HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的：测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量。方法：采用比色法,在416nm波长处测定含量。结果：硫酸阿托品在10.43～104.3μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性良好;平均回收率97.83%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求。     

连续小波变换方法测定硫酸阿托品滴眼液含量

目的：采用连续小波变换方法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量。方法：用紫外分光光度法分别测定硫酸阿托品对照液和硫酸阿托品混合液的吸收光谱，并对紫外吸收光谱数据进行连续小波变换，提取只与硫酸阿托品有关的特征小波系数。结果：用特征小波系数建立线性回归方程，硫酸阿托品的线性范围为0．06～0．48g·L^-1（r=0．9991）平均回收率为100．51％（n=5），RSD为0．59％。日内RSD为1．00％～1．42％，日间RSD为2．31％～3．24％。结论：本法与传统的方法相比，要求条件较低，不需要物理或化学的分离，分析速度快，精确也较高，适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法。方法采用C18（Alltech,4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。流动相：乙腈-水-三乙胺（25：75：0.1,V/V）,流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非那西丁为内标。结果本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9978,高、中、低3种浓度回收率分别为101.2%、97.6%和102.3%,日内、日间RSD均〈5%）。结论本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

摘 要：目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法 采用CN柱(250×4.6mm,5 m)；流动相：A相(庚烷磺酸钠27.5mg，三乙胺0.8ml，水1000ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈（25:75），检测波长：硫酸阿托品为200nm，盐酸地芬诺酯为258nm；流速1.0ml/min；进样量10 l，柱温35℃。结果 线性范围：盐酸地芬诺酯为99.36 g/ml～894.24 g/ml，r=0.9999；硫酸阿托品为:0.984 g/ml～8.856 g/ml，r=1.0000。平均回收率：硫酸阿托品为99.22%，相对标准偏差1.3%；盐酸地芬诺酯为99.52%，相对标准偏差1.0%。 结论 此法简便、准确、易行     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量探讨

目的：为了简化复方地芬诺酯片中的含量分析方法,采用高效液相色谱法同时测定制剂中的这两种主要成分。方法：色谱柱为（4.6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）,流速：0.6ml/min,柱温：30℃,紫外检测波长：278nm,进样量：10μL。结果：盐酸地芬诺酯浓度0.01mg/ml～0.1mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：A=25.83C＋0.3426;r=0.9999,硫酸阿托品浓度0.01mg/ml～0.1mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：A=8.942C＋0.1972,r=0.9999,盐酸地芬诺酯的RSD=0.64%,硫酸阿托品的RSD=0.54%。结论：本法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果满意。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

摘 要 目的： 建立测定0.05%硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法。方法: 色谱柱为Agilent C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流动相A为磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,用稀磷酸或氢氧化钠调节pH至（3.0±0.1),流动相B为乙腈,A和B以一定的比例梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10 μl。结果: 硫酸阿托品在21.500～430.000 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.999 8),定量限为38.74 ng,平均回收率为98.95 %,RSD为0.67%（n=9）。结论: 建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的测定。     

0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备与质量控制

目的:建立0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺及其质量控制方法。方法:取硫酸阿托品与辅料制成浓度为0.04%的微量硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量。结果:所得制剂为无色澄明液体;硫酸阿托品检测浓度线性范围为10～60μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.95%,n=9)。结论:该制剂制备工艺简单,含量测定方法简便、准确,质量可控。     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品含量测定方法改进

目的改进维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Thermo ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺4mL,加水500mL,加磷酸1．8mL,加水至1000mL）-乙腈（85：15）为流动相,检测波长为206nm。结果硫酸阿托品质量浓度线性范围为2．25～13．56μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为99．2％,RSD=0．9％（n=6）。结论所建立的方法可准确测定样品中硫酸阿托品含量。     

利用表面增强拉曼光谱技术检测硫酸阿托品

摘 要 目的：建立硫酸阿托品的表面增强拉曼光谱（SERS）技术检测方法。方法: 通过理论计算与试验检测相结合,对硫酸阿托品分子的拉曼峰进行归属,并选取1 002 cm-1拉曼峰作为特征峰,开展定量分析。结果: 硫酸阿托品水溶液中的检测限约为0.5 μgSymbolWC@ml^-1;1 002 cm-1处特征峰强度随水溶液浓度变化关系的线性范围在1~8 μg·ml^-1,r=0.983 9;平均回收率为103.3%,RSD为4.5%（n=9）。同时,对该方法的批次间稳定性进行了测试,相对标准偏差为5.7%。另外,对含有硫酸阿托品的中药苍术掺杂样品进行检测,依然能检测到1 002 cm-1处的特征峰。结论: 该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,在硫酸阿托品检测方面具有很好的应用潜力。     

