基于HPLC指纹图谱抗感颗粒质量评价研究

目的：建立抗感颗粒高效液相色谱指纹图谱测定方法。方法采用 Kromasil 100-5C18色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,波长切换模式进行检测（检测波长为327 nm 和230 nm）,建立抗感颗粒的对照指纹图谱,并对66批抗感颗粒进行质量评价。结果通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004年版进行评价,66批抗感颗粒中18批相似度结果偏低,不足0.90。金银花多个指标成分含量偏低是相似度测定结果偏低的主要原因。结论建立的高效液相色谱指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于抗感颗粒批间均一性的质量评价。     

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。     

银黄注射液指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的建立银黄注射液的指纹图谱。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为25℃。结果利用2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件生成银黄注射液指纹图谱,确定12个共有峰,各峰分离度良好,符合指纹图谱检测要求。结论该方法简便、准确、重复性好,为评价银黄注射液质量提供依据。     

基于指纹图谱的银翘解毒颗粒质量评价

目的 采用HPLC建立银翘解毒颗粒指纹图谱,整体评价该制剂质量。方法 采用Waters CORTECS^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm;采用LC-MS对银翘解毒颗粒物质基础进行解析并对色谱峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对28家生产企业的28批样品进行相似度评价。结果 建立了银翘解毒颗粒的HPLC指纹图谱;检测到34个成分,鉴定了其中30个成分,特征峰分别归属于金银花、连翘、牛蒡子、薄荷、荆芥、甘草和淡豆豉7味药;28批样品的相似度值为0.77~0.99。结论 相似度评价结果发现个别企业存在低劣饮片投料或工艺过程控制不严等违规生产现象。建立的指纹图谱方法便捷、特征性强、重复性好,为综合评价和控制产品质量提供了依据。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min\     

痛风颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立痛风颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为该制剂的质量控制提供依据。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为20℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,检测波长为327nm。结果:10批痛风颗粒的指纹图谱中共有21个共有峰,以此21个峰为评价指标,方法测定的重复性、精密度、稳定性良好;10批制剂的相似度均大于0.9。结论:本方法准确、可靠,可以较全面、完整地反映痛风颗粒的质量。     

金银花HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立金银花HPLC-ELSD指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花质量提供新方法.方法 色谱柱Phenomenex Hypenlone BDS C1s BOA(4.6×250mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL· min-1.蒸发光条件增益200,气压45psi,飘移管温度75℃,雾化器温度36℃.结果 建立了金银花HPLC-ELSD对照指纹图谱,确定了19个共有峰.相似度为0.737 ～0.996.结论 该指纹图谱专属性较强,可有效区分金银花与山银花药材.     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分。方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用\     

胃苏颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立胃苏颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取方法、料液比、提取时间为主要影响因素,以峰面积总和为评价指标;采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长284 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL.测定21批胃苏颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立胃苏颗粒HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果:最佳提取方法为70％乙醇50 mL,超声提取60 min,胃苏颗粒指纹图谱标定了共有峰21个,指认了其中7个化学成分(阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素、齐墩果酸).21批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99.结论:所建立的方法准确、可行,可用于胃苏颗粒质量控制.     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学的不同产地雪菊质量评价

目的 建立雪菊HPLC指纹图谱,结合化学计量学,测定4种成分含量,评价不同产地雪菊质量。方法 采用依利特SinoChrom ODS-BP C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.6 mL·min^-1;检测波长为295 nm;柱温为30℃;建立不同产地雪菊指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析,结合变量重要性投影值筛选指认主要差异成分,进行含量测定。结果 12批雪菊指纹图谱含21个共有峰,所有样品与对照图谱相似度均≥0.942;经聚类分析和主成分分析,12批雪菊聚为3类;偏最小二乘法-判别分析结果与聚类分析一致,变量重要性投影值筛选的4个主要差异成分含量分别为马里苷40.05~61.25 mg·g^–1,黄诺马苷7.44~19.82 mg·g^–1,芦丁0.85~2.03 mg·g^–1,绿原酸2.56~9.73 mg·g^–1。结论 建立的指纹图谱分析与含量测定方法可靠、重复性好,为雪菊的整体质量评价提供了参考。     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸及咖啡酸含量

本文以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为DiamonsilTMC18,4.6mm×250mm,10μm柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(11:89),检测波长为324nm.线性范围:绿原酸为0.08～0.40μg,r=0.9995,咖啡酸为0.03～0.15μg,r=0.9996;加样回收率:绿原酸为100.79%,RSD=2.17%,咖啡酸为98.05%,RSD=2.44%.本法快速、简便,重现性好,可用于控制忍冬藤的内在质量.     

