何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分

目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定。方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:分离并鉴定出32个化学成分。结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法。     

UHPLC/Q-TOF-MS法分析决明子化学成分

目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UHPLC/Q-TOF-MS)分析决明子Cassiae Semen化学成分。方法决明子乙醇提取液的分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温50℃;检测波长284 nm。电喷雾飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)得到各成分精确相对分子质量和分子式,碰撞诱导解离技术得到其碎片信息。再通过与对照品比较,结合质谱数据和相关文献,对其进行鉴定。结果从决明子中共鉴定出30个化合物。结论该方法快速准确,可为决明子物质基础和质量标准提供依据。     

UPLC-DAD/Q-TOF-MS法分析左金丸化学成分

目的建立超高效液相-紫外光电二极管阵列检测-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-DAD/Q-TOF-MS)法分析左金丸化学成分。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);柱温20℃;流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长222 nm;飞行时间质谱,正离子扫描模式。通过对照品比对,以及质谱、光谱数据进行分析。结果从中鉴定出19种成分,其中11种属于黄连,8种属于吴茱萸。结论该方法快速高效,可用于左金丸的质量控制。     

基于LC-MS法对醋三棱成分快速鉴定研究

目的:建立醋三棱主要化学成分的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)法对醋三棱70%乙醇提取物化学成分进行快速分析鉴定;色谱柱:Waters ACQUITY~(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温30℃;进样量2μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪;ESI源,运用正负离子模式分析。结果:在优化的液质条件下,通过分析正负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出醋三棱中33个化合物。结论:通过UPLC-TOF-MS技术,建立了一种简单、快速、高效的醋三棱化学成分的分析鉴定方法。     

基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分

建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C_(18 )色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。     

基于LC-MS对醋三棱成分快速鉴定研究

目的:建立醋三棱主要化学成分的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF MS)法对醋三棱70%乙醇提取物化学成分进行快速分析鉴定;色谱柱:Waters ACQUITYTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)溶液梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温30℃;进样量2μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪;ESI源,运用正负离子模式分析。结果:在优化的液质条件下,通过分析正负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出醋三棱中33个化合物。结论:通过UPLC-TOF-MS技术,建立了一种简单、快速、高效的醋三棱化学成分的分析鉴定方法。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析刺五加叶的化学成分

目的:分析刺五加叶中的化学成分。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对刺五加叶中的化学成分进行快速分析,利用Peakview数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其化学成分。色谱-质谱条件:Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正、负离子模式采集数据。结果:通过对照品与化合物的二级碎片进行分析和参考相关文献结合Chemispider数据库共鉴定和推测了30个化合物。结论:该方法能够快速、灵敏、全面地分析刺五加叶的化学成分,为完善刺五加叶的质量标准,阐明药效物质基础提供依据。     

高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物

建立高效液相色谱—电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法.采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测.根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证.本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析.     

白芍水溶性成分快速鉴定研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对白芍水提物中的化学成分进行分析和鉴定。方法:色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY~(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪,ESI离子源,正、负离子模式扫描。结果:通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出69个化学成分。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS技术,为鉴定白芍建立了一种快速、高效的分析方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS）对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）,乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果 从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一...     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

豆制何首乌中异黄酮成分的检测及对BMSCs增殖的影响

目的采用Q Exactive Plus LC-MS/MS定性鉴定豆制何首乌中微量异黄酮类成分,建立豆制何首乌与清蒸何首乌的薄层色谱(TLC)鉴别方法,并考察大豆苷元、染料木素对骨髓间充质干细胞(BMSCs)的增殖作用。方法采用UPLC-Q-Exactive高性能四极杆母离子选择性与高分辨准确质量数(HR/AM)Orbitrap检测相结合的技术定性鉴定目标成分,选用色谱柱Phenomenex C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm Phenomenex公司,美国);流动相:乙腈(D)-0.1%甲酸水(A)梯度洗脱,质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及二级质谱扫描的功能,对微量目标化学成分进行快速识别;使用硅胶GF_(254 )薄层板对豆制何首乌中黑豆异黄酮类成分进行定性鉴别;采用MTT法检测大豆苷元、染料木素对BMSCs的增殖作用。结果 UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,使用少量对照品快速分析鉴定出豆制何首乌中微量的目标成分,具有高效分离及高灵敏检测优势;TLC鉴别大豆苷元斑点特征明显,专属性强、重复性好,方法简便;染料木素对BMSCs具有抑制作用,大豆苷元具有促进BMSCs增殖的作用。结论豆制何首乌中可检测到异黄酮微量组分,其中大豆苷元为LC-MS与TLC较易检测成分,可作为TLC鉴别豆制何首乌与清蒸何首乌的特征成分,可能为豆制何首乌补血功效增强的药效物质基础之一,可作为其质量控制的指标成分。     

HPLC-TOF/MS对肝力保胶囊化学成分的快速鉴别

目的:运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴别肝力保胶囊中化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO MG C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10min,5%~20%B;10~30 min,20%~70%B),柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,柱后分流比2∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描(m/z 100~1 000)。结果:一次性鉴别出肝力保胶囊中30种化学成分。结论:该研究比较全面地阐明了肝力保胶囊的化学组成,为该复方的药效学物质基础研究和质量控制奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的砂糖橘皮化学成分分析

目的:通过超高效液相色谱串联-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对砂糖橘果皮化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Aglient Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱进行色谱分离,流速0.6 m L·min~(-1),柱温35℃,进样体积0.5μL。飞行时间质谱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,质量扫描范围设置为m/z 100~1 000,运行时间24 min,使用质谱分析软件Peak view中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定和推测成分。结果:在所设定的LC-MS条件下,结合对照品及文献报道的质谱数据对砂糖橘果皮的甲醇提取液分析,共分离鉴定了31个成分,包括5个黄酮碳苷,6个黄酮氧苷,17个多甲氧基黄酮,1个生物碱和2个多酚类化合物。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了砂糖橘果皮化学组成,这为砂糖橘果皮成为供开发利用的柑橘资源提供科学依据。     

UPLC-Q-TOF/MS法坤怡宁颗粒化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析坤怡宁颗粒的化学成分。方法坤怡宁颗粒50%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温40℃。采用电喷雾离子化源(ESI);MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从中发现115种成分,并鉴定出109种,主要包括酚类、黄酮类、单萜苷类等。结论该方法稳定可靠,可用于坤怡宁颗粒的药效物质基础研究和质量控制。     

基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方苓桂术甘汤成分快速分析

目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m z 50~1000。结果:对正负模式下的质谱信息进行分析,并结合相关文献,共鉴定出苓桂术甘汤中60个化学成分,其中包括有机酸类成分5个、黄酮类成分17个、三萜类成分24个、内酯类成分5个,另有氨基酸类、核苷酸类、糖苷类等成分。结论:HPLC-Q/TOF-MS技术能实现对苓桂术甘汤的全成分快速分析、鉴定。     

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描。结果在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。