用HPLC法和氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸

目的：RP-HPLC法和氨基酸分析仪（amino acid analyzer，AAA）法测定氨基酸含量的比较。方法：采用Agilent高效液相色谱系统和日立835-50氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸的含量。RP-HPLC法采用C18柱和邻苯二甲醛柱前衍生化进行，AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行。结果：HPLC法和AAA法的变异系数分别〈1．5％和3％，最小检测量分别为3pmol和30pmol。HPLC法的测定值与AAA的测定值有相关性。两种测定方法的平均相对偏差为5．74％（0．24％～9．60％）。结论：两种方法都可用于测定氨基酸，但测定结果存在差异。     

HPLC和UV法测定氧氟沙星注射液药物含量的比较

目的 比较HPLC和UV法测定氧氟沙星注射液的含量。方法 采用HPLC法，以氧氟沙星为对照品，检测波长为293nm，甲醇：枸橼酸（0．05mol／L）：乙腈：醋酸铵溶液（0．05mol／L）：10g／L磷酸（100：75：22：1：2）为流动相；采用UV法：用0．1mol／L盐酸作溶剂，测定波长293nm，吸光系数为927。结果 HPLC法的平均回收率为99．44％，RSD为0．83％；UV法测得平均回收率为97．96％，RSD 1．31％。结论 HPLC法结果准确，精密度、重现性均好，与UV法比较有显著性差异（P〈0．05）；HPLC法可替代UV法作为该制剂的含量测定。     

HPLC法与荧光偏振免疫法检测血样中环孢素A浓度的比较研究

目的:比较高效液相色谱(HPLC)法与荧光偏振免疫法检测血样中环孢素A(CsA)浓度的结果,评价HPLC法测定CsA血药浓度的临床实用性。方法:在HPLC系统和荧光偏振免疫分析仪上检测20对血样,对比检测结果。结果:HPLC系统和荧光偏振免疫分析仪检测CsA血药浓度有显著性差异,HPLC系统测定的结果偏低,但相关性良好(r=0.9952)。结论:HPLC系统和荧光偏振免疫分析仪检测CsA结果间的换算公式有助于临床了解方法改变后检测结果的差异,但HPLC法的检测值要对比相应的参考值才有较强的临床指导作用。     

盐酸氮卓斯汀片有关物质测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定盐酸氮卓斯汀片有关物质的方法。方法：色谱条件：Kromasil C18柱,4％三乙胺（用醋酸调节pH至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相,检测波长为250nm,流速：1．0ml／min。结果：盐酸氮卓斯汀与其他杂质分离度良好,盐酸氮卓斯汀最小检出量为2．0ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,专属性好,可用于盐酸氮卓斯汀片有关物质检查。     

HPLC法测定安乃近注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定安乃近注射液中的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(25∶75)为流动相,检测波长为265 nm。结果:安乃近与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论:方法简便、专属性强,可用于测定安乃近注射液中有关物质。     

Comparison of three analytical methods for 1-hydroxypyrene glucuronide in urine after non-occupational exposure to polycyclic aromatic hydrocarbons.

Urinary pyrene metabolites, 1-OHP and 1-OHPG, have been used as biomarkers for the assessment of occupational and environmental exposure to PAHs. This study compares the sensitivity and applicability of the different analytical methods of 1-OHPG for human biomonitoring of low level exposure to PAHs. Three analytical methods were compared: (1) HPLC method from that reported by Singh et al. (Singh, R., Tucek, M., Maxa, K., Tenglerova, J., Weyand, E.H., 1995. A rapid and simple method for the analysis of 1-hydroxypyrene glucuronide: a potential biomarker for polycyclic aromatic hydrocarbon exposure. Carcinogenesis 16, 2909-2915); (2) IAC-SFS method: the rapid and simple assay using IAC purification using monoclonal antibody specific for PAH-DNA adduct and PAH metabolites and SFS quantitation; and (3) IAC-HPLC method: IAC and HPLC separation and quantitation. The correlation between the IAC-SFS method, HPLC method, and the IAC-SFS method was determined in 20 first year-grade junior high school students (age 12-13) from Yochon, Korea who participated in a nationwide survey for the environmental disease surveillance projects in Korea. Chromatograms obtained by the IAC purification and HPLC quantitation method were clear with no interfering peaks adjacent to 1-OHPG, thus 1-OHPG could be easily quantitated. However, the HPLC method produced chromatogram profiles with many interfering peaks adjacent to 1-OHPG peak. The concentrations of 1-OHPG in 20 urine samples were similar when analyzed by all three analytical methods. The correlation coefficient between the IAC-HPLC and IAC-SFS methods was 0.915, and between the IAC-HPLC and HPLC methods was 0.844, and between the IAC-SFS and HPLC methods was 0.805. The analytical methods for 1-OHPG compared in this study showed a good correlation with one another. These results suggest that any of the methods can be applied to human biomonitoring of PAH exposure. However, SFS quantitation after IAC purification is rapid and simple because this method does not need HPLC separation of 1-OHPG.     

