HPLC法测定秦皮中香豆素类成分的含量

秦皮为常用中药，《神农本草经》列为上品。《中华人民共和国药典》2000年版一部规定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树F．chinensis Roxb．、尖叶白蜡树F．szaboana Lingelsh．或宿柱白蜡树F．stylosa Lingelsh．的干燥枝皮或干皮。本实验对苦枥白蜡树树皮进行了研究，从中分离到5种香豆素类成分，并进行了结构鉴定，它们是秦皮乙素(I)、秦皮素(Ⅱ)、6，7-二甲氧基-8-羟基香豆素(Ⅲ)、秦皮苷(IV)、秦皮甲素(V)，化合物Ⅱ～IV为首次从该植物中获得。对上述成分的提取、分离、鉴定已在秦皮化     

HPLC法测定瑞香狼毒中香豆素类三种成分含量

目的:建立BP-HPLC法同时测定中药瑞香狼毒中三种香豆素类成分瑞香素,伞形花内酯,东莨菪内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,选用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-1%冰乙酸(B),进行梯度洗脱;检测波长为:327 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:瑞香素平均回收率为98.07%,RSD为1.88%;伞形花内酯平均回收率为98.82%,RSD为1.98%;东莨菪内酯平均回收率为97.42%,BSD为2.37%.结论:本法灵敏度高,重现性好,可用于中药瑞香狼毒的质量控制.     

HPLC法测定独活中3种香豆素的含量

目的:建立独活药材中二氢欧山芹醇、二氢欧山芹醇醋酸酯和甲氧基欧芹素的含量测定方法。方法:ODS柱(6.0mm×150mm),流动相甲醇乙腈0.025mol·L^-1磷酸(32∶20∶48),检测波长320nm。结果和结论:本法可用于独活原药材的质量控制。     

蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

HPLC法测定泽泻中3种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定泽泻中环氧泽泻烯、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:色谱条件采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长210 nm;柱温30℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL。结果:3种成分分离度良好。方法学考察结果表明该方法稳定性和重现性好,加样回收率均大于99%。结论:该方法操作简便、重复性好、分离效果好,可以作为泽泻的质量控制方法。     

蛇床子中香豆素类成分的HPLC-ESI-MS分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对蛇床子中香豆素类成分进行了分析。方法:选用Sh im-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,经DAD(波长为254 nm)检测后,在电喷雾质谱正离子扫描方式下,对HPLC-DAD图谱中各色谱峰进行质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了3个香豆素类化合物,推断了7个香豆素类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别中药化合物的结构。     

HPLC测定白花前胡蜜炙前后3种香豆素类成分的含量

 目的 对前胡蜜炙前后3种香豆素类成分进行比较研究。方法 HPLC同时测定3种香豆素类成分白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量,Agilent TC-C₁₈ (2)柱,流动相为甲醇-水（3︰1）,检测波长320 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35 ℃。结果 3个成分的线性关系较好（r>0.999 6）,测定范围分别为0.204 4~2.044, 0.077 6~0.776,0.077 2~0.772 μg,平均回收率分别为101.66%,97.45%,97.79%。前胡不同饮片中3种香豆素类成分含量有差异。结论 所建立的方法可用于同时测定前胡不同饮片中3种香豆素的含量,为前胡不同饮片质量评价标准的制定提供了科学依据。     

HPLC法测定乌梢蛇中六种核苷类成分含量

目的建立同时测定乌梢蛇中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分的HPLC测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Agilent TC-18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L KH2PO4-乙腈(99:1);体积流量为:0.6 ml/min;柱温:25℃;检测波长为260 nm;进样量:10μl。结果测定了乌梢蛇药材种6种核酸的含量,尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分分别在1.73~8.65、1.79~8.97、2.22~11.10、3.28~16.42、4.28~21.40、4.71~23.56μg内呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率为99.47%、97.70%、99.54%、99.15%、99.10%、99.91%,RSD2.00%。结论该方法简单、准确可靠、重现性良好,可用于乌梢蛇核苷类成分含量测定及质量评价。     

HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量

[目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙(1-甲氧甲酰-β-咔巴啉),苦木碱己(4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮)和苦木碱丁(4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。[方法]采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果]苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg(r=0.999 9),0.031~0.936μg(r=0.999 9),0.021~0.629μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论]该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。     

蛇床子香豆素类成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同批次蛇床子中6种香豆素类成分的含量,并建立指纹图谱分析方法评价其质量。[方法]采用高效液相色谱法测定蛇床子中花椒毒素、异虎耳草素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素与异欧前胡素的含量,并对17批蛇床子药材进行指纹图谱相似度分析。色谱条件为Hedra ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L/min,检测波长为320 nm。[结果]测定了不同批次蛇床子中6种化学组分的含量,建立蛇床子HPLC指纹图谱,17批次药材与对照指纹图谱相似度均在0.980以上。[结论]建立的蛇床子中6种香豆素成分同时测定的HPLC方法及指纹图谱可用于蛇床子的质量控制。     

HPLC同时测定前胡中3种香豆素成分的含量

目的:建立了用HPLC法对前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素同时定量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(75:25);检测波长321 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:白花前胡甲素、乙素和E素的浓度与峰面积,分别在3.20～28.80μg(r=0.999 9),1.60～14.40μg(r=0.999 5),1.64-14.76μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.92%,99.66%,99.72%,RSD分别为1.6%,1.5%,1.4%.结论:不同产地前胡所含的香豆素成分含量存在一定的差异,安徽宁国和祈门的前胡中白花前胡甲素含量高于药典的规定,且这3种香豆素含量明显高于其他2个产区.该法适合同时测定前胡样品中3种香豆素成分的含量,分离度好,快速,简便,重现性好.     

