何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

干姜油中姜酚类成分的UPLC/Q-TOFMS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)对干姜油中姜酚类成分进行分析,并对主要成分进行鉴别.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长280 nm,使用APCI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果 鉴定出干姜油中姜酚类化合物8个,分别为:6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、12-姜二醇、10-姜酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚和10-姜二酮.结论 经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOFMS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定干姜油中的主要姜酚类成分,为干姜油姜酚类成分的鉴定提供了一种准确有效的方法.     

何首乌配方颗粒质量标准研究

目的：对何首乌配方颗粒进行质量标准研究。方法：采用薄层色谱法对何首乌配方颗粒进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对何首乌配方颗粒中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷含量进行测定。结果：2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的线性范围为0．4028－3．6252μg，平均回收率为101．15％，RSD＝2．00％。结果：方法可行、重复性好，能有效地控制何首乌配方颗粒的质量。     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

小通草配方颗粒化学成分研究

目的对小通草配方颗粒中的化学成分进行研究。方法通过薄层色谱以及高效液相色谱法对小通草化学成分进行初步的分离,然后采用液质联用技术,对所分离开的成分进行定性鉴别,再采用液相制备方法对其主要成分进行制备,运用质谱以及核磁共振方法对制备所得出化学成分进行鉴别,再对鉴别出的主要化学成分进行含量测定。接着用水提取多糖,发生苯酚-浓硫酸显色反应,通过紫外分光光度法测定吸光度并得出小通草颗粒中的多糖含量。结果分离出主要成分为松柏醇。小通草颗粒中多糖含量较高。结论小通草药材以及配方颗粒吸收峰最大成分为松柏醇且松柏醇高效液相方法测定方便简洁,线性关系良好。小通草颗粒中绝大多数成分以多糖形式存在。     

山楂中化学成分的UPLC/ESI-TOF/MS分析

目的建立山楂中化学成分的超高液相/电喷雾–飞行时间/质谱（UPLC/ESI-TOF/MS）的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min,柱温50℃,检测波长范围260~360 nm,进样量1μL。ESI离子源,飞行时间质谱检测器,对比对照品进行鉴别。结果共鉴定出13个化合物,分别为苹果酸（1）、枸橼酸（2）、绿原酸（3）、花青素B2（4）、表儿茶素（5）、花青素B3（6）、牡荆素葡萄糖苷（7）、芦丁（8）、金丝桃苷（9）、异槲皮苷（10）、槲皮素（11）、熊果酸（12）、熊果醇（13）。结论建立了一种简单、快速的UPLC/ESI-TOF/MS方法对山楂中化学成分进行了鉴定。     

中国沙棘和西藏沙棘叶中化学成分的UPLC/Q-TOF-MS快速分析

基于UPLC/Q-TOF-MS技术对中国沙棘和西藏沙棘叶中的化学成分进行定性分析,比较两沙棘叶中成分差异。采用Waters ACQUITY UPLC-T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,体积流量0.5 m L·min~(-1);在电喷雾负离子模式下采集数据。离子源相关参数:毛细管电压为2 000 V,锥孔电压为40 V,离子源温度为100℃,碰撞气体为氩气,鞘流气流量为900 L·h~(-1),鞘流气温度为450℃。结合质谱数据及文献数据,分析、推断出35个化合物,主要为黄酮类成分。其中,29个化合物为两沙棘共有成分,剩余的6个成分中,2个成分为中国沙棘特有,其余为西藏沙棘独有,研究表明两沙棘叶在成分组成上差异较小。采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地对中国沙棘和西藏沙棘叶中成分进行快速分析,为今后合理开发利用沙棘资源提供科学依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分

目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

UPLC-Q-TOF/MS法坤怡宁颗粒化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析坤怡宁颗粒的化学成分。方法坤怡宁颗粒50%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温40℃。采用电喷雾离子化源(ESI);MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从中发现115种成分,并鉴定出109种,主要包括酚类、黄酮类、单萜苷类等。结论该方法稳定可靠,可用于坤怡宁颗粒的药效物质基础研究和质量控制。     

