穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

清火栀麦胶囊HPLC特征图谱的建立和3种成分的测定

目的建立清火栀麦胶囊(穿心莲、栀子)HPLC特征图谱,并测定栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含有量。方法分析采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长225 nm(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)、238 nm(栀子苷)。结果清火栀麦胶囊HPLC特征图谱中有9个主要色谱峰。栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.020~2.022μg、0.016~6.431μg、0.019~7.577μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=1.8%)、97.2%(RSD=1.7%)、99.7%(RSD=2.4%)。结论该方法准确可靠,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

妇科千金胶囊HPLC特征图谱和多指标成分定量分析

建立妇科千金胶囊的HPLC特征图谱,并测定其主要成分的含量。采用Kromasil 100-5-C18色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1. 0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL;并对染料木苷、药根碱、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法进行方法学考察。在特征图谱研究中,确定了妇科千金胶囊HPLC特征图谱8个共有峰,通过与混合对照品比较,确定它们分别为染料木苷、药根碱、巴马汀、小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、藁本内酯和Z-3-丁烯基苯酞。利用相似度软件对20批样品特征图谱进行分析,各批样品相似度均在0. 95以上。在建立的色谱条件下,定量分析的4个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均1. 5%,供试品溶液在72 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围。20批妇科千金胶囊中,染料木苷、药根碱、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的质量分数分别在28. 66～56. 04,94. 77～197. 92,1 705. 33～4 148. 93,462. 16～1 225. 96μg/粒。所建立的妇科千金胶囊HPLC图谱检测和定量测定分析方法可靠、准确、灵敏,能有效地评价妇科千金胶囊的质量。     

不同产地穿心莲药材高效液相指纹图谱的比较研究

目的建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考.方法采用HPLC色谱法,测定了11个不同产地穿心莲药材样品.色谱条件Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.2%甲酸(B)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm.结果以9个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,建立了操作简单、分离度佳、重复性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异.结论所建立的穿心莲色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别研究.     

妇科千金片HPLC特征指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立妇科千金片的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~12 min,326 nm;12~18 min,316 nm;18~24 min,225 nm;24~50 min,254 nm),柱温30℃,进样量10μL。通过相似度评价结合聚类分析对11批次妇科千金片指纹图谱进行质量评价。结果:在特征图谱研究中,共确定妇科千金片HPLC指纹图谱14个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分,分别是绿原酸、阿魏酸、穿心莲内脂、盐酸小檗碱和脱水穿心莲内酯,利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均0.90。结论:所建立的妇科千金片HPLC指纹图谱和含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于妇科千金片的质量控制。     

芍药甘草汤HPLC指纹图谱的建立和7种成分含量测定

目的:建立芍药甘草汤的HPLC指纹图谱,并同时测定其中7种成分的含量。方法:采用Diamonsil(2)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长检测;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果:建立了芍药甘草汤HPLC指纹图谱,标定了24个共有峰,指认了没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草酸7种成分。上述7种成分在相应的浓度范围内与峰面积线性关系良好,r0.9990,平均加样回收率分别为96.41%、102.71%、99.52%、101.19%、96.77%、102.36%、95.05%。结论:建立的芍药甘草汤HPLC指纹图谱和7种成分含量测定的方法简便、准确,可为芍药甘草汤的质量评价提供依据。     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

亳菊HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立亳菊的HPLC特征指纹图谱,为亳菊的质量控制提供依据。方法:采用Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,流速1.0 m L/min,进行梯度洗脱;检测波长325 nm,柱温30℃。结果:建立了亳菊HPLC指纹图谱的共有模式,标定16个共有峰,利用对照品指认5个峰,10批亳菊样品的HPLC图谱相似度均大于0.900。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为亳菊的品种鉴别及质量评价提供依据。     

银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱

目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量10μL;利用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)标定共有峰和相似度评价。结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷。结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

真元颗粒干浸膏HPLC-DAD指纹图谱和HPLC-MS/MS定性研究

目的:应用HPLC-DAD建立真元颗粒干浸膏的指纹图谱分析方法,并进行药材归属研究;利用HPLCMS/MS法对色谱峰进行定性研究。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.2 m L/min(0~70 min),0.8 m L/min(70~150 min);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:以甘草苷为参照峰,确定了40个共有峰,10批次真元颗粒干浸膏指纹图谱相似度良好(≥0.989),且对27个色谱峰进行了成分定性分析。结论:该方法简便可靠,为全面有效控制真元颗粒质量提供了依据。     

酒萸肉配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以莫诺苷、马钱苷为参照物,利用高效液相色谱法梯度洗脱,测定了10批酒萸肉配方颗粒样品;色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出酒萸肉配方颗粒有23个共有色谱峰,相似度均大于0.95,并确认2个已知峰为莫诺苷和马钱苷。结论建立的酒萸肉配方颗粒的HPLC指纹图谱,稳定可靠,操作简便,可为其配方颗粒质量控制提供科学依据。     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

基于多种分析模式对藏茵陈水部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏茵陈水部位的指纹图谱。方法:采用HPLC法建立藏茵陈水部位的指纹图谱,以岛津Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速:0.8 m L/min,检测波长238 nm,进样量20μL,采用相似度分析、主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行评价。结果:建立了10批藏茵陈水部位的共有模式指纹图谱,确定了14个共有峰,指认了獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、芒果苷3个特征峰,水部位3种分析模式的聚类结果与藏茵陈的来源呈正相关。结论:建立的藏茵陈水部位指纹图谱可为该药材的鉴别及质量控制提供参考。     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

当归补血总苷HPLC指纹图谱研究

目的:建立当归补血总苷HPLC指纹图谱,并以此考察当归补血总苷的质量。方法:HPLC法。DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,流速1.0mL/min,DAD检测器(λ=203nm),柱温为30℃。结果:建立了当归补血总苷的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,各峰相对保留时间的RSD在0.2%～1.0%之间,相对峰面积的RSD在1.6%～4.6%之间。结论:不同批次当归补血总苷质量基本稳定,HPLC指纹图谱能够较好地控制其质量。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

养精种玉汤正丁醇部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立养精种玉汤(白芍、山茱萸、当归和熟地黄)正丁醇部位的指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Gemini C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(非线性梯度洗脱);检测波为225nm;柱温为25℃;流速为1mL/min。结果:指纹图谱中共有19个特征峰,其中白芍有7个特征峰,山茱萸有8个特征峰,当归有5个特征峰,熟地黄有2个特征峰。结论:建立的指纹图谱适用于养精种玉汤及其制剂的质量控制。