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg~(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。     

HPLC法测定白头翁提取物中4种皂苷类成分的含量

目的:建立白头翁提取物中白头翁皂苷D、白头翁皂苷A、齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷和齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷4种主要皂苷类成分的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-水(14∶36∶50);流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果:4种成分的进样量分别在2.40~14.40μg、0.50~3.00μg、1.98~11.88μg、1.04~6.24μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.96%~100.40%,RSD值均小于1.5%。结论:该方法简便、准确,精密度、重复性良好,可为白头翁提取物中皂苷类成分的质量控制提供依据。     

HPLC法测定不同产地苦玄参中3种成分的含量

目的:采用HPLC法测定不同产地苦玄参中阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA的含量。方法:Waters色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸溶液(40∶60);流速:0.8 m L/min;检测波长:264 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:不同产地5批苦玄参中的阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA含量分别为2.0~3.5 mg/g、1.9~3.1 mg/g和1.3~1.9 mg/g。结论:该实验方法为苦玄参的质量控制提供了参考。广西产苦玄参质量相对较好。     

HPLC法测定黔产蓖麻叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定蓖麻叶中蓖麻碱、没食子酸及芦丁的含量,为蓖麻叶及其相关产品的质量控制奠定基础。方法:采用HPLC法,选择Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:蓖麻碱、没食子酸及芦丁在2.7528～13.764μg、0.5343～2.6715μg及1.0343～5.1715μg的范围内线性关系良好(R~2分别为1.000、0.9999和1.000),且精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3.0%(n=6),平均加样回收率为96.23%～102.9%,RSD3.0%(n=9)。结论:该方法简便、准确,适用于蓖麻叶及其相关产品的质量控制。     

HPLC法测定苓桂术甘汤中五种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定苓桂术甘汤中肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸的量。方法:采用XBridge TM(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸5种成分在100 min内被完全分离;峰面积与其浓度成良好的线性关系;加样回收率(n=6)为99.39%~100.06%(RSD=0.22%~2.19%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定复方中的5种成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于苓桂术甘汤的质量控制。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

HPLC法测定商品乌梢蛇中核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定乌梢蛇药材中尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为DoamonsilC18(5μm,200mm×4.6mm)柱,以0.05mol/L磷酸水溶液(pH=8.4)为流动相;检测波长为254nm;流速:1mL/min。结果:尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤分别在0.06~0.14μg、0.17~0.50μg、0.27~0.6μg范围内具有良好线性关系(r分别为0.9996、0.9998、0.9996);平均加样回收率分别为102.0%、98.4%、100.3%;RSD分别为2.10%、2.67%、2.89%。结论:该法可用于测定乌梢蛇药材中尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,从而控制乌梢蛇药材的质量。     

HPLC法测定商品蛤蚧中核苷类成分的含量

目的建立HPLC法测定蛤蚧药材中尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱条件为Doamonsil C18柱(5 μm,200 mm×4.6 mm),以0.05 mol/L磷酸氢二铵水溶液(pH=8.4)为流动相;检测波长为254 nm;流速1 ml/min.结果尿嘧啶、黄嘌啶、次黄嘌呤分别在0.06～0.14 μg、0.17～0.50 μg、0.27～0.6 μg范围内具有良好线性关系(r分别为0.9996、0.9998、0.9996);平均加样回收率分别为102.3%、100.6%、100.7%;RSD分别为1.84%、1.72%、1.65%.结论该法可用于测定蛤蚧药材中尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,从而便于控制蛤蚧药材的质量.     

HPLC法测定兔血浆中蛇床子素的含量

蛇床子素又名甲基欧芹酚 ( osthol,Ost) ,是从伞形科植物蛇床成熟果实中提取的香豆素。国产蛇床子主要含香豆素类 ,其中蛇床子素的含量最高 [1～ 2 ] 。蛇床子素具有抑制心脏、扩张血管、镇静、镇痛作用、对记忆的保持作用、抗诱变、抗癌作用等 [3～ 9]。蛇床子素的测定方法报道较多 ,但在组织中和血液中采用 HPLC法测定蛇床子素的浓度方法未见报道。本实验以丹皮酚为内标 ,建立了 HPLC法测定兔血浆样品中蛇床子素含量的分析方法 ,适用于该药品的临床监控、药动学和生物利用度研究。1　仪器与试药　　Agilent1 1 0 0高效液相色谱仪 (美…