单色云芝多糖的结构研究

 目的研究单色云芝多糖(CUP)的化学结构,并与云芝多糖进行比较。方法气相色谱分析糖组成,红外光谱(IR)、高碘酸氧化、甲基化、核磁共振(NMR)等方法确定多糖的结构。结果CUP单糖组成为葡萄糖,相对分子质量约1.3×10⁴,主要连接方式为β-(1→3)连接,此外包括α-(1→3),β-(1→6),α-(1→4),(1→3,6)和(1→4,6)连接。结论CUP的单糖组成和结构与云芝多糖相似,在相对分子质量、蛋白含量等方面有区别。     

丹参多糖的提取分离及结构鉴定

目的：对中药丹参中多糖进行研究。方法：丹参药材经过水提醇沉得到丹参粗多糖,以DEAE-Sepharose Fast Flow 纯化后,以H₂O₂脱色,流水透析,冷冻干燥后得到2个浅黄色均一多糖SMP 1,SMP 0.5,经¹3C-NMR,DEPT,IR谱,单糖组分分析、部分酸水解等方法鉴定其结构。结果：SMP 1,SMP 0.5相对分子质量分别约为1.39×10⁶,4.03×10⁵,SMP 1主要以α-(1→6)D-Glc聚合而成,有少量的α-(1→2)D-Glc聚合；SMP 0.5主要由α-(1→6)D-Glc聚合而成。结论：SMP 1,SMP 0.5为从丹参中首次分离得到的中性均一多糖。     

松木层孔菌(Phellinus pini)胞外多糖结构解析

 目的 研究松木层孔菌胞外多糖（PPE）的结构性质。方法 采用高效液相色谱法鉴定纯度并测定相对分子质量;气相色谱、红外光谱、完全酸水解、高碘酸氧化及Smith降解、甲基化反应及其产物的GC-MS联机分析、¹³C-核磁共振对松木层孔菌胞外多糖进行结构性质研究。结果 松木层孔菌胞外多糖为均一组分,多糖含量为92.84%,相对分子质量为3.9×10⁴,由甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,其摩尔比为38.4∶1.76∶1,由α型糖苷键构成,主链部分由α-(1→2)-Man构成,在O-6处形成分支点,支链部分由α-(1→3)-Man和α-(1→6)-Man构成,Man构成松木层孔菌胞外多糖的末端。结论 首次对松木层孔菌胞外多糖的化学结构进行深入的研究。     

不同产地和不同品种枸杞子中多糖成分测定

目的 通过比较19批不同产地宁夏枸杞果实和3批北方枸杞果实的总糖含量、重均相对分子质量（M_w）及单糖组成,探索枸杞中多糖成分的差异性。方法 采用水提醇沉法获得22批枸杞的粗多糖成分,以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;Shodex SB-806 HQ型凝胶柱和Shodex SB-804 HQ型凝胶柱串联,流动相为0.1%氯化钠溶液,柱温为40 ℃,柱流速为0.5 mL·min^–1,采用凝胶渗透色谱-示差检测器-多角度激光光散射法（GPC-RI-MALLS）测定M_w及分布系数;选择Zorbax Eclipse XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为250 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化-高效液相色谱-光电二极管阵列检测器（HPLC-PDA）测定单糖组成,同时建立单糖组成指纹图谱。结果 22批枸杞样品中粗多糖成分的质量分数为3.24%~8.66%,M_w为0.733×10⁶~3.191×10⁶;多糖成分均由9种单糖组成,其中阿拉伯糖含量最高。结果显示,不同产地宁夏枸杞粗多糖结构较为一致,但北方枸杞中多糖成分在结构上与宁夏枸杞存在较明显差异,主要体现在M_w、色谱峰面积比及半乳糖醛酸含量上。结论 宁夏枸杞和北方枸杞的粗多糖成分在结构上有较大差异,且通过建立的单糖组成及M_w测定方法可以对其进行有效区分,可为枸杞质量标准完善及枸杞资源评价提供方法和思路。     

徐长卿中多糖CPB-4的化学结构研究

目的 :研究徐长卿中多糖CPB-4的化学结构。方法 :采用糖组成分析 ,甲基化分析 ,部分酸水解和¹³CNMR光谱等方法测定CPB 4的糖组成 ,连接方式 ,主链和支链结构及分枝点状况。结果 :CPB-4由L-阿拉伯糖 ,L-木糖 ,L-鼠李糖和D-半乳糖 =0.8∶0.2∶0.2∶1.0组成 ,主链由 1,5连接的半乳呋喃聚糖组成 ;侧链分枝主要位于半乳糖的6位 ,另有少量分枝位于半乳糖的2位 ;分枝的组成包括木糖端基、阿拉伯寡糖及由阿拉伯糖、鼠李糖和半乳糖组成的寡糖链。结论 :CPB-4为一新颖的中性杂多糖。     

