气流量2．0mL·min^-1；分流比40：1。质谱条件：离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34．6μA；倍增器电压1．936kV；接口温度280℃；质量范围10～550amu。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：分离出21个组分，鉴定出18个化学成分，检出率为98．45％。其中相对百分含量大于1％的分别确定为亚油酸35．28％、棕榈酸26．93％、油酸15．56％、二苯胺7．40％、亚麻酸甲酯7．15％、硬脂酸2．14％。结论：对三叶青乙醚提取物成分的研究，为有效控制三叶青药材质量、深入研究开发该药物提供有用的试验数据。     

GC—MS对蓝桉果实及大叶桉果实挥发油成分研究

目的:用气相色谱-质谱法对蓝桉果实和大叶桉果实挥发性成分进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种中药中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.32mm,0.25μm),柱温条件:起始温度40℃(3 min)5℃·min-1 250℃(10 min),MS检测器,进样量1μL,载气He(1.0 mL·min-1)。质谱分析条件:电离方式为EI,离子源温度200℃,电子能量70 eV。结果:蓝桉果实挥发油中鉴定出31个成分,大叶桉果实中鉴定出34个成分,两者指纹谱存在较大差异。结论:本法可靠,可用于2种果实化学成分的鉴别。     

GC—MS分析郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物

目的:对郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物进行分析。方法:采用中国药典(2005年版)挥发油测定法和超临界二氧化碳流体萃取法(SFE—CO_2)对药用植物郁金进行提取。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行了分离分析,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量。GC-MS 分析采用 Rtx-5MS 毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm)。进样口温度为280 ℃。程序升温,起始温度为140℃,以5℃·min~(-1)的升温速率升温至220℃,再以20℃·min~(-1)的升温速率升温至280 ℃,停留1 min。载气为氦气,流速为82.4 mL·min~(-1)。质谱中轰击电压为70 eV。离子源温度为200 ℃。全离子扫描,扫描范围为 m/z 40～500。结果:对郁金水蒸气蒸馏提取物的47种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的96.1%;对郁金超临界萃取物的39种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的86.8%。结论:实验结果为了解郁金的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。     

苍术超临界CO2流体萃取脂溶性成分的GC-MS分析

目的对苍术超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定。方法采用超临界CO2流体萃取技术从苍术中提取挥发油,应用GC-MS进行分析。色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气;流速为2.0 mL min-1;柱温以5℃min-1的升温速率从60℃升至280℃;质谱用EI离子源。用NIST质谱数据库分析来鉴定苍术脂溶性部分的化学成分。结果共分离鉴定出30个色谱峰,大部分为烯、酮、醇和烷类,分别占色谱总流出峰面积的27.77%、26.93%、21.61%和20.53%。结论本文建立了GC-MS法分析苍术脂溶性部分化学成分并对其进行了含量测定,为苍术的进一步开发和利用提供科学资料依据。     

赤松与长白赤松松针挥发油成分的GC-MS分析

目的:利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。方法:以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30m,0.25μm)石英毛细管柱,柱流速为1 mL.min-1,进样量0.5μL,分流比40∶1,程序升温[50℃(5℃.min-1),120℃(8℃.min-1),180℃(5℃.min-1),200℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围为20～500 amu。结果:从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(...     

广东紫珠超临界提取物的GC-MS成分分析及体外抗菌活性

采用超临界CO2萃取法提取广东紫珠低极性成分,应用气相色谱-质谱法分析提取物的化学组成,结合计算机检索技术初步鉴定所分离的化合物,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并考察各分离釜提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的体外抗菌活性。结果从超临界CO2流体萃取分离釜Ⅰ提取物中初步鉴定了27个化合物,占总离子流图峰面积的81.12%;超临界CO2流体萃取分离釜Ⅱ提取物初步鉴定了20个化合物,占总离子流图峰面积的74.60%。广东紫珠超临界CO2萃取分离釜Ⅰ、Ⅱ提取物及二者1︰1混合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌显示出抗菌活性。     

四川野菊花挥发油化学成分GC—MS联用分析

目的采用GC-MS联用分析四川野菊花挥发油化学成分。方法色谱条件：戴气：高纯氮气;流速：1．0mL·min^-1;进样量：1μL;分流比：10：1。质谱条件：接口温度：230℃;电离方式：EI（70eV）;质量扫描范围：33—500。结果取1μL进样分析。分离得到58个色谱峰,鉴定出40个化学成分。结‘论采用GC-MS对四川野菊花挥发油进行分析,从中鉴定出40个化学成分,其中樟脑和龙脑为主要成分。     

