《中国药典》2015年版收载的三种熔点测定方法的对比

目的:对《中国药典》2015年版收载测定熔点的三种方法(传温液法、熔点自动测定仪法、热分析法)适用性进行比较。方法:采用熔点自动测定仪法结合传统传温液法以及热分析法对熔点标准品及复杂代表性药品的熔点进行测定。结果:传温液法和熔点自动测定仪法重复性、中间精密度结果良好,适用于测定均匀、物化性质稳定样品的熔点;热分析法适用于难以直观判断终点的熔融同时分解样品以及多晶型样品的熔点测定。结论:三种熔点测定方法各有优势,在日常药品熔点测定中可结合样品物化性质选择合适的方法测定其熔点。     

甲基硅油传温液在熔点测定中的应用

甲基硅油传温液在熔点测定中的应用天津市药品检验所３０００７０杨泽生齐风海高兴旺药典规定［１，２］：熔点测定用传温液法．传温介质即传温液，８０℃以下用水，８０℃以上用硅油．工作中我们经反复挑选试验发现，只用一种运动粘度在５０～１００ｍｍ２／ｓ范围内的甲...     

药品熔点测定中的影响因素分析

熔点是晶体物质的重要物理特性,测定熔点是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一.但由于热分析是一种动态技术,所以在测定药品熔点过程中,有很多因素会影响最终的实验结果,有仪器测试条件方面的影响因素,如传温介质、起始温度、升温速率、毛细管等,也有样品方面的影响因素,如颗粒大小、试样用量、试样纯度等.     

激光熔点测定仪

常用测定熔点的方法,有毛细管法和电热法。毛细管法存在传温液易于污染,高温时有烟雾,有时温度传布不均匀的缺点。电热式熔点测定仪的种类很多,有热板,热台等,可观察样品外形。但上述各类仪器,都采用目视来判别熔融时的温度与情况,由于测定过程中具体掌握困难,重复性差。例如,熔融过程中的判别,温度的控制,温度计精度的校正,数值的读数等等,都带来了一定的人为误差,为了改变这种状况,我们试制了激光熔     

电热熔点测定器

熔点是鉴定有机化合物的重要物理常数之一,通常用毛细管法和显微熔点测定法进行测定。但此两种操作都较繁琐,使用不便,尤其对250℃以上高温熔点的测定,毛细管法由于传温液的限制和易污染变黄,妨碍熔点观察;显微熔点法因仪器价昂,难以普及到学生实验,且有温度计损坏后难以复制的缺点。为使测定有机化合物熔点操作简便,经济实用,能适应化学实验室对众多学生进行基本操作训练的需要,我们自行设计并     

乘子法测定复方替硝唑含漱液中二组分的含量

目的：用乘子法同时测定复方替硝唑含漱液中二组分的含量。方法：用乘子法的原理和计算步骤处理多波长吸收度数据。结果：模拟样品中醋酸氯已定、替硝唑的平均回收率分别为99．75％，100．17％，RSD分别为0．73％，0．42％（n=10），对3个批号实际样品的测定结果与标准方法吻合。结论：与标准方法相比．该方法具有简便、快速、易于实现自动分析的优点。     

白凡士林熔点测定方法探讨

目的：探讨白凡士林熔点测定中的影响因素。方法：使用天大天发熔点仪对白凡士林熔点进行测定,并找到影响白凡士林熔点测定准确性的因素。结果：通过试验得出结论,取样量和样品的形状等因素直接影响到熔点测定的准确性。结论：现行标准对白凡士林熔点缺乏有效控制。     

