HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量

目的 建立养血调经合剂中芍药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Inertsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果 芍药苷浓度在0.629~62.949μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);加样回收率平均98.16%,RSD为0.56%(n=9).结论 该方法操作易行,快速准确,可用于养血调经合剂中芍药苷的含量测定.     

调经益灵片质量标准研究

目的为调经益灵片建立质量标准。方法对方中香附、牡丹皮、川芎、白芍进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:kromasilC18(4.6 mm×250 nm,5μm),冰乙酸(1%):乙腈:甲醇(605∶105∶30)为流动相;检测波长323 nm;流速1 ml/min;柱温:25℃。结果阿魏酸在0.007 2～0.048μg之间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.84%,RSD=1.14%(n=5)。结论该方法简便、准确、可作为调经益灵片的质量控制方法。     

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51～10.20μg/m L(r=0.999 4),0.53～10.60μg/m L(r=0.999 3),2.52～50.40μg/m L(r=0.999 5),5.05～101.00μg/m L(r=0.999 4),5.01～100.20μg/m L(r=0.999 8),1.02～20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62～12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。     

胃蛋白酶合剂中羟苯乙酯的含量测定

目的:建立胃蛋白酶合剂中羟苯乙酯含量测定的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Accurasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm。结果:羟苯乙酯在2.0~20μg/m L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.45%,RSD为0.31%(n=9)。结论:所建立的方法简便、专属性强、重现性好,可有效控制蛋白酶合剂的质量。     

HPLC法测定山术运肠丸中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定山术运肠丸中阿魏酸的方法。方法采用高效液相色谱法,以Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流速为1 m L·min-1,乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)作为流动相,检测波长316 nm。结果阿魏酸在0.118~1.422μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.46%,RSD=1.21%。结论该方法简便,快速准确,可以作为山术运肠丸中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定丹柴散结合剂中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定丹柴散结合剂中阿魏酸的含量的方法.方法:采用Agilent-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.085％磷酸溶液(14∶ 86),检测波长为316 nm,柱温:35℃,流速为1.0 ml.min-1.结果:丹柴散结合剂中阿魏酸的含量在0.0124 ～0.247 7 μg的范围内,有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.42％,RSD为0.85％.结论:该方法操作易行,稳定可靠,可用于丹柴散结合剂中阿魏酸的含量测定.     

HPLC法同时测定不同配伍比例三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸的含量

目的:建立同时测定三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的方法,探讨不同比例药对中二者含量的变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 20RBAX XDB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:P-香豆酸、阿魏酸检测质量浓度线性范围分别为4.218 6~21.093μg/m L(r=0.999 8)、1.836 0~9.180μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.72%~100.30%(RSD=0.18%,n=9)、99.11%~100.45%(RSD=0.46%,n=9)。三棱-莪术药对4个配伍比例(1∶1、2∶1、1∶2、1∶0,m/m)中,三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时P-香豆酸、阿魏酸含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于三棱-莪术药对中P-香豆酸、阿魏酸含量的同时测定;该药对中三棱-莪术比例(m/m)为2∶1时主要有效成分含量最高。     

RP-HPLC法同时测定加味补阳还五汤剂中4种成分的含量

目的:建立同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm(阿魏酸)、230 nm(芍药苷)、207 nm(苦杏仁苷)、280 nm(川芎嗪),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸和川芎嗪检测质量浓度线性范围分别为0.191 2~1.912μg/m L(r=0.999 6)、0.117 4~1.174μg/m L(r=0.999 6)、0.011 5~0.115μg/m L(r=0.999 8)和0.001 66~0.016 6μg/m L(r=0.999 7);定量限分别为1.912、1.174、0.115、0.016 6μg/m L,检测限分别为0.25、0.40、0.05、0.008 5μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.9%~100.3%(RSD=1.3%,n=6)、95.1%~100.3%(RSD=2.2%,n=6)、95.3%~100.2%(RSD=2.0%,n=6)、97.0%~100.0%(RSD=1.3%,n=6)。结论:该方法可靠、简便、准确,适用于同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪的含量。     

HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量。方法:色谱柱为Lichrospher C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(18:82:2);流速为:1 ml·min~(-1);检测波长为320 nm。结果:阿魏酸进样量在0.021～0.315μg之间,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.29%,RSD=2.09%(n=5)。结论:本方法操作简单、快速,可用于测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量。     

HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量。方法样品以甲醇超声提取后,Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;采用20 mmol·L-1醋酸铵乙腈溶液(A)、20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱的方式;质谱采用ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.4 m L·min-1;柱温为30℃。结果 4种成分线性范围天麻素为75.0⁷50.0μg·L-1(r=0.999 2),阿魏酸为10.0750.0μg·L-1(r=0.999 2),阿魏酸为10.0¹00.0μg·L-1(r=0.999 0),哈巴俄苷为20.0100.0μg·L-1(r=0.999 0),哈巴俄苷为20.0²00.0μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0200.0μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0¹50.0μg·L-1(r=0.999 2);4种化合物回收率为96.3%150.0μg·L-1(r=0.999 2);4种化合物回收率为96.3%¹03.8%。结论本方法适用于同时测定中药天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量,同时控制天麻头风灵胶囊的质量。