大羽鳞毛蕨挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析大羽鳞毛蕨的挥发性成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术首次对大羽鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定。色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL·min-1,进样口温度为250℃,程序升温;电离方式为EI源,电离能量为70eV,离子源温度为250℃,四极杆温度为150℃,质量扫描范围为30～440amu。结果:从大羽鳞毛蕨根中鉴定出了24个化合物,占根中挥发性成分的97.06%;从其叶中鉴定出了43个化合物,占叶中挥发性成分的88.46%。根和叶有20个共有成分。结论:壬醛有可能是大羽鳞毛蕨的主要香气成分,2,6-二叔丁基对甲苯酚有可能是大羽鳞毛蕨中主要活性成分。     

白术超临界CO_2流体萃取部位脂溶性成分的GC/MS分析

目的:对白术超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定。方法:采用超临界CO2流体萃取技术从白术中提取挥发油;气相色谱-质谱法(GC/MS)分析鉴定脂溶性成分的化学成分,色谱柱为DB-5MS毛细管柱,载气为氦气,流速为2.0ml/min,柱温以10℃/min的升温速率从70℃升至250℃;质谱采用EI离子源。结果:共分离鉴定出19个色谱峰,大部分为不饱和脂肪酸类和酯类,占色谱总流出峰面积的96.2%。结论:可采用GC/MS法分析白术脂溶性部分的化学成分,以为白术的进一步开发和利用提供参考。     

LC-MS／MS法检查乌蛇木瓜胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的：采用LC—MS／MS联用技术,建立乌蛇木瓜胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法：色谱柱为SHIMADZU shim—pack VP．ODS（150mm×4．6mm,5μm）,0．02mol·L^-1乙酸铵-0．1％乙酸水溶液：乙腈（55：45）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力40psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围150—500m／z。结果：在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论：本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇木瓜胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

HPLC法测定秦艽总苷提取物中龙胆苦苷的含量

目的建立HPLC测定秦艽总苷提取物中龙胆苦苷的含量。方法采用HPLC法,以C18柱为色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为272nm,流速为1.0mL.min-1。结果龙胆苦苷在0.657～3.942μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3;平均回收率为98.14%,RSD为0.87%。结论该方法简便、准确,结果可靠,可用于秦艽总苷提取物的质量控制。     

不同提取方法对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷提取率的影响

目的探讨不同提取方法对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷提取率的影响。方法采用HPLC法,比较以体积分数65%乙醇为溶剂,利用静态热回流提取法、动态热回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷的提取率。结果静态热回流提取法、动态热回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法的提取率分别为:13.96%,14.50%,13.84%和13.81%。结论动态热回流提取法对宁夏六盘山栽培秦艽中龙胆苦苷的提取率最高。     

花楸树果实挥发油的GC/MS分析

目的：鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法：用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;升温程序为50℃（5min）,以3℃.min-1速度升至120℃（2min）。结果：用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论：本方法分离效果良好,鉴定组分准确。     

不同方法提取薰衣草挥发油主要成分的GC测定

目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。 方法 采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),FID检测器;进样口温度为：250 ℃,分流比20∶1,流量：1.0 mL·min^-1,检测器温度：220 ℃;程序升温：110 ℃保持3 min,以10 ℃·min^-1升至130 ℃保持4 min,然后以20 ℃·min^-1升至250 ℃保持1 min。 结果 在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO₂萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。 结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。     

满山红油GC特征图谱的建立及其特征共有峰的GC-MS研究

目的:建立满山红油的特征图谱。方法:采用GC法Agilent HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温条件为100℃保持18 min,每分钟0.5℃升温至110℃,再以每分钟1℃升温至140℃,保持20 min,进样量为1μL。结果:经程序升温对满山红油中的50余个成分进行了分离,其中8个峰基本达到基线分离,经GC-MS推测了结构。结论:通过满山红油特征图谱的建立,可以更好的控制满山红油产品的质量。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

枇杷花挥发性成分顶空固相微萃取-GC-MS联用法分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定枇杷花挥发性成分,并优化SPME的操作条件。方法:色谱柱为DB-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,进样口温度为250℃,电离方式为EI源,电离能量为70eV,质量扫描范围为30~440amu。结果:样品在80℃、用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)萃取头对枇杷花顶空吸附30min,250℃解吸1min,GC-MS对解析物进行分离鉴定,共获得34个峰,鉴定出29个组分,占总峰面积的97.42%,主要为苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛。结论:本方法可用于枇杷花中挥发性成分的快速分析。     

GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量

目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法。方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定。气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL.min-1,分流比为10∶1;进样量1μL。结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4%,99.3%,98.2%,98.8%;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异。结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定。