GC-MS法比较温莪术挥发油与水煎液中的挥发性成分

目的利用GC-MS法比较温莪术传统水煎液与挥发油所含挥发性成分的差别,初步探讨水煎剂中的主要化学成分,为温莪术水煎剂临床疗效物质基础研究积累数据,为温莪术挥发油及其制剂的临床用药给予指导。方法采用GC-MS法对温莪术挥发油和水煎液的乙酸乙酯萃取物化学成分进行分析,通过标准谱库检索结合文献分析,确定温莪术挥发油与水煎液乙酸乙酯萃取物中所含的主要挥发性成分,并对二者所含化学成分进行比较。结果从温莪术挥发油中指认出49种化学成分,从温莪术水煎液乙酸乙酯萃取物中指认出28种化学成分,其中仅有莪术二酮(curdi-one)、斯巴醇(spathulenol)和deoxysericealactone等3种成分为二者共有成分。结论温莪术挥发油与水煎液所含挥发性成分存在显著差别,温莪术水煎液的有效成分需进一步研究。     

“传温液”搅动装置的改进

药典规定,测定药物熔点时,应用搅拌器搅动“传温液”。因为加热容器容积不大,采用一般电搅拌器,安装比较困难。市上无专用搅拌器供应。自制也比较困难。手持玻棒搅动,既吃力,搅动也不均匀,而且机械性搅动又容易     

顶空毛细管气相色谱法测定尼可刹米中甲苯的残留量

目的：建立顶空气毛细管气相色谱法测定尼可刹米中甲苯残留量的方法.方法：采用顶空气毛细管气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温110℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃.结果：甲苯浓度的线性范围为0.0178～0.89mg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率为99.4%（RSD=1.1%）;定量限为0.24μg·ml-1;3批样品中甲苯的残留量均符合〈中国药典〉2005年版要求.结论：方法操作简单,结果准确,可用于尼可刹米中甲苯残留量的测定.     

洛伐他汀澄清度检查的有效性评价

目的：建立洛伐他汀澄清度检查的方法,同时考察了国内数批洛伐他汀原料的澄清度结果,并根据结果进行了有效性评价。方法：溶剂采用乙腈,溶解后与浊度标准液进行比较。同时测定原料的比旋度及含量,并将三者结果进行分析。结果：8个厂家16批洛伐他汀原料中,有3个厂家的6批样品的浊度浓于2号浊度标准液,其余样品均清于1号。产品的澄清与否及含量高低和比旋度测定存在相关关系。结论：对澄清度的检查控制方法适用且必要,可有效监测药品生产工艺控制药品质量。     

一日内气传与致敏霉菌的调查

本文总结呼和浩特市空气中霉菌飘散规律及其生物学测定,证明每日每3h均有气传与致敏霉菌飘散,连续3d 暴片24张,收集到霉菌孢子和菌丝123个,含10个属种,13～15时为高峰。了解一日内气传与致教霉菌分布规律,对防治变态反应性疾病有一定意义。     

紫外分光光度法同时测定苯麻滴鼻液的组分含量

目的：应用人工神经网络技术同时测定苯麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法：对苯麻滴鼻液的紫外光谱数据进行预处理和主成分分析后无需分离，采用人工神经网络学习建模，同时测定两组分的含量。结果：对均匀设计标样中的盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明拟和r分别为0．9989与0．9985；测试样品误差范围是1．573％～1，251％与-0，551％～2．827％；测定样品平均回收率分别99．92％，102．11％。结论：人工神经网络可用于苯麻滴鼻液的含量测定分析。     

实验室化学药品熔点测定能力验证研究

摘 要 目的：评价参加能力验证的实验室测定药品熔点的能力和水平。方法: 制备两个考核样品,各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则0612测定两个考核样品的熔点,对各参加实验室的结果回收后进行稳健统计分析,用Z比分数法评价实验室检测能力。结果: 样品通过检验是均匀稳定的,满足能力验证计划要求。有31 个实验室的检测结果为满意,占83.8%。结论: 参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化学药品的熔点,该信息为下一次能力验证计划的开展实施奠定了基础。     

