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灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效薄层色谱(HPTLC),高效液相(HPLC)的指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板,通过二次展开,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱;同时建立灵芝药材HPLC指纹图谱,条件如下:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温。灵芝药材的HPTLC和HPLC指纹图谱,分别经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行相似度分析。结果:赤芝薄层荧光指纹图谱由9个特征荧光条斑组成,赤芝与紫芝HPTLC指纹图谱相差较大;赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认。结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据。 相似文献
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灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相(HPLC)指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量.方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温.灵芝药材HPLC指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(chromafinger~(TM))生成共有模式,并进行相似度分析.结果:赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认.赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大.结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据. 相似文献
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目的 以赤芝为基础建立灵芝三萜类化合物高效薄层荧光色谱指纹图谱,并与赤芝的近缘种无柄灵芝、 平盖灵芝 等的指纹图谱进行比较分析。 方法 硅胶 GF254 高效预制薄层板,以 正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸( 30 ∶ 30 ∶ 2 ∶ 0.2 )为展开剂展开,展至约 5 cm ,再以正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸( 30 ∶ 30 ∶ 1 ∶ 0.2 )为展开剂进行二次展开, 10% 硫酸乙醇溶液显色后获得 薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件( ChromafingerTM )生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。 结果 赤芝薄层荧光色谱指纹图谱由 9 个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,建立了赤芝指纹图谱模式。赤芝与紫芝、无柄灵芝、 平盖灵芝、薄树芝、黑芝 等在三萜类化合物方面区别较大。 结论 通过指纹图谱考察,当前市场灵芝类型主要是赤芝、紫芝为主流,但两者区别较大,其他灵芝的近缘种均为代用品,不可做灵芝使用,应加以区别。 相似文献
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目的 使用浙贝母对照提取物(ZBM ERS)和湖北贝母对照提取物(HBBM ERS)对市场上的46批贝母药材进行高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱鉴别,对浙贝母和湖北贝母进行有效的区分。方法 采用薄层色谱法、硅胶高效薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-三乙胺-水(17∶1∶1∶0.5)为展开剂,10%硫酸甲醇溶液为显色剂,进行高效薄层色谱指纹图谱鉴别。结果 HPTLC指纹图谱显示,浙贝母和湖北贝母样品分别具有各自的特征,可通过对照提取物作为参照物准确鉴别浙贝母和湖北贝母的差异。结论 ZBM ERS和HBBM ERS能有效鉴别浙贝母和湖北贝母,且使用方便,经济实惠。对照提取物具有中药整体性和复杂性的特点,在中药整体质量控制中应用更具优势。 相似文献
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LC-MS分析当归六黄汤中主要成分 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立当归六黄汤的HPLC指纹图谱分析方法,对色谱数据进行分析,并建立高效液相-质谱(LC-MS)法分析当归六黄汤汤剂中主要成分。方法:HPLC采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈(A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~15%A;10~15 min,15%~20%A;15~35 min,20%~25%A;35~50 min,25%~31%A;50~62 min,31%~55%A;62~70 min,55%~60%A;70~75 min,60%~70%A),柱温30℃,体积流量0.8 m L·min-1;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-,[M+H]+等离子信息推断化合物。结果:建立当归六黄汤汤剂的HPLC分析方法及指纹图谱,并建立当归六黄汤汤剂的LC-MS图谱,指认汤剂中主要的19个特征色谱峰。结论:当归六黄汤HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,具有较好的重复性;通过建立LC-MS图谱,更加有效的指认了当归六黄汤汤剂中的主要成分。 相似文献
