银丹心泰滴丸治疗冠心病心绞痛60例临床观察

目的 观察银丹心泰滴丸(银杏叶、滇丹参、绞股蓝、天然冰片)对冠心病心绞痛的治疗作用.方法 120例患者随机分为治疗组60例,对照组60例.治疗组给予银丹心泰滴丸口服,10粒/次,3次/d.结果 对照组给予消心痛口服,每次10 mg.3次/d.4周为1个疗程,观察治疗前后心绞痛及心电图变化.银丹心泰滴丸对心绞痛疗效优于消心痛,总有效率分别为93.3%和65.0%(P＜0.05)银丹心泰滴丸对心电图改善优于消心痛,总有效率分别为65.0%和36.7%(P＜0.05).结论 银丹心泰滴丸对冠心病心绞痛有良好的治疗作用.     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

HPLC-RID法测定银柴颗粒中蔗糖的含量研究

目的建立银柴颗粒中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811～7.8113mg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9997),平均回收率为100.05%(n=6);果糖在0.5065～5.0657mg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.01%(n=6);葡萄糖在0.5078～5.0789mg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为96.49%(n=6);麦芽糖在0.2501～2.5017mg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9991),平均回收率为96.62%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映银柴颗粒中蔗糖的实际添加情况。     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量

目的:用气相色谱内标法直接测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量.方法:采用DB-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度100℃以3℃·min-1升到150℃保持4 min,进样口温度200℃,检测器温度200℃;分流进样,分流比1:10.结果:薄荷脑和冰片均在0.4～1.2μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.999).平均回收率薄荷脑为97.64%,RSD=2.3%(n=6);冰片为98.69%,RSD=2.4%(n=6).结论:该方法简单可靠,重现性好,适合于脚气水中冰片和薄荷脑的含量测定.     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

气相色谱法测定连虎丹烧伤膏中冰片的含量

目的建立连虎丹烧伤膏中冰片含量的测定方法。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法:DB-FFAP毛细管色谱柱,柱温140℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检器,检测器温度为250℃。结果冰片在0.0424⁰.212 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,(n=5),回收率为100.68,RSD为1.16%(n=9)。结论本法测定的冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂质量控制。     

盐酸溴己新滴丸工艺优选及其盐酸溴己新含量测定

目的 优选盐酸溴己新滴丸制备工艺,并建立测定其中盐酸溴己新含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用单因素试验法优选滴丸制备工艺。色谱柱为Eclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(以三乙胺调pH至3.2)-甲醇(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为247 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 优选的滴丸制备工艺为,聚乙二醇(PEG)4000∶PEG 6000=1∶1(m/m),冷凝剂为液状石蜡,其温度为(10±2)℃,药物∶基质=1∶15(m/m),药液滴制温度控制在90～95℃,滴制距离为(10±2)cm,滴速以每滴3～4 s为佳。盐酸溴己新质量浓度在0.041 2～0.206 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.14%,RSD为1.34%(n=9)。3批样品的平均含量分别为每丸含2.57,2.80,2.60 mg。结论 优选的该滴丸制备工艺可行,且效果好;所建HPLC法...     

HPLC法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量

目的:探讨龙血竭滴丸中龙血素B含量的测定方法--高效液相色谱法(HPLC).方法:采用反相高效液相色谱法,Shtmadzu VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),流动相:醋酸溶液(1→90)-乙腈(62:38),流速:0.8 mlmin,检测波长:260 nm,柱温为30℃.结果:龙血素B在0.0061-0.0607 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9998),平均加样回收率为100.0%,RSD为0.55%.(n=9).结论:HPLC法简便,准确,快速,可靠,可用于龙血竭滴丸的质量控制.     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

复方醋酸氟轻松乳膏的含量测定研究

目的建立复方醋酸氟轻松乳膏中尿囊素和冰片的定量方法。方法尿囊素采用Intersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(2:98),检测波长为210nm,流速为1.0m L/min,外标法计算。冰片以水杨酸甲酯为内标物,采用气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),柱温130℃,进样口温度220℃,FID检测器,检测器温度为280℃。结果尿囊素和冰片的线性范围分别为0.05015~1.003 mg/m L和0.4728~4.728mg/m L,回归方程分别为Y=130310X+1418.5(r=0.9998)和Y=1.2213X-0.0082(r=1.0000)。尿囊素和冰片的平均回收率分别为102.12%(RSD=0.59%)和100.25%(RSD=0.60%)。结论本方法简便、快捷,灵敏度高,结果准确,可用于本制剂的质量控制。     

气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含量

目的:测定强力救心滴丸中冰片的含量。方法:样品经挥发油测定器提取挥发油,采用毛细管气相色谱法测定;色谱柱为EC-WAX弹性石英毛细管色谱柱(0.53mm×15m,12μm);柱温:110℃～18℃,初始温度:110℃;保持1min;终止温度:180℃;程序升温,升温速度:3℃·min~(-1);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气;氮气;流速:5mL·min~(-1)。结果:冰片在0.15～1.5μg范围内具有良好线性关系,高、中、低平均加样回收率为97.97％,RSD=1.3％(n=6)。结论:该法可用于强力救心滴丸中冰片的含量测定。     

GC法测定肛安栓中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定肛安栓中冰片的含量。方法 Agilent HP-FFAP石英毛细管柱(0.25 mm×30.0m,0.25μm),柱温130℃,进样口温度180℃;检测器温度230℃;氢离子火焰检测器;恒流;分流比40∶1。结果冰片的进样量在0.058～1.450 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 97,平均加样回收率为98.30%,RSD=1.70%(n=6)。结论本法简便、准确,可用于肛安栓中冰片的含量测定。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量.方法色谱条件以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0.323 mm×0.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量.结果冰片在0.125～1.25 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3%(n=5);稳定性良好(RSD=0.44%).结论本方法简便、快速、结果准确.     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中残留溶剂

目的:建立灯盏花滴丸中乙醇、正丁醇残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,柱温90℃;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃。结果:乙醇和正丁醇线性范围分别为0.0201～1.0067 mg.mL-1(r=0.9998)和0.0200～1.0020 mg.mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为101.1%和105.1%。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合灯盏花滴丸中有机溶剂残留量的测定。