HPLC法测定金银花浸膏中绿原酸的含量

目的：建立金银花浸膏中绿原酸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（15：85）;流速：1mL·min^-1;检测波长：327nm;进样量：10皿。结果：绿原酸在0,106～1．016μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．3％（RSD=1．04％）。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为金银花浸膏的质量控制方法。     

忍冬叶的化学成分

目的研究忍冬(Lonicera japonica Thunb.)叶中的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定了其化学结构。结果从忍冬叶的体积分数为75%的乙醇溶液提取物中分离得到4个化合物,并鉴定其结构为:似梨木双黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ochnaflavone,1)、似梨木双黄酮(ochnaflavone7-O-β-D-gluco-pyranoside,2)、次大风子素(hydnocarpin,3)、忍冬苷(lonicerin,4)。结论化合物2为一新化合物,化合物3,4为首次从该植物叶中分离得到。     

忍冬和灰毡毛忍冬的色谱鉴别方法研究

目的建立区分忍冬和灰毡毛忍冬的色谱学方法。方法应用薄层色谱方法和HPLC鉴别方法,以AgilentTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱流速0.8mL.min-1;检测波长254nm,对忍冬和灰毡毛忍冬的色谱行为进行研究。结果 2种鉴别方法均能有效鉴别忍冬及灰毡毛忍冬,两者的对照特征图谱在共有峰及相似度方面均存在较大差异。结论为避免金银花和山银花的混用提供了简便可靠的鉴别依据。     

忍冬叶中黄酮类成分的分离与鉴定

目的为忍冬(Lonicera japonicaThunb.)叶中黄酮类化学成分药效学物质基础提供依据。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等对忍冬叶进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从忍冬叶75%乙醇提取物中分离得到7个黄酮类化合物,并鉴定其结构分别为5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(5,7,4′-trihydroxy-8-me-thoxyflavone,1)、木犀草素(luteolin,2)、苜蓿素(tricin,3)、山萘酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glu-copyranoside,5)、洋芹素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside,6)、香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(diosmetin-7-O-β-D-glucopyranoside,7)。结论化合物1、4为首次从忍冬属植物中分离得到,化合物3、6、7为首次从植物忍冬中分离得到。     

金银花抗病毒作用研究进展

综述国内外有关金银花及其有效成分抗病毒的研究进展,为进一步研究和利用金银花提供依据.     

灰毡毛忍冬的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立灰毡毛忍冬药材的指纹图谱测定方法.方法:采用Luna C18柱(4.6mm×250mm);甲醇-0.1%磷酸为流动相,采用梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长326 nm.结果:确定了6个共有峰,建立了灰毡毛忍冬HPLC指纹图谱及技术参数.结论:该方法准确、稳定、可靠,可用于灰毡毛忍冬的质量控制.     

小儿感冒颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立小儿感冒颗粒HPLC指纹图谱,为小儿感冒颗粒的质量控制提供参考方法。方法 Capcell PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm╳250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;检测波长：0~45 min(327 nm),45~83 min(202 nm);柱温：30 ℃;流速：1 mL·min^-1,进样量：10 µL。结果 同企业不同批号样品间相似度为0.782~0.998,不同企业样品间相似度0.798~0.994。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。     

川渝产细毡毛忍冬HPLC指纹图谱研究

目的:建立川渝产细毡毛忍冬的HPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,色谱柱为Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为326nm。结果:10批川渝产细毡毛忍冬药材中含11个共有峰,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定。结论:所建立的HPLC指纹图谱可作为细毡毛忍冬质量评价与品种鉴别的重要依据之一。     

RRLC-Q-TOF/MS分析金银花的化学成分

目的 采用快速液相-高分辨四极杆飞行时间串联质谱对金银花化学成分进行分离鉴别.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈(含0.1％甲酸)和0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,进样量为5μL,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1500.结果 根据正、负离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到33个化学成分,其中6个咖啡酰奎尼酸类、7个黄酮类和7个环烯醚苷类成分通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到进一步确认.结论此方法灵敏准确,有利于化合物结构鉴别,可作为中药金银花的咖啡酰奎尼酸类、黄酮类和环烯醚苷类成分的鉴定方法.