芦氟沙星滴眼液的研制及临床应用

目的 :研制芦氟沙星滴眼液。方法 :采用HPLC法测定滴眼液芦氟沙星含量 ;对150例门诊眼部重症感染患者应用该滴眼液后进行疗效观察。结果 :芦氟沙星平均回收率为100 12 % ,RSD为1 18 % (n=5) ;治疗后痊愈130例 ,有效16例 ,无效4例 ,总有效率为97 33 %。结论 :HPLC法测定含量简便、快速、准确 ,不需要特殊试剂 ;该滴眼液疗效确切     

用2种高效液相色谱分离模式分析测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分

目的:比较采用反相键合相液相色谱法和离子交换液相色谱法分析测定中成药半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分。方法:色谱条件1以 Agilent ZORBAX Extend C_(18)柱为色谱柱,流动相为0.2％磷酸溶液-乙腈(95:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长206 nm;色谱条件2则以Spherisorb SCX柱为色谱柱,流动相为75 mmol·L~(-1)磷酸盐溶液(pH 7.0)-乙腈(85:15),其余同色谱条件1。供试品溶液以蒸馏法获得。结果:采用2种液相色谱法,供试品中麻黄碱和伪麻黄碱成分均可得到完全分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.05～0.5 μg及0.03～0.3 μg与峰面积呈良好线性关系。2种色谱方法所测得结果一致。结论:2种液相色谱法均可用于测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱的含量,另采用离子交换色谱法测定可较直观地得到麻黄中包含生物碱在内的碱性成分的指纹信息。     

2种测定N-乙酰半胱氨酸含量的方法比较

目的:比较2种测定N-乙酰半胱氨酸(NAC)原料含量的方法。方法:采用容量法和高效液相色谱(HPLC)法对NAC原料进行含量测定。结果:容量法测定结果偏高,HPLC法NAC检测浓度在0.1080～1.2690mg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9995);低、中、高平均加样回收率分别为99.77%、100.20%、100.20%,RSD=0.48%,含量测定结果较容量法低。结论:容量法测NAC含量操作简单,方法快速;HPLC法能够比较直观、真实的反映样品中所含有的杂质,与容量法比较,含量偏低。     

Near-infrared FT-Raman spectroscopy as a rapid analytical tool for the determination of diltiazem hydrochloride in tablets.

This study was performed to develop a fast and reliable analytical method for the quantitative determination of diltiazem hydrochloride in tablets. HPLC is currently the preferred method, but is time consuming due to extensive sample preparation. FT-Raman spectroscopy was used to quantitatively analyse diltiazem hydrochloride in commercially available tablets (Tildiem) and in experimental tablets prepared at lab-scale. The percentage of diltiazem hydrochloride in each tablet was determined by calculating-after vector normalisation-the total peak area of the spectral band between 1625 and 1560 cm(-1). No spectral interference from tablet excipients was seen at this spectral band. After FT-Raman spectroscopy the same samples were analyzed based on the HPLC method described in the USP XXIV. The drug dosage per tablet obtained from the vibrational spectroscopy method correlated well with the results obtained using HPLC analysis for both the commercial tablets (HPLC: 63.57+/-0.13 mg; Raman: 63.28+/-0.26 mg (n=50)) and the experimental tablets (HPLC: 181.02+/-0.25 mg; Raman: 181.22+/-0.35 mg (n=50)). FT-Raman is a reliable alternative for the HPLC method to quantify the amount of diltiazem hydrochloride in tablets. The spectroscopic method is faster because it eliminates sample pre-treatment. Furthermore the FT-Raman method has an additional advantage of not requiring solvents.