泰山赤灵芝肽多糖的化学研究

从泰山赤灵芝中分离得到7个肽多糖,对主要成分化学研究证明TGLP-2分子量20.9×10⁴,为β-(1→3)(1→4)连接的甘露葡聚糖肽,TGLP-3分子量4.5×104,为β-(1→3)(1→4)(1→6)甙键连接的葡聚糖肽,并有α-甙键存在,TGLP-6分子量32×10⁴,为β-(1→3)(1→4)甙键相连的葡聚糖肽,TGLP-7分子量10×10⁴,为β-(1→3)(1→4)(1→6)糖甙键的半乳聚糖肽。     

刺糖多糖的分离纯化与结构分析

 目的 分离纯化刺糖多糖,并对刺糖多糖的结构进行分析。方法 采用水提醇沉法提取刺糖多糖,联合使用大孔吸附树脂、纤维素和葡聚糖凝胶柱色谱对刺糖多糖进行分离纯化,采用凝胶过滤法测定其纯度和相对分子质量,气相色谱法分析其单糖组成,再通过部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和核磁共振分析其结构。结果 经分离纯化得到多糖组分AP1-1;纯度测定表明其为均一多糖,相对分子质量约为99.7×10³;其单糖组成为甘露糖、葡萄糖和半乳糖,物质的量比为1.10∶2.19 ∶4.32;主链由→4)-β-D-GalpA-(1→,→4)-β-D-Galp-(1→和→4,6)-α-D-Glcp-(1→组成,支链由→6)-α-D-Glcp和2- OCH³-α-D-Man组成。结论 多糖AP1-1是一个有分枝的杂多糖。     

防风中1个新多糖的结构及免疫调节活性研究

目的 对防风Saposhnikovia divaricata中分离得到均一多糖的结构及其免疫调节活性进行研究。方法 采用DEAE-纤维素、Sephadex G-75等柱色谱法,对防风多糖进行系统分离纯化,采用ESI-MSⁿ、GC-MS、NMR等谱学技术,对分离得到的防风多糖SP800203的相对分子质量分布、单糖组成、寡糖片段、糖残基类型和糖苷键连接方式等进行分析,确定其结构。采用细胞实验和斑马鱼实验,研究防风多糖SP800203的免疫调节活性。结果 从防风中分离得到防风多糖SP800203,糖醛酸质量分数为75.73%,相对分子质量约为7.14×10⁴,由鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖和半乳糖醛酸组成,单糖物质的量比为2.8∶6.7∶6∶84.5。主链由半乳糖醛酸聚合而成,2条支链分别由阿拉伯糖、半乳糖醛酸、半乳糖、鼠李糖,以及阿拉伯糖、半乳糖醛酸、半乳糖聚合而成,二者分别通过β、α糖苷键与主链相连。防风多糖SP800203可以促进巨噬细胞一氧化氮、肿瘤坏死因子-α、白介素-1β和白介素-6的释放,增加斑马鱼的免疫细胞密度和巨噬细胞数量。结论 防风多糖SP800203为从防风中分离得到的新的均一多糖,具有良好的免疫调节活性;研究结果为阐明防风免疫调节作用机制奠定了基础,为防风临床应用及进一步研究与开发提供科学依据。     

细茎石斛多糖DMP2a-1的结构分析

 目的研究从细茎石斛[Dendrobium moniliforme(L)Sw]中分离纯化得到的一种相对分子质量为60×10³的多糖DMP2a1的化学结构。方法应用紫外、红外、高碘酸氧化、甲基化分析、质谱及¹H,¹³CNMR等化学和光谱方法研究该多糖的结构特征。结果多糖DMP2a-1主链由1,4连接的α-D-吡喃葡萄糖基组成,β-D-甘露糖以端基糖的形式位于1,4α-D-吡喃葡萄糖基的O6位上,每6个1,4连接的葡萄糖残基上有1个O6位发生了取代。结论细茎石斛多糖DMP2a-1是一新结构多糖,为首次从该植物中分离得到。     