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目的:建立赤芝药材的高效液相指纹图谱并进行聚类分析。方法:收集不同产地、不同批号的10批赤芝药材,以灵芝酸A、灵芝酸G为参照物,采用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长254 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"建立指纹图谱,评价图谱的相似性,并进行聚类分析。结果:建立了10批赤芝药材的HPLC指纹图谱,共标定31个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同产地的药材基本可以聚为一类。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,为灵芝药材的质量评价提供了新的方法。 相似文献
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目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。 相似文献
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董昕 《中药新药与临床药理》2016,27(1)
摘要:目的 建立赤芝孢子油软胶囊中植物脂肪酸甘油酯的HPLC–ELSD指纹图谱,并与植物油HPLC色谱图进行比较,为全面、科学评价赤芝孢子油软胶囊的质量提供依据。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC–ELSD)测定14批赤芝孢子油软胶囊与7种植物油样品。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-异丙醇(体积比为51:49),流速:1.0 mL/min,ELSD漂移管温度:47 ℃,载气流速:3.2 L/min。结果 建立了赤芝孢子油软胶囊中植物脂肪酸甘油酯的HPLC–ELSD指纹图谱,标定了10个共有色谱峰,采用对照品指认了其中4个峰。赤芝孢子油软胶囊HPLC–ELSD指纹图谱与植物油的液相色谱图存在明显的差异。结论 该方法简便、特异、重现性好,为赤芝孢子油软胶囊的质量控制提供参考。 相似文献
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目的建立基于对照制剂的三萜指纹图谱结合化学计量学分析的方法,测定89批样品以评价灵芝制剂的质量。方法样品经甲醇超声提取,采用Agilent TC C18(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0. 02%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,并使用主成分分析和聚类热图分析方法对数据进行统计。结果建立的指纹图谱共计56个特征峰。样品指纹图谱经与对照制剂比对,发现基本上所有企业都使用赤芝生产灵芝制剂。经主成分分析、聚类热图分析和相似度分析,可将各企业样品分为三类,第一类特征峰种类和峰面积与对照制剂较一致,质量较好;第二类特征峰种类与对照制剂较一致但峰面积偏小,质量一般;第三类与对照制剂差异很大,为问题样品。区分各类样品的强特征峰为峰26、31、24、32和18。结论该法全面、准确,具有专属性,可用于灵芝制剂三萜成分的整体质量评价。 相似文献
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目的:建立脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱。方法:依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~28 min,5%~30%A;28~30 min,30%~70%A;30~51 min,70%~88%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温30 ℃。结果:建立了脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱,共标示出10个共有峰;不同产地脱脂炒莱菔子提取物的HPLC指纹图谱相似度>0.96。结论:该方法准确稳定,重复性好,可为脱脂炒莱菔子提取物的定性鉴别提供依据。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱-电喷雾高分辨质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS),鉴定青木香及其灵芝菌发酵品中马兜铃酸类成分。方法:采用Hanbon Phecda C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和0.2%醋酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,0-25min(15%→30%A),25-45min(30%→50%A),45-55min(50%→60%A),55-75min(60%→80%A)75-80min(80%→15%A),流速:1.0mL·mL-1。利用样品的色谱保留时间及质谱数据进行分离和分析,对其中马兜铃酸类成分的结构进行了鉴定。结果:7种马兜铃酸类成分分别被鉴定为马兜铃酸I(6)、马兜铃酸II(4)、马兜铃酸III(5)、马兜铃酸Ia或IIIa(1)、马兜铃酸IVa、Va、VIIa或VIIIa(3)、马兜铃酸IV或VII(7)和马兜铃酸VIa(2)。与青木香原药材相比,发酵品中这7种马兜铃酸类成分峰面积均有所下降,其中化合物1、2、4-7的下降率分别为93.5%、87.2%、94.1%、42.2%、86.2%和69.5%;而化合物3未能检出。与此同时,发酵品在色谱保留时间0-20min的范围内,明显出现了大量新的色谱峰(可能为马兜铃酸类成分经发酵转化后产生的极性物质)。结论:本方法对青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分的指认有很大帮助,提示青木香通过灵芝菌发酵,可大大降低其中导致肾毒性问题的马兜铃酸类成分的含量。 相似文献
