巴戟天不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天Morinda officinalis不同炮制品蒽醌类成分指纹图谱,为巴戟天不同炮制品质量评价及炮制原理提供依据。方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Ecosil ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28 ℃,检测波长277 nm。对巴戟天4种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果 建立了巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱,分别指认了巴戟天、巴戟肉、盐巴戟5个色谱峰,制巴戟6个色谱峰。不同产地巴戟天质量差异显著。巴戟天不同炮制品间蒽醌类成分差异不大,但其量有变化,制巴戟由于炮制过程中使用了辅料甘草水溶液,新增了成分甘草素。结论 本法精密度、重复性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映巴戟天不同炮制品的差异。     

黄连及炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立黄连药材及炮制品的指纹图谱。方法:采用Phenomoil-C18BDS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B),进行梯度洗脱;检测波长为:245 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:20℃。结果:检测了10批不同来源黄连药材及8种炮制品,标定了12个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离度较好,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论:本法准确、重复性好,建立的HPLC指纹图谱为黄连及炮制品的质量控制提供了依据。     

不同黄连炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱,为黄连不同炮制品的鉴别及炮制作用机制的初探提供依据。方法:采用HPLC测定了酒制黄连等6种不同黄连炮制品样品,运用样品聚类与指纹图谱相似度评价方法分析其结果。结果:黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。样品聚类将黄连不同炮制品分为2类,聚类结果与药性相关联。结论:本法简便、快捷、重复性好,可用于黄连不同炮制品的鉴别。黄连不同炮制品药性的变化与炮制辅料有关,其机制可能是辅料作用产生了新的成分及使已有成分的含量发生了变化。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

花椒不同炮制品GC-MS指纹图谱与定量分析

目的:建立花椒不同炮制品的GC-MS指纹图谱与含量测定方法,为阐明花椒的炮制机制提供参考.方法:采用清炒、醋制、盐制、酒制法炮制花椒,利用GC-MS技术建立花椒不同炮制品指纹图谱,并采用多元统计分析方法主成分分析(PCA)和偏最小二乘分析(PLS-DA)找出花椒不同炮制品的差异性成分,并以柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯3个...     

党参及其不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立党参、蜜炙党参及米炒党参指纹图谱,为党参不同炮制品质量控制及炮制原理研究提供依据。方法:采用HPLC色谱法,Inertsil ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长268 nm,对党参及其2种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:建立了党参及其2种炮制品指纹图谱,分别指认了党参炔苷和5-羟甲基糠醛2个色谱峰。蜜炙党参和米炒党参均增加了一个新成分5-羟甲基糠醛,党参经炮制后所含成分的量亦有不同程度的变化。结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可作为党参炮制品的质量控制方法。     

在线紫外光谱对栀子及其炮制品HPLC指纹图谱的定性研究

目的:对栀子及其炮制品HPLC指纹图谱指纹峰进行定性归属研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(4.6 mm×200mm,5μm),以1％醋酸水-1％醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定栀子及其炮制品的HPLC指纹图谱,并应用DAD检测器记录指纹峰在线紫外光谱.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,根据各指纹峰紫外光谱特点进行定性归属,并计算栀子及其炮制品中各类指纹峰的面积归一化值.结论:环烯醚萜苷类、有机酸酯类和西红花苷类成分是栀子的主要成分,但在不同产地栀子中各类成分所占比例有一定差异,栀子经炮制后各类成分所占比例也发生了变化.     

白川降压胶囊HPLC指纹图谱定性与定量分析方法研究

白川降压胶囊是在经典中药方剂“都梁丸”[1,2]的基础上,应用细胞膜色谱筛选技术[3-5]结合现代药理学实验研究,由白芷和川芎有效提取物组成的现代复方中药,用于治疗高血压病。本研究建立了白川降压胶囊的RP-HPLC指纹图谱定性分析方法,并结合有效成分[6]定量分析方法,通过对10个不同批次的白川降压胶囊进行分析检测,表明本方法有较好的准确性和重复性,可以较全面地控制本品的质量。1仪器与试药Shimadzu高效液相色谱仪,包括LC-10A....     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱的比较

目的:建立具有生、制品个性特点的苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的应用提供参考依据。方法:苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁3种炮制品分别加50%甲醇超声提取,采用HPLC测定,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量20μL,柱温25℃,检测波长225 nm,比较苦杏仁不同炮制品的HPLC指纹图谱差异。结果:生苦杏仁指纹图谱与燀苦杏仁、炒苦杏仁指纹图谱有明显差异,而燀苦杏仁与炒苦杏仁指纹图谱较为相似。燀苦杏仁、炒苦杏仁色谱图与苦杏仁色谱图相比,缺失了5号峰(野黑樱苷)和6号峰,在保留时间22 min处增加一个新色谱峰a;8号峰的峰面积显著降低,4号峰的峰面积显著升高,1,2,3,7号峰的峰面积降低,但无明显变化。结论:建立的方法可用于苦杏仁不同炮制品的指纹图谱测定,苦杏仁经燀制和炒制后HPLC指纹图谱发生明显变化,为完善苦杏仁饮片的质量标准提供科学依据。苦杏仁苷水解后可能分解为5号峰(野黑樱苷),6号峰和8号峰。     

