HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的研究

目的建立HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷含量的方法。方法色谱柱：C18ODS反相色谱柱;流动相：甲醇-乙腈-0.4%磷酸（50：45：5）;流速：1.0 ml/min;检测波长：314nm;柱温：25℃。结果盐酸小檗碱、黄芩苷分别在0.05～1.1 mg/ml（r=0.9997）,0.06～1.3 mg/ml（r=0.9998）范围内呈良好的线性关系。所测6组黄连解毒汤传统汤剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量平均值分别为0.789 mg和1.79 mg,6组黄连解毒汤配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量平均值分别为1.16 mg和2.10 mg。结论结果表明黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量均以后者较高。     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑菌作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑茵作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

高效液相色谱法同时测定湿润烧伤膏中12种成分含量

目的 建立同时测定湿润烧伤膏中 12 种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 测定 5 种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A)含量,色谱柱为 Phenomenex Luna C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 0.1% 磷酸溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL / min,检测波长为 275 nm,柱温为 35 ℃,进样量为 10 μL;测定 7 种生物碱类成分(黄柏碱、木兰花碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀)含量,色谱柱为 Agilent Zorbax SB C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为 0.02 mol / L 磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH 至 4.0)- 乙腈(65:35,V / V),流速为 1.0 mL / min,检测波长为 345 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 10 μL。结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A、黄柏碱、木兰花碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱及巴马汀的质量浓度分别在0.099...     

半夏泻心汤及其苦降药组主要成分含量的比较研究

目的采用高效液相色谱法测定半夏泻心汤及其苦降药组盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、黄芩素的含量,并分别比较其含量。方法采用Phenomenex Gemini C18110A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%三乙胺水溶液(磷酸调pH为3.0)、梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温40℃。对半夏泻心汤及其苦降药组主要成分含量进行比较。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、黄芩素进样量分别在146.11～2 337.76 ng,38.8～540.8 ng,592.6～9 481.6 ng,30.83～493.28 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.10%(RSD=2.34%),95.36%(RSD=1.96%),96.47%(RSD=2.15%),95.84%(RSD=2.44%)。半夏泻心汤中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷的含量明显高于苦降药组中的含量。结论从主要成分含量上看,半夏泻心汤全方较苦降药组有明显的配伍优势。     

基于指纹图谱的黄连解毒汤8种指标成分含量测定及多元统计分析

目的:建立黄连解毒汤的指纹图谱,测定其中8种成分的含量,并进行正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Sepax Bio-C₁₈,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为238 nm,柱温为35℃,流速为0.6 mL·min^-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012年版进行相似度评价,确定共有峰,并测定其中8种成分的含量;采用SIMCA 14.0软件进行OPLS-DA分析,并利用分析变量重要性投影值(VIP)筛选影响其质量的标志物。结果:10批黄连解毒汤共有18个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均>0.98;共指认了8个色谱峰并分别测定了含量,各成分在考察的范围内线性良好,r值在0.999 1～0.999 9之间,平均加样回收率为97.89%～100.10%(RSD为1.19%～2.36%,n=6)。OPLS-DA分析结果显示,盐酸小檗碱、栀子苷、黄芩苷是影响黄连解毒汤质量的主要成分物质。结论:结合多元统计分析,建立的指纹图谱和含量测定方法准确、稳定、可行,可用于黄连解毒汤的质量...     

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为岛津Sim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH3.0,梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4～2.0mg.mL-1(r=0.9981)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9920)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9963)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制。     

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%～101.9%,RSD为0.30%～1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐...     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

高效液相色谱法测定连朴饮不同煎液中栀子苷的含量

目的:考察用合煎液(传统汤剂)、分煎液(配方颗粒汤剂)方法制备的连朴饮汤剂中栀子苷含量的变化。方法:建立高效液相色谱(HPLC)法,采用Diamonisl C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛∶水(20∶80);流速为1 mL·min-1;检测波长为238 nm。结果:连朴饮分煎液中栀子苷平均含量比合煎液中栀子苷平均含量高。结论:与传统汤剂比较,连朴饮配方颗粒汤剂中栀子苷的含量高。     

高效液相色谱法测定半夏厚朴汤不同煎液中和厚朴酚含量

目的考察用合煎、分煎方法制备的半夏厚朴汤汤剂中和厚朴酚含量的变化。方法建立高效液相色谱方法,采用Diamonisl C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22),流速为1 mL/min,检测波长为294 nm。分析半夏厚朴汤合煎液和分煎液样品中和厚朴酚的含量变化。结果半夏厚朴汤分煎液和合煎液中和厚朴酚含量无差异性。结论合煎液和分煎液中和厚朴酚的含量在煎煮过程中没有因素的影响。     

虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法 采用Merck Lichrospher RP-18e柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷（polydatin）、白藜芦醇（resveratrol）、大黄素（emodin）3个成分。结论 虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。     

高效液相色谱法比较不同工艺制备的黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量

OBJECTIVETo establish HPLC method for determining the content of berberine HCl in Huanglian Jiedu Decoction and comparison with the traditional water and exempt decoction process. METHODThe column was Hypersil-ODS. The mobile phase was methanol-water-tri     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

养精种玉汤乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立养精种玉汤乙酸乙酯提取部位的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:养精种玉汤的指纹图谱主要有21个特征峰,其中归属白芍的特征峰有5个,山茱萸6个,当归1个,熟地黄2个。结论:建立的指纹图谱适用于养精种玉汤及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定平喘方配方颗粒和煎剂颗粒中五味子醇甲的含量

目的：测定平喘方配方颗粒及传统汤剂颗粒中五味子醇甲的含量。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2柱,甲醇-水（40：60）为流动相,检测波长251nm。结果：五味子醇甲含量在（0．09～0．90）μg范围内与峰面积之间线性关系良好（r=0．9995）;五味子醇甲在小儿乎喘方配方颗粒中的平均回收率为100．5％,RSD为1．54％。结论：配方颗粒与传统汤剂颗粒的色谱图基本一致,配方颗粒中五味子醇甲含量高于传统汤剂颗粒。     

高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价附子汤汤剂与配方颗粒的差异

目的:建立附子汤高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别比较其汤剂与配方颗粒的差异.方法:采用thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,流速0.8mL· min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量30 μL.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统...     

茵陈蒿汤HPLC指纹图谱初步研究

目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materials XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成分。结果和结论:该色谱条件下,茵陈蒿汤指纹图谱中8个成分得到鉴定,其中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚来源于大黄,绿原酸和栀子苷来源于茵陈、栀子。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。