何首乌配方颗粒的水提取工艺实验研究

目的:优选何首乌配方颗粒的最佳水提取工艺。方法:以制何首乌提取物中二苯乙烯苷和大黄素的含量为检测指标,采用正交试验设计对何首乌配方颗粒制备过程中的水提取工艺进行研究。结果:最佳提取工艺为加入10倍量的水,煎煮3次,每次1.5h。结论:该方法稳定可行,适用于制何首乌的提取。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

UPLC法同时测定枳椇子配方颗粒中5种水溶性黄酮

目的 建立UPLC法同时测定枳椇子配方颗粒(枳椇子)中5种水溶性黄酮的含量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.13 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm.结果 新西兰牡...     

UPLC指纹图谱结合模式识别分析不同产地生/制何首乌

采用超高效液相色谱(UPLC),建立不同产地生/制何首乌二苯乙烯苷(TSG)的含量测定方法和指纹图谱。大孔树脂柱处理各样品,UPLC分析,Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),波长254 nm,柱温(25±5)℃。结果发现大孔树脂分离后药材二苯乙烯苷含量均在25.0%以上;成功建立不同产地生/制何首乌药材UPLC指纹图谱;标定了17个色谱峰,聚类分析不能完全将生/制首乌分开,而主成分分析可明显地将其分为两类;二苯乙烯苷是两类何首乌自变量投影重要性指标(VIP)差异最大的组分。前处理方法可获得高含量的二苯乙烯苷,测定方法简单,灵敏,可靠,可用于生/制何首乌的快速鉴别,可作为何首乌药材整体质量控制的方法之一。     

基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分

建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C_(18 )色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。     

基于UPLC-QE-MS技术分析甘姜苓术配方颗粒的化学成分

目的 研究甘姜苓术配方颗粒的化学成分,为后续的研发和应用奠定基础。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈溶液（B）为流动体系,采用电喷雾离子源,正、负离子模式下进行数据采集。结果 共鉴定出67个化合物,包含22个黄酮类化合物、6个酚类化合物、10个苯丙素类化合物、10个萜类化合物、5个生物碱类化合物、5个氨基酸类和9个其他类化合物。结论 对甘姜苓术配方颗粒的化学成分进行定性分析,为甘姜苓术配方颗粒的质量控制和临床应用提供了一定的依据。     

UPLC法同时测定炒苍耳子配方颗粒中5种酚酸类成分

目的 建立炒苍耳子配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸(洋蓟素)5种酚酸类成分测定的超高效液相色谱法.方法 采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters,Milford,MA,USA),流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为325nm,柱温40℃.结果 新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和洋蓟素分别在0.9590～95.90μg/mL,0.9408～94.08μg/mL,0.1638～16.38μg/mL,0.6744～67.44μg/mL,0.4712～47.12μg/mL内具有良好的线性关系(r2≥0.9997),平均回收率分别为100.09％、99.98％、101.7％、99.83％和99.63％.结论 该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制炒苍耳子配方颗粒的质量.     

何首乌化学成分的研究

目的研究何首乌Polygonum multiflorum的化学成分。方法采用大孔吸附树脂(DM-8型)、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱和液相制备等多种色谱技术进行分离纯化,采用核磁共振等波谱技术进行结构鉴定。结果从何首乌提取物55%乙醇洗脱部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为thunberginol C 6-O-β-D-glucopyranoside(1)、对羟基苯甲醛(2)、反式-N-咖啡酰酪胺(3)、(Z)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(5)、白藜芦醇-3-O-β-D-(2″-O-没食子酰)-葡萄糖苷(6)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-(3″-没食子酰)-葡萄糖苷(7)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、torachrysone-8-O-β-D-glucoside(9)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新化合物,命名为何首乌丁素。化合物3和8为首次从何首乌中分离得到。