香菇多糖LNT2的提取分离纯化、结构及体外抗肿瘤活性研究

目的 从香菇子实体中分离纯化得到精制香菇多糖,并对其结构和体外抗肿瘤活性进行研究。方法 采用碱提-醇沉法提取香菇粗多糖,并通过脱色、超滤分离纯化得到精制香菇多糖,命名为LNT₂。苯酚-硫酸法测定总糖量,高效凝胶色谱法测定相对分子质量,紫外光谱检测蛋白质和核酸,旋光度实验测定比旋光度。综合运用酸水解、高碘酸氧化、甲基化等化学分析法和傅里叶红外光谱、核磁共振光谱等光谱分析法对LNT₂的化学结构进行分析;通过刚果红实验对LNT₂的糖链构象进行考察;采用四甲偶氮唑盐（MTT）比色法测定LNT₂对小鼠肝腹水瘤H₂₂细胞增殖的抑制率。结果 经测定香菇多糖LNT₂为均一组分多糖,其相对分子质量（M_W）为1.852×10⁵、含糖量为94.99%,比旋光度为+8.03°;紫外光谱显示LNT₂在280和260 nm处无吸收峰。综合化学分析和光谱分析推出LNT₂为β构型的葡聚糖,其主链由1-3连接的葡聚糖组成,分支点位于糖的6位,侧链由末端葡萄糖残基组成;刚果红实验表明LNT₂分子在较低浓度NaOH溶液中呈三螺旋构象。体外抗肿瘤实验表明LNT₂能显著抑制小鼠肝腹水瘤H₂₂细胞的增殖,且呈量效依赖性。结论 精制香菇多糖LNT₂为均一相对分子质量的多糖组分,其结构为β构型1-3连接葡聚糖;初步表明LNT₂为三股螺旋结构,且具有一定的抗肿瘤活性,为其进一步的开发利用奠定了一定的基础。     

东方香蒲花粉化学成分的研究

 目的：研究东方香蒲(Typha　orientalis　Presl.)花粉的化学成分,为研究其药理作用提供依据。方法：利用溶剂提取和硅胶柱层析、聚酰胺柱层析进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果：得到5种化合物,分别鉴定为：5α-豆甾烷-3,6-二酮(Ⅰ)、赤藓醇(Ⅱ)、柚皮素(Ⅲ)、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷Ⅳ和异鼠李素-3-O(2^G-α-L-鼠李糖基)-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷（香蒲新苷,V）。结论：5种成分均为首次从该植物中获得,其中Ⅱ为首次在香蒲属植物中发现。     

苦参碱对腺嘌呤致大鼠肾小管-间质纤维化的影响

 目的采用腺嘌呤诱导大鼠肾间质纤维化的模型,进一步了解苦参碱在肾小管-间质纤维化中的防治作用及其机制方法60只雄性大鼠随机分为3组:①正常对照组8只;②病理组28只;③治疗组24只按250 mg·kg^-1·d^-1给大鼠灌服腺嘌呤,连续21 d灌暇腺嘌呤1周后,治疗组每天还按20 mg·kg^-1·d^-1的剂量用苦参碱腹腔注射,分别观察治疗2,3,4周,3个不同时间点,正常对照、病理组和治疗组的血清肌酐、尿素氯、血清IL-6和肾小管间质的TGF-β₁表达和肾组织病理改变等指标的变化,用放射免疫法检测血清IL-6的水平,免疫组化SABC法检测肾小管间质中的TGF-β₁蛋白的表达和分布,采用HPIAS- 1000型全自动彩色图像分析系统,对免疫组化染色阳性信号进行扫描,半定量分析各组阳性表达面积百分比,肾组织HE染色丰定量分析各组肾小管-间质损伤指数结果苦参碱治疗组大鼠的血清肌酐、尿素氮与同期病理组比较,有明显的改善(P<0.05);血清IL-6水卓、肾小管间质的TGF-β₁蛋白表达显著低于同期病理组(P<0.05),但均高于正常对照组(P<0.01) 苦参碱治疗的各组肾小管间质损伤指数低于病理组(P<0.05)。结论在腺嘌呤诱导的大鼠肾间质纤维化过程中,苦参碱能降低其血清BUN,Scr,IL-6水平和TGF-β₁蛋白在肾小管间质中的表达,阻抑肾间质纤维化的进展,并有相应的时效关系。说明苦参碱对腺嘌呤导致肾间质纤维化大鼠模型的肾功能有一定保护作用,并可减轻肾间质纤维化的改变,其作用机制可能与降低IL-6水平和抑制TGF-β₁的蛋白表达有关     

猴头菇子实体中的主要多糖成分

目的对猴头菇子实体中的多糖进行分离、纯化和组成分析。方法猴头菇依次经过水提取和碱提取,所得粗多糖以DEAE-celluose色谱、Sephadex凝胶滤过色谱和Fehling试剂沉淀等方法进一步分离纯化,高效凝胶滤过法(HPGPC)鉴定纯度及相对分子质量,气相色谱和IR光谱分析多糖的比旋光度和化学组成。结果从猴头菇子实体中提取得3部分粗多糖CPW、CPB1和CPB2,经分离纯化得到5种多糖HEP-1～HEP-5,其中HEP-1和HEP-4为杂多糖,HEP-3和HEP-5为葡聚糖,HEP-2为酸性多糖。结论猴头菇子实体分到的5种多糖主要含以D-葡萄糖为主的中性糖,以葡聚糖含量最多,其中HEP-1、HEP-2为新类型的真菌多糖。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的吸收、分布和排泄研究

