新旧工艺仙灵骨葆胶囊中补骨脂大鼠肠吸收特性对比研究

目的:研究新型仙灵骨葆胶囊中补骨脂有效成分补骨脂素和异补骨脂素的大鼠肠吸收特性,并与仙灵骨葆胶囊肠吸收结果进行对比.方法:采用大鼠离体非翻转肠囊法,以HPIJC对补骨脂素和异补骨脂素进行检测,研究吸收部位和药物浓度对补骨脂素和异补骨脂素肠吸收的影响.结果:补骨脂素和异补骨脂素在十二指肠的吸收略好于空肠和回肠;低浓度和中浓度胶囊内容物中补骨脂素、异补骨脂素Ka无显著性差异,但高浓度内容物Ka显著减小(P＜0.05).结论:胶囊内容物溶出速度可能影响补骨脂素和异补骨脂素的肠吸收;新工艺仙灵骨葆胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的肠吸收均明显好于原工艺,表明新工艺仙灵骨葆胶囊中补骨脂有效成分更易吸收.     

补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的:建立补肾益脑胶囊(补骨脂,红参,茯苓等)中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长247 nm。结果:补骨脂素在0.038~0.309μg,异补骨脂素在0.036~0.295μg范围内线性关系良好,平均加样回收率:补骨脂素为99.50%,RSD为0.91%(n=5);异补骨脂素为100.52%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制补肾益脑胶囊的质量。     

HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:规范白癜风胶囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方海.方法:使用高效液相色谱法通过线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、空白试验等方法检测白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:补骨脂素的线性范围为0.1056～0.5280 μg,平均回收率为99.0%;异补骨脂素的线性范围为0.1070～0.5350 μg,平均回收率为99.7%.结论:本方法简便,重现性好,可有效控制白癜风胶囊的质量.     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:应用高效液相色谱法测定癃闭舒片(LBSP)中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(45∶55)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长246 nm。结果:补骨脂素在0.144 0～0.720 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.16%,RSD1.21%(n=6);异补骨脂素在0.136 2～0.681 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.52%,RSD 1.58%(n=6)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

反相高效液相色谱法测定前列片中大黄素和虎杖苷的含量

目的:测定前列片中大黄素和虎杖苷的质量标准。方法:采用反相高效液相色谱法对制剂中大黄素和虎杖苷进行含量测定。结果:大黄素在(0.084 8~0.848)μg·mL-1之间呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.6%,RSD为1.9%。虎杖苷在(0.146~0.730)μg·mL-1之间呈良好的线性关系;平均加样回收率为97.5%,RSD为1.5%。结论:该方法灵敏、简便、准确和重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25℃。结果朝藿定C在0.505～5.050μg(r=0.999 99),淫羊藿苷在0.245～2.450μg(r=0.999 99),补骨脂素在50.05～500.50 ng(r=0.999 99),异补骨脂素在0.047～0.470μg(r=0.999 99)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立BA防喘胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,YWG-C18反相键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,10 μm);甲醇-水(40:60)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为245 nm;灵敏度为0.08 AUFS.结果:补骨脂素:Y=125540X-18.5,r=0.9999,线性范围为0.06-0.29μg;异补骨脂素:Y=120460X-218.7,r=0.9999,线性范围为0.06～0.31μg.平均回收率:补骨脂素99.82%,异补骨脂素101.51%(n=3).结论:该方法准确、简便、快速、灵敏度高、重现性好.     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素

目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法采用月旭Ultimate?XB-C18柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长:川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 3种成分均能达到基线分离,川续断皂苷VI的进样量在144.1~5 764.0 ng(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4~215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6~265.6 ng(r=0.998 5)与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论建立的方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高、工作效率好,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

HPLC法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酚分别在0.054 95~0.549 5μg,0.051 25~0.512 5μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r值分别为0.999 5、0.999 9,加样回收率分别为98.9%、98.7%,RSD分别为1.1%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定强肾排毒胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定仙灵骨葆滴丸中淫羊藿苷和补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸(淫羊藿,补骨脂,川续断等)中有效成分含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55:45);检测波长为246 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在淫羊藿苷进样量范围0.523～4.184 μg,补骨脂素进样60.8～486.4 ng范围,异补骨脂进样量47.2～377.6 ng范围内线性关系良好;平均回收率在97%～99%之间,RSD均小于2.6%.结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于仙灵骨葆滴丸的质量控制.     

