HPLC法测定两性霉素B含量

目的：用高效液相色谱法测定两性霉素 Ｂ含量。方法：外标法定量，色谱柱为μ－ Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ柱（１０μｍ， ３．９ｍｍ × ３００ｍｍ）；流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（ｐＨ６． ２０）（５５： ４５， ｖ／ｖ），其中含 ０．０２ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵；流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长４０５ｎｍ。结果：两性霉素Ｂ浓度在３．０～２１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，其相关系数 ｒ＝ ０．９９９７，本方法的平均回收率为 １０２．９４ ± ２．１７％，日内和日间相对标准偏差分别平均为 ２．８０％和５．２５％。结论：该方法简便、快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱与苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的含量

本文报道茶碱与苯巴比妥（ＰＢ）、苯妥英（ＤＰＨ）、卡马西平（ＣＢＺ）两类（４种）不同药物血浓度的ＨＰＬＣ同时测定法．采用国产色谱柱ＹＷＧＣ１８（４．６×２５０ｍｍ），检测波长为２５４ｎｍ，流动相为甲醇－水（５０：５０，ｖ／ｖ），流速：１ｍｌ／ｍｉｎ，以４－氨基安替匹林作内标，各药物的平均回收率分别为茶碱９９．０２％，ＰＢ１００．７３％，ＤＰＨ１０１．０％，ＣＢＺ１０１．７７％。对各药血清标准液的峰高比测量的变异系数（ｎ＝１０），分别为茶碱（１０μｇ／ｍｌ）６．３％，ＰＢ（２０μｇ／ｍｌ）６．１％，ＤＰＨ（２０μｇ／ｍｌ）４．０％，ＣＢＺ（１０μｇ／ｍｌ）５．２％。本法具有快速、准确、适用性广的特点，用于治疗药物的监测，效果满意，大大提高了实验室的工作效率。     

人血浆中环丙沙星的高效液相色谱测定及其药物动力学研究

建立了测定血浆中环丙沙星浓度的反相离子对高效液相色谱法，色谱柱采用Ｃ１８Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ柱（２５ｃｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇（０．００８ｍｏｌ／Ｌ）磷酸盐缓冲液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）四丁基溴化铵（３０∶７５∶４，ｖ／ｖ／ｖ，ｐＨ２．６）。检测波长为２７６ｎｍ。方法检测限为４０ｎｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ≥２）。该法简单，用乙腈沉淀蛋白后直接进样。应用该法研究了８名志愿者单剂量随机交叉服用环丙沙星片剂及干糖浆两种剂型后的药物动力学，结果显示，两种剂型的药物动力学参数无显著性差异，干糖浆的相对生物利用度为片剂的８４％。     

反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱,咖啡因浓度

本文采用反相高效液相色谱法测定了人血清中茶碱、咖啡因浓度。色谱柱：Ｈｙｐｏｒｓｌｌ－ＯＤＳ（２００×２．１），流动相：醋酸—醋酸钠缓冲液（ｐＨ４．５）：甲醇（７０∶３０ｖ／ｖ），检测波长２７０ｎｍ。本文方法简便、快速，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定格拉司琼的血药浓度

目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法,荧光检测器,色谱柱为Ｃ８柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ,５μｍ）;流动相为乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠ｐＨ ４．７（２５∶７５, ｖ／ｖ）,内含１０ｍｍｏｌ／Ｌ己烷磺酸钠;荧光检测波长：Ｅｘ＝３０５ｎｍ、Ｅｍ＝３６０ｎｍ。血液样品用甲苯一次提取,吹干后残渣用流动相复溶,２０μｌ进样。结果：格拉司琼血药浓度标准曲线在０．１５６～４０ｎｇ／ｍｌ间呈线性相关,Ｙ＝５．６０７２ Ｘ—１４３７ ２（ｒ＝０．９９３ ３．ｒＳＮ＝３）。呈低检测限为０．１５６ ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０４．２％;日内及日间精密度均小于１０％。结论：本方法具有简便、灵敏、准确等优点,为该药物的监测与临床药理研究提供了分析方法。     

Rp－HPLC法测定血清中的抗生育甾体药物利洛司酮

以ＲＵ４８６为内标，建立了血清样品中新型抗孕激素甾体药物利洛司酮（ｌｉｌｏｐｒｉｓｔｏｎｅ）的反相高效液相色谱法。色谱分析条件为μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱１０μｍ，３００ｍｍ×３．９ｍｍＩＤ；流动相为甲醇－二氯甲烷－１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（ｐＨ４．０）（６７：５：２８ｖ／ｖ）；紫外检测波长为３０２ｎｍ。利洛司酮的检测限为１ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品经二次液一液超声振荡萃取后，得到了较好的净化。血清样品中利洛司酮的方法回收率为１０３．３％，日内精密度及日间精密度平均ＲＳＤ为３．５１％及２．９２％。在浓度为１０～１０００ｎｇ·ｍｌ－１血清范围内呈线性关系。     