 目的 研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药动学。方法 采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃·min^-1升至220℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×10⁴ Pa;内标物:α-萘酚。结果 β-细辛醚与内标物的峰面积之比(y)与浓度(c)之间的回归方程为:y=0.018 89c+1.755×10^-3(n=6,r=0.999 9)。线性范围:0.04～40.0μg·mL^-1。小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg·mL<^-1。结论 小鼠灌胃石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药-时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t_1／2(α)为6.5min,t_1／2(β)为93.6 min。     

高效液相色谱法测定人血中脂溶性维生素的含量

 目的建立同时测定人血中5种脂溶性维生素的高效液相色谱法。方法取血清0.5mL,甲醇蛋白沉淀后用正己烷、乙醚分2次提取,提取液氮气吹干,用甲醇-氯仿(3:1)液定容进样。色谱柱:Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm);流动相:0-4.0min 甲醇-水(90:10),4.5-9 min甲醇-异丙醇(95:5),10-20 min甲醇-异丙醇(60:40);检测波长:维生素A 325 nm,25-羟基维生素 D3和维生素D3 265 nm,维生素E 290 nm,β-胡萝卜素450 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果维生素A和β-胡萝卜素在0.1～1.2 mg·L^-1,25-羟基维生素D₃在10.0～120.0 μg·L^-1,维生素D₃在20～240μg·L^-1,维生素E在2.0～24.0 mg·L^-1内线性良好;提取回收率均大于69％,方法回收率均大于92％,日内、日间RSD均小于6％;以本法测定了50例体检儿童血清中5 种脂溶性维生素的浓度。结论本方法快速、灵敏,操作简便易行。     

香加皮中甾体类化学成分研究

 目的研究香加皮中甾体类化学成分。方法采用各种色谱技术如反复硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱进行分离,利用现代NMR谱学技术确定化合物的结构。结果从中分离并鉴定了7个化合物,分别为periplocogenin(1),21-O-methyl△⁵-pregnene-3β,14β,17β,21-tetraol-20-one(2),△⁵-pregnene-3β,16α,20(S)-triol20-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-digitalopyranoside(3),秦岭藤苷C[△⁵-pregnene-3β,20(S)-diol20-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside,4],△⁵-pregnene-3β,20(S)-diol20-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucoyranosyl-(1→2)-β-D-digitalopyranoside(5),秦岭藤苷D[△⁵-pregnene-3β,20(S)-diol3-O-β-D-glucopyranosyl-20-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside,6],△⁵-pregnene-3β,16β,20(R)-triol20-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-digitalopyranoside(7)。结论化合物1、3为新天然产物,化合物4为首次从香加皮中分离得到,化合物6为首次从杠柳属中分离得到。     

钩枝藤茎枝生物碱类成分的研究

 目的对钩枝藤茎、枝的化学成分进行研究。方法采用氧化铝柱色谱,硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离,通过理化和波谱分析鉴定结构。结果分离并鉴定了7生物碱个化合物。分别为ancistrobertsonine B(1),an- cistrotectorine(2),(1S,3S)-5-(4,5-二甲氧基-2-甲基萘-1-基)-6,8-二甲氧基-1,3-二甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉(3),(1S,3R)-5-(4,5-二甲氧基-2-甲基萘-1-基)-6,8-二甲氧基-1,3-二甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉(4),ancistro- cline(5),ancistrocladinine(6),hamatinine(7)。结论化合物1,3,4,6,7均为首次从该植物中分离得到。     

乌骨藤总苷H的化学成分研究

 目的 研究乌骨藤总苷H的化学成分。方法 采用柱色谱和HPLC技术对乌骨藤总苷H中的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果 从骨藤总苷H中分离得到6个化合物,分别鉴定为tenacissoside A(1、tenacissoside B(2、tenacissoside C(3、tenacissoside D(4、marsdenoside K(5、11-α-O-乙酰基-12-β-O-惕各酰基tenacigenin B 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4-6-去氧-3-O-甲基-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4-β-D-夹竹桃吡喃糖苷(6。结论 化合物6是新化合物,为首次从该属植物中分离得到。     

RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究

 目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g·kg^-1后符合二室开放式模型,t_1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t_1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L·kg^-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L·h^-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。