白术4种炮制品HPLC指纹图谱比较

目的 建立并比较4种白术炮制品高效液相指纹图谱。方法 采用外标法。Dikma Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45 ％~100 ％乙腈),体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为242 nm。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件,计算相似度等相关参数。结果 通过对白术4种炮制品指纹图谱的比较分析,各种炮制品共有指纹明显不同。结论 本研究所建立的方法可靠,简便易行,为更好地控制不同白术炮制品质量提供科学依据。     

绒柄牛肝菌有效部位指纹图谱定性和有效成分定量分析研究

目的 建立绒柄牛肝菌的反相高效液相色谱定性和定量分析方法.方法 反相高效液相色谱(RP-HPLC) Planetsil C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为261 nm,柱温为室温.对绒柄牛肝菌有效部位(甲醇提取部位)进行指纹图谱定性分析,对绒柄牛肝菌中的有效成分腺苷进行定量测定.结果 在色谱条件下,11份不同绒柄牛肝菌中甲醇有效部位的RP-HPLC指纹图谱中可检出11个相对稳定的色谱峰,其中确定出9个共有峰作为定性鉴别的指标峰;绒柄牛肝菌中腺苷的含量为0.146%~0.493%.结论 绒柄牛肝菌有效部位RP-HPLC指纹图谱定性和有效成分定量分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于绒柄牛肝菌及药用真菌的质量控制.     

农吉利有效成分的HPLC指纹图谱研究

目的建立农吉利中生物碱和黄酮化合物两类主要有效成分的指纹图谱。方法采用C18色谱柱,分别以甲醇-0.5%乙酸溶液和甲醇-0.04%氨水溶液作为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器(DAD)检测,研究了农吉利中黄酮类化合物和生物碱两种主要有效成分的色谱分离条件,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)处理。结果各批药材有9个黄酮化合物和4个生物碱共有峰,分别以牡荆素和农吉利甲素作为黄酮化合物和生物碱的参照峰,建立了10批农吉利药材的指纹图谱,其相似度分别在0.975～0.995和0.908～0.990之间,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性的RSD均小于3%,主要成分牡荆素和农吉利甲素含有量分别在0.221～0.428 mg/g和0.012～0.082 mg/g之间。结论本法简便、特征性强、可用于不同产地农吉利药材的指纹图谱的鉴定和质量评价。     

通化县产细辛的HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同产地细辛药材的指纹图谙,为控制细辛药材质量提供依据。方法:采用Agilent 1100色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长287 nm。结果:5个不同产地细辛药材的指纹图谱有25个共有峰,通过与对照指纹图谱R的保留时间比较确定了其中6个峰,并用相似度评价软件计算得到的相似度为0.771～0.941。结论:虽然不同产地药材指纹图谱具有一定差异,但HPLC指纹图谱仍可以用作细辛药材的质量控制。     

HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

 目的建立山茱萸炮制前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法选择山茱萸生、制品各12批,以体积分数80%甲醇溶液超声提取制备溶液,应用Agilent Zorbax C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱,二极管阵列检测器(DAD),以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长240nm。结果山茱萸生品样品中共检测到19个共有色谱峰,可以指认5个共有峰;山茱萸制品样品中共检测到23个共有色谱峰,可以指认6个共有峰。结论从整体上显示生、制品的特征,为山茱萸生、制品的质量控制提供有效手段。     

水红花子生品与制品HPLC指纹图谱研究

目的:以花旗松素为参照物,建立水红花子生、制品HPLC指纹图谱,为其炮制前后成分分析提供参考。方法:HPLC法,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:生品标定出20个共有峰,制品标定出33个共有峰,方法学考察符合要求,拟相似度计算结果均大于0.9。结论:方法稳定、准确、可为水红花子成分分析及质量控制提供依据。     

牡丹皮炮制前后HPLC指纹图谱比较

目的:建立牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱均含有相同的12个共有峰,与其相应的对照图谱的相似度均0.90。炮制前后牡丹皮指纹图谱差异不大,但酒牡丹皮3号和6号峰的峰面积明显增加。结论:该方法准确可靠,为酒牡丹皮进一步研究提供试验依据。     

白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。     

肝豆灵片中黄连有效成分HPLC定性定量分析

目的优化黄连有效成分的HPLC条件,建立肝豆灵片中黄连相关成分的定性定量分析方法。方法采用HPLC对肝豆灵片中黄连的有效成分进行定性定量分析。流动相为乙腈∶0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50∶50(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速为1.0 mL/min,检测波长为345 nm。结果可以鉴别出黄连中表小檗碱、黄连碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀4个成分,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱对照品进样量在0.058~0.580μg、盐酸巴马汀对照品进样量在0.030~0.300μg范围内与吸收度峰面积值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.18%、99.99%,RSD分别为2.40%、1.70%。结论本研究建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于肝豆灵片的质量控制。