反相高效液相色谱法测定乙酰麦迪霉素血药浓度

应用反相高效液相色谱法测定乙酰麦迪霉素血清浓度。色谱柱为ＯＤＳ Ｃ１８柱，流动相为甲醇一次（８０：２０，ｖ／ｖ），流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ，柱温２５℃。线性范围在１０￣３００ｎｇ／ｍｌ，检测下限为１０ｎｇ／ｍｌ高、低浓度平均回收率分别为１０１．０２％和１０５．４４％，日内、日间测定ＲＳＤ分别为５．１２％（ｎ＝１０）和７．３８％（ｎ＝７）。应用本法测定健康人单剂量口服乙酰麦迪霉素干     

应用高效液相色谱法测定人血清及尿样中索他洛尔浓度

本文建立了测定人血清及尿样中索他洛尔（ｓｏｔａｌｏｌ）的反相ＨＰＬＣ方法。索他洛尔及内标氨酰心安（ａｔｅｎｏｌｏｌ）的色谱分析采用氰基分析柱及保护柱，流动相为乙腈：甲醇：１０％磷酸：１０％正丁胺（７５：２５：０．２：０．１，ｖ／ｖ）。流速为１．８ｍｌ／ｍｉｎ。血样及碱化尿样用溶剂萃取（氯仿：异丙醇４：１，ｖ／ｖ），采用荧光检测器检测，其激发和发射波长分别为２２０ｎｍ及３１３ｎｍ。实验结果表明：索他     

高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度

作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法），采用５×２００ｍｍ不锈钢柱，内填１０μｍＹｗＧ－Ｃ＿１８Ｈ＿３７固定相，流动相甲醇：水：冰醋酸（２８：７１：１ｖ／ｖ），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，以头孢噻肟为内标物，紫外检测波长２９０ｎｍ，用１０％三氯醋酸作蛋白沉淀剂，与血清之比为１：２（Ｖ／Ｖ）。头孢呋辛的日内平均相对回收率为１００．３４％±６．６０％，日间平均相对回收率为９９．６９％±６．３３％。头孢呋辛最低检测限为２ｎｇ，最低检测浓度为０．２μｇ／ｍｌ，在０．２５～１０μｇ／ｍｌ度范围内线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９。     

高效液相色谱法测定地龙中次黄嘌呤和黄嘌呤的含量

用高效液相色谱法测定了地龙中的次黄嘌呤和黄嘌呤的含量。色谱柱：μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８（１０μｍ，３．９ｍｍ×３００ｍｍ）；流动相：甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵（７：９３）；流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２５４ｎｍ。方法重视性和回收率较好，为地龙的质量研究提供有效的方法。     

Comparison of the choleretic properties of bile acids

The choleretic properties of cholic, chenodeoxycholic, and deoxycholic acid and their taurine and glycine conjugates were compared to their ability to form micelles. It has previously been concluded that deoxycholate has the lowest critical micellar concentration; chenodeoxycholate is slightly higher and cholic is much higher. Conjugation with glycine and taurine has little or no effect on the critical micelle concentration. Since the choleretic properties of bile salts are thought to be directly proportional to their osmotic activities, one might suspect that deoxycholic acid would be the least choleretic, chenodeoxycholic slightly more choleretic and cholic much more choleretic, with little difference between the conjugated and unconjugated forms. However, in the present study, cholic, chenodeoxycholic and taurocholic acid produced similar increases in bile flow (450–700 μl/kg) after an equimolar dose (55 μM/kg). Except for the conjugation of deoxycholic acid with taurine, conjugation of these bile acids with glycine or taurine always decreased the choleretic properties of the bile acids. Therefore, it has been concluded that there is not a good correlation between the in vitro osmotic properties of bile acids and their ability to increase bile flow.     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相，示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离，7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00，0.05~2.00，0.05~2.00，0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989)；精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%；回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1，检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批，供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%，胆酸和胆石酸均未检出，鹅去氧胆酸检出量为0.66%；供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%，胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高，专属性强，适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

Sensitivity of fetus and pups to excess levels of maternal intakes of alpha linolenic acid at marginal protein levels in Wistar rats

There is growing interest in the role omega 3 fatty acids (n3), in promoting fetal growth. Present study examined whether alpha linolenic acid, primary vegetarian dietary omega 3 fatty acid source and precursor to cellular membrane phospholipid eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid, can improve birth outcome. Pregnant dams from three groups (seven in each) were fed: control diet (18% protein with 7% soybean oil, normal alpha linolenic acid), or two treatment diets at marginal protein level of 12%; one with 7% soybean oil (Treatment I, normal alpha linolenic acid), and other with 3% flax oil and 4% soybean oil (Treatment II, four times normal alpha linolenic acid) during gestation. There was a reduction in litter size and litter weight (p < 0.05) at birth in the Treatment II group as compared to the Control group. Alpha linolenic acid (p < 0.05), eicosapentaenoic acid (p < 0.05) levels increased while arachidonic acid levels (p < 0.05) reduced in gastric milk at birth and blood at end of lactation in Treatment II as compared to Treatment I group. Brain fatty acid levels showed reduction (p < 0.05) only in docosahexaenoic acid levels in dams from Treatment I and Treatment II, at the end of lactation. Results suggest sensitivity of fetus and pups for excess levels of alpha linolenic acid ’in a diet at marginal protein level’.     

GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量

目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中...     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。