盐酸左氧氟沙星注射液颜色检测的研究

目的：对盐酸左氧氟沙星注射液的溶液颜色检查进行了研究。方法：试验了样品与黄绿色标准比色液的颜色比较,同时确定了黄绿色标准比色液的最大吸收波长,将样品溶液进行了加速试验和浓缩,并将它们与原液同时进行了分光光度法测定。结果：样品与黄绿色标准比色液无法相等比较。颜色深过原液二倍多的试验溶液在450nm波长处测定的吸收度变化不大,无法达到控制质量的目的。结论：照分光光度法测定时,波长应改为430nm,吸收度可设定为“不得过0．07”。     

神经网络反传算法改进及其在药物分析中的应用

目的对神经网络反传算法(BP)加以改进并用于复方药物的测定.方法采用改进算法(MBPN),并用XOR问题考察改进前后的收敛速度.结果将MBPN算法用于复方扑热息痛中三组分的同时测定,相对误差为-6.0～ 9.0%.结论 MBPN法经优化选择传播参数γ加快了神经网络NN的收敛速度,增强了反传算法BP的可用性和实用性.用于复方药物的同时测定结果良好、操作简便.     

温-冷-温高钾含血停搏液心脏手术心肌保护作用

体外循环中心肌保护主要为改善心功能、增加心肌能量储备,术中主要是降低心肌氧耗、减轻和预防心肌再灌注损伤、促进心肌顺应性的恢复,其中的关键是升主动脉阻断后的心肌保护,虽然心肌保护方法有多种,但尚无一种方法能够尽善尽美。含血心脏停跳液心肌保护效果优于传统的冷晶体停跳液已被人们所公认。我们自2003年3月-2005年3月选取二尖瓣置换术病例,采用温-冷-温氧合血间断灌注心肌保护的方法,观察其心肌保护效果,现总结报告如下：     

肌酐测定方法的改进

本文以直接法测定肌酐,在临床上有需血量少,操作简便,结果可靠的优点。器材:581—G光电比色计或72型721型分光光度计;试剂:2mg/dl 肌酐标准液,0.8%NaOH,饱和苦味酸。样品与上述试剂混匀,置空温15分钟后比色,波长500mu。重复性测定,一份定值血清(Cr 参考值1.4     

肺卫失宣证在小儿外感温热病手足太阴肺脾顺传规律过程中的临床观察

目的:观察小儿外感温热病顺传手足太阴肺脾的规律中,手太阴肺卫证(肺卫失宣)这一传变过程。方法:以临床观察研究为主,观察目前成都地区中医儿科临床名家治疗小儿外感温热病的辨证思路,即手足太阴肺脾顺传规律,本文主要观察小儿外感温热病手足太阴肺脾顺传规律过程中手太阴肺卫证(肺卫失宣)阶段,以及影响本阶段传变的必要因素:①年龄、②主证轻重、③主证缓解时间。结果:手太阴肺卫证中的2个证型:肺卫失宣与热聚咽喉,均有向下个阶段传变的可能性,差异无统计意义(P>0.05);年龄、主证轻重、主证缓解时间3个因素都对传变产生影响,差异均有统计意义(P<0.005)。结论:中医儿科医师应对小儿外感温热病初期(手太阴肺卫证)高度重视,以防传变,并且尽早做好传变至下阶段后的治疗准备。     

UPLC-MS-MS法测定Caco-2细胞转运液中齐拉西酮浓度

目的：本文快速测定细胞转运液中齐拉西酮（ZIP）含量的方法用于ZIP的细胞实验。方法：UPLC串联MS/MS：Acquity UPLC BEH C18柱（50×2.1mm i.d.,1.7μm）;50CH3OH：50水（v/v）为流动相（水相包括15mM CH3COONH4及0.125%CH3C00H）;进样2.0μL;流速：0.25ml/min;柱温：40℃。液液萃取法处理样品。结果：ZIP峰1.15min、内标（IS）峰1.23min。样品的分析时间〈2.0min。无拖尾、无干扰。结论：本检测方法快速、精确、重现性良好,适合于非典型抗精神药物ZIP细胞实验中的浓度测定的需要。