HPLC-DAD法同时测定真元颗粒干浸膏中5个活性成分

目的建立HPLC法同时测定真元颗粒干浸膏(刺五加、青蒿、葛根、防风、甘草等)中绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷和甘草酸5种有效成分的含有量。方法真元颗粒干浸膏以40%甲醇提取,采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;柱温30℃;检测波长250 nm(0~43.5 min,66.5~104 min)、300 nm(43.5~66.5 min)。结果绿原酸在10.3~82.4μg/m L、葛根素在5.9~46.8μg/m L、升麻素苷在2.5~19.9μg/m L、甘草苷在33.3~266.0μg/m L以及甘草酸铵在72.0~385.5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=9)为99.7%~100.6%,RSD≤1.4%。结论本法简便易行,重复性好,准确度高,能有效控制真元颗粒干浸膏的质量。     

丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定。方法丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;检测波长208 nm;柱温30℃。质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980。结论该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准。     

脉络宁注射液HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的:研究脉络宁注射液(石斛、牛膝、玄参和金银花)的色谱指纹图谱测定方法,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液:0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;检测波长:300nm;参比波长:390nm;分析时间:60min;流速:1.0mL·min-1.结果:以绿原酸为参照峰,标示出脉络宁注射液10个共有峰,说明了其药材归属,并采用HPLC/MS对主要色谱峰进行了初步定性.结论:药材与注射液指纹图谱之间有较好的相关性,方法准确、重现性好,为脉络宁注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

通贤柚外果皮HPLC指纹图谱研究及3种活性物质的含量测定

目的:建立通贤柚外果皮的HPLC指纹图谱,并测定柚皮苷、野漆树苷、异欧前胡素3种活性物质的含量。方法:色谱柱为Sepax Amethyst C18-H(250×4.60mm,5μm),流动相为乙腈~0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为283nm(柚皮苷、异欧前胡素),337nm(野漆树苷),柱温25℃,进样量20μl。结果:建立了通贤柚外果皮的HPLC指纹图谱,确定了16个共有色谱峰。3种活性物质在实验条件下得到有效分离,分别在0.041~0.409mg/m L、0.006~0.063mg/m L与0.008~0.081mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%、100.24%与102.53%。结论:所建立的指纹图谱与含量测定方法可用于通贤柚外果皮的质量控制。     

双莲方全时段多波长融合HPLC指纹图谱

目的:建立临床有效方剂双莲方的全时段多波长融合指纹图谱,为双莲方的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱(0~20 min,25%~60%A;20~40 min,60%~65%A%;40~70 min,65%~45%A),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长254,300,320,365 nm。结果:以木犀草素的色谱峰为参照峰,共确定18个色谱峰,建立了临床有效方剂双莲方的全时段多波长指纹图谱。根据此图谱,对其他成分进行相对定量,规定双莲方中其他成分相对木犀草素的含量不得低于0.39,0.24,0.46,0.45,0.73,0.28,0.16,0.41,0.51,2.37,0.77,0.22,0.60,0.36,0.62,0.80,0.52,0.96。结论:该方法简单、准确、科学,适用于双莲方的质量评价。     

酒萸肉配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以莫诺苷、马钱苷为参照物,利用高效液相色谱法梯度洗脱,测定了10批酒萸肉配方颗粒样品;色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出酒萸肉配方颗粒有23个共有色谱峰,相似度均大于0.95,并确认2个已知峰为莫诺苷和马钱苷。结论建立的酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱,稳定可靠,操作简便,可为其配方颗粒质量控制提供科学依据。     

九节茶浸膏分离富集前后成分对比研究

目的建立九节茶浸膏最优分离富集方法。方法以16号为参照峰,对4批九节茶浸膏采用HPLC分析,应用Hypersi L ODS(4.6μm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量20μL,流速1 m L/min,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果通过中药指纹图谱相似度软件得出4份九节茶浸膏分离富集后色谱峰,与九节茶浸膏的的相似度分别为0.830、0.868、0.866、0.872,与共有模式的相似度分别为0.963、0.982、0.981、0.975。结论经分离富集后的清膏各成分基本一致,表明分离富集的方法重复性良好。     

清清颗粒HPLC-DAD指纹图谱

目的建立清清颗粒HPLC-DAD指纹图谱。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长237 nm。再通过HPLC-TQ-MS鉴定所含成分。结果 10批样品标识出32个共有峰,相似度均大于0.95,并鉴定出其中31个,包括黄酮、皂苷、生物碱、糖苷等。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于清清颗粒的质量控制。     

桂葛颗粒UPLC指纹图谱的建立及含量测定

目的：建立桂葛颗粒指纹图谱及7个成分的定量分析方法,为其质量控制研究提供参考。方法：采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为245 nm;柱温为30℃;进样量为1μL。建立14批桂葛颗粒指纹图谱;并测定其中7个成分的含量。结果：建立了桂葛颗粒UPLC指纹图谱,共确定21个共有峰,指认出其中11个成分。7个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,方法学考察RSD均<3.50%。结论：该研究建立的桂葛颗粒指纹图谱及含量测定方法可用于该制剂的质量控制。     

基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

肉苁蓉与伪品沙苁蓉的UPLC指纹图谱比较研究

目的:建立肉苁蓉与伪品沙苁蓉的UPLC指纹图谱.方法:色谱柱为WatersHSST3(100mnmx2.1 mm,1.8 μm)柱;流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为30℃;进样量为1 μL;建立指纹图谱,并进行相似度评价、主成分分析及正交偏最小二乘判别...     

忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6×250 mm,5 μm)为色谱柱;以甲醇- 0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长326 nm;流速1.0 mL/分;柱温30℃.结果:建立了忍冬藤配方颗粒的指纹图谱,确定了6个共有峰,各忍冬藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.8以上,可以用于忍冬藤配方颗粒的定性鉴别.结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对忍冬藤配方颗粒的质量进行评价.     

枳壳药材的指纹图谱研究

目的:应用HPLC法对枳壳药材进行指纹图谱研究。方法:色谱条件:Thermo Syncronis-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为300 nm(0~24 min)和215 nm(24.01~70 min),流速为1 m L/min。结果:10批样品有12个共有峰,指纹图谱对枳壳中各成分均有较好分离。结论:该方法简便,准确,重复性好,能有效地对其质量进行评价。     

糖痹康颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立糖痹康颗粒HPLC指纹图谱,科学评价并有效控制其质量,确保其生产的稳定性。方法采用德国默克RP-18 endcapped色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L/min,检测波长240 nm,进样量20μL。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对10批糖痹康颗粒制剂进行相似度评价,并对处方中的9味药进行相关性分析。结果以汉黄芩苷为参照峰,初步建立糖痹康颗粒HPLC指纹图谱,10批糖痹康颗粒制剂的HPLC指纹图谱相似度在0.90以上,标示出25个共有色谱峰,其中18个归属到方中各药材。结论该方法分离效果好、准确、简单,可为糖痹康颗粒质量评价提供参考。     

藏药细果角茴香的HPLC指纹图谱研究

目的:建立细果角茴香HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5 m L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长300 nm,建立了30批细果角茴香的指纹图谱,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)"软件计算相似度。结果:建立了细果角茴香HPLC指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,相似度在0.867~0.992,用聚类分析对指纹图谱进行模式识别。结论:将指纹图谱和模式识别结合起来对细果角茴香进行质量控制是一种有效的评价方法,为细果角茴香的全面质量控制提供了基础。     

穿心莲干浸膏HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立穿心莲干浸膏的HPLC特征指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对16批穿心莲干浸膏进行分析。色谱柱:Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:225 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃。结果:建立了穿心莲干浸膏的HPLC特征指纹图谱,确定了7个共有峰,利用对照品和LC-MS法对7个共有峰进行了化学成分的确认,其相对保留时间为:1.00(峰1,穿心莲内酯)、1.04(峰2,脱氧穿心莲内酯苷)、1.07(峰3,异穿心莲内酯)、1.10(峰4,脱水穿心莲内酯苷)、1.50(峰5,新穿心莲内酯)、1.75(峰6,脱氧穿心莲内酯)、1.79(峰7,脱水穿心莲内酯)。结论:该方法简单、精密度高、重现性好,可为穿心莲干浸膏及其制剂的质量控制和评价提供科学依据。     

双黄连粉针剂UPLC-MS指纹图谱的建立及聚类分析

目的建立双黄连粉针剂的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃。对13批双黄连粉针剂的特征色谱图进行聚类分析,同时采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》对其质量进行评价。结果建立了13批双黄连粉针剂的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有16个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果。各批次间一致性良好,工艺稳定。结论本方法快速、高效,可用于全面控制双黄连粉针剂的质量。     

化瘀通脉汤的HPLC指纹图谱研究

目的建立化瘀通脉汤剂的高效液相色谱指纹图谱,以评价化瘀通脉汤剂的质量。方法采用大连依利特Hypersil ODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸,梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃;进样量:20μL。测定了12批化瘀通脉汤剂并进行指纹图谱分析。结果建立了丹参水溶性成分指纹图谱共有模式,显示14个共有峰,指认了阿魏酸、丹酚酸B2个特征峰。结论指纹图谱色谱图中各个峰分离度较好,特征明显,可做为化瘀通脉汤的质量控制标准。     

小儿广朴止泻口服液质量标准研究

目的:建立小儿广朴止泻口服液高效液相特征图谱分析方法,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用Hyper Clone-C18(Φ4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱(0~85min,5%A→85%A),流速0.9 m L/min,检测波长284 nm,柱温35℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版(国家药典委员会)进行分析。结果:建立了小儿广朴止泻口服液质量特征图谱。结论:该方法准确,重复性好,可用于小儿广朴止泻口服液的质量控制。     

升麻及其炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的 RP-HPLC法建立升麻指纹图谱.方法 采用Phenomsil BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～5 min(88％A:12％B),25 min(80％A:20％B),45 min(70％A:30％B),60min(60％A:40％B),检测波长316 nm,柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL.结果 建立了升麻的HPLC 指纹图谱,标定出15个共有指纹峰.结论 升麻药材的指纹图谱可用于升麻的定性鉴别,为升麻药材的质量控制提供参考依据.