一测多评法在仙灵骨葆胶囊中多成分检测的应用研究

目的采用一测多评法同时测定仙灵骨葆胶囊中5种成分。方法以淫羊藿苷为基准,建立仙灵骨葆胶囊中该成分与朝藿定C、川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的相对校正因子,利用相对校正因子分别计算其量,同时对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,并用不同色谱柱考察相对保留时间及计算量,评价一测多评法在仙灵骨葆胶囊中应用的可行性和准确性。结果建立了仙灵骨葆胶囊中多成分一测多评的定量控制方法,外标法各成分的进样量淫羊藿苷在8.2~328.0 ng(r=0.999 5)、朝藿定C在0.055 6~2.224 0μg(r=0.999 6)、川续断皂苷VI在0.144 1~5.764 0μg(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4~215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6~265.6 ng(r=0.998 5)线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%;并采用夹角余弦法对一测多评计算值与外标实测值进行评价,结果无显著性差异。结论采用基于相对保留时间定位和相对校正因子计算的一测多评法既能利用一种对照品同时测定多成分的量,节约对照品,又能适合多指标质量评价模式的要求,提高工作效率。     

复方栀黄胶囊质量标准研究

目的 :建立复方栀黄胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方中大黄和栀子进行了鉴别,用薄层扫描法测定复方栀黄胶囊中大黄素的含量。结果:通过方法学考察,大黄素点样量在0.299 4~1.769 4 μg稳定,点样量与斑点积分值呈良好线性关系,大黄素平均加样回收率为98.1%,RSD为1.63%。 结论: 该方法简单、准确、重复性好,可用于控制复方栀黄胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定维药驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立维药驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,Shimadzu ODS柱,流动相为乙腈-水(25:75),检测波长245nm。结果:补骨脂素在11~110μg.ml-1内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为100.62%,RSD为1.43%(n=6),异补骨脂素也在11~110μg.ml-1内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为100.01%,RSD为0.28%(n=6)。结论:该方法简便、快速、重现性好,能控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速0.85 ml/min,检测波长245 nm。结果补骨脂素的线性范围为0.08~0.8μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为99.69%,RSD为2.27%;异补骨脂素的线性范围为0.079 6~0.796μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为100.25%,RSD为2.82%。结论该法简便,准确,重现性好,可使补骨脂素和异补骨脂素达到基线分离,可以控制补肾益气颗粒的质量。     

盐补骨脂含量测定方法的研究

目的建立盐炙补骨脂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长为246nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为25℃。结果补骨脂素进样量在0.0814～1.6280μg(r=0.99999),异补骨脂素进样量在0.0812～1.6240μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好。结论该法简便、准确,重复性好,可用于盐补骨脂的含量测定。     

舒神灵胶囊质量标准研究

目的:建立舒神灵胶囊质量标准。方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定大黄素的含量。结果:确立了制剂中五味子、北合欢的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了大黄素的含量测定方法,其大黄素的线性范围为0.0265~0.212μg,回归方程为Y=40.90421X+2.58308(r=0.99996),平均加样回收率为100.1%,RSD为1.56%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。     

HPLC法测定补骨脂微囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立补骨脂微囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil(Ⅱ)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇:水(52∶48)为流动相,流速为1 m L·min-1,测定波长为245 nm。结果补骨脂微囊中补骨脂素含量在0.058~0.29μg之间,异补骨脂素含量在0.047~0.235μg之间线性关系良好。补骨脂素线性回归方程为:Y=211373X-649200,r=0.9998;异补骨脂素为Y=152289X-167131,r=0.9996。补骨脂微囊中补骨脂素和异补骨脂素的总含量均值为16.8 mg·g-1。结论该测定方法稳定、简便、重复性好,可以有效控制补骨脂微囊的质量。     

HPLC测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨素含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm）;甲醇-水（55∶45）为流动相,流速1.0ml/min;检测波长246nm。结果：补骨脂素进样量在0.023～0.23μg范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.41%,RSD=1.40%（n=6）;异补骨脂素进样量在0.0262～0.2620μg范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.58%,RSD=1.32%（n=6）。结论：该方法简便准确,重现性好,可用于测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。     

HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。