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灵芝醇溶酸性组分的制备工艺与检测方法研究 总被引:12,自引:1,他引:12
目的 :研究灵芝子实体中醇溶酸性组分 (ethanol solubleandacidiccomponents ,ESAC)制备工艺 ,并建立一种定量测定EASC含量的方法。方法 :灵芝精粉用无水乙醇浸泡 ,碱提酸化和氯仿萃取得ESAC组分 ;利用ESAC与浓硫酸的特征性颜色反应进行定量测定。结果 :1 0 g级ESAC较优的制备工艺为 :灵芝精粉与无水乙醇的投料比 1 (g)∶1 5(mL) ,浸提时间 24h ,饱和NaHCO3溶液和氯仿萃取量分别为 1300mL ,分 3次萃取。ESAC定量测定条件为 :样品量 1g ,溶剂 15mL ,浸泡 0.5h ,50%H2SO4 乙醇溶液 ,100℃水浴加热 3min ,测定 490nm处光吸收值。结论 :本文提供的ESAC制备的工艺路线 ,具有设计合理、操作简便的特点 ,建立的ESAC含量的测定方法可以用于灵芝相关产品的质量鉴定。 相似文献
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目的:建立圣愈汤的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及其11个成分的定量分析方法.方法:采用UPLC-二极管阵列检测器(PDA)/蒸发光散射检测器(ELSD),根据化学成分极性不同使用不同的检测器,建立2种色谱条件,指纹图谱1选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),... 相似文献
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天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别 总被引:3,自引:2,他引:1
目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。 相似文献
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灵芝液体发酵产漆酶最佳培养基和培养条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究灵芝液体发酵产漆酶的最佳培养基和培养条件。方法以灵芝S3号菌株为试验材料,以灵芝漆酶活性为衡量指标,通过正交试验分别对灵芝液体发酵培养基及培养条件进行优化筛选。结果筛出最佳培养基组成为葡萄糖30g/L、棉花0.2%、磷酸氢二铵0.66g/L、干酪素0.5%、聚山梨酯-800.15%;优化培养条件为初始pH5.5、装液量75mL、接种量12.5%、菌龄5×24h、培养时间9×24h。结论优化培养基及培养条件后,发酵液中灵芝漆酶活性显著提高。 相似文献
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目的:通过对霍山野生赤芝(HW)、仿野生赤芝(HI)和栽培赤芝(HC)的差异性研究,为进一步评价野生、仿野生和栽培的赤芝质量提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对HW、HI和HC进行代谢物测定,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-法判别分析(OPLS-DA)等多变量统计分析方法进行HW和HC代谢组学分析,并对差异代谢物定性鉴定。结果:PCA结果显示,HW和HI、HC在t[2]主成分方向区分明显,差异大;HI与HC差异较小。OPLS-DA结果表明,HW中灵芝酸C2、灵芝酸D、灵芝酸A含量显著高于HC;而HC中赤芝酸A、赤芝酸E2和赤芝酸D 3种成分含量显著高于HW。结论:通过对霍山野生赤芝和霍山栽培赤芝的差异性分析,并对差异性化合物进行了定性研究,从而为野生和栽培的赤芝的品质鉴别提供参考。 相似文献
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穿心莲药材不同提取方式的合理性评价 总被引:1,自引:1,他引:1
目的:比较不同穿心莲提取液中有效成分含量、指纹图谱和药效学活性。方法:采用减压提取法(VAE)、超声提取法(UAE)和传统提取法(HRE)制备提取液,利用HPLC对不同穿心莲提取物进行微观组分指纹图谱分析,流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,10%~30%A;20~30 min,30%~35%A;30~40 min,35%~60%A;40~50 min,60%~85%A;50~60 min,85%~100%A),检测波长254 nm,结合DPPH自由基反应体系,考察不同工艺提取液的抗氧清除能力。结果:VAE对穿心莲药材中药效成分(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)提取效率显著高于传统方法。3种提取液的指纹图谱均含有17个特征峰,VAE,HRE及UAE的相似度分别为0.957,0.911,0.905。清除DPPH自由基能力强弱顺序为VAE>UAE>HRE,当质量浓度为20 g·L-1时,DPPH清除率分别为44.85%,25.29%,16.58%。结论:穿心莲不同工艺提取液中药效成分不存在显著性差异。与传统提取法相比,VAE具有提取时间短、效率高、无污染等优点。VAE液对DPPH自由基清除效果优于HRE液和UAE液。 相似文献