微波消解-ICP-OES法测定水獭肝中的铁、锌、铜和镁含量

目的建立水獭肝中Fe、Zn、Cu和Mg 4种无机元素含量的分析方法。方法采用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)法测定水獭肝中4种重金属元素,用国家生物成分分析标准物质黄芪验证方法的准确度。结果该方法线性良好,相关系数均≥0.999 9,相对标准偏差(n=6)≤2.0%,回收率在97%~103%之间,标准物质黄芪的测定值与标准值基本吻合。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可以用于水獭肝中的铁、锌、铜、镁的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定川产白芍中重金属及微量元素的含量

目的:对川产白芍中重金属及微量元素进行含量测定.方法:应用微波消解技术电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定Hg、Cd、Pb、As、Cu、Zn、Se、Mn、Fe重金属及微量元素含量.结果:建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9997～1之间,加样回收率为91.09％～108.32％.结论:建立的微波消解-ICP-OES法简便、高效、准确,可用于白芍中重金属及微量元素的测定.     

ICP-OES法测定4种中药材中重金属的含量

目的:测定枸杞子、菊花、灵芝和麦冬4种中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用浓硝酸和双氧水溶解消化样品后,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法检测4种中药材中重金属的含量。结果:枸杞子、菊花、麦冬中铅、镉、砷、铜的含量均符合药典规定。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可作为中药材质量的评定方法。     

微波消解ICP-OES法测定石仙桃中的矿物质元素

目的研究石仙桃中的矿物质元素。方法用微波消解法制备样品,通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定石仙桃中矿物质元素的种类与含量。结果石仙桃中22种矿物质元素的含量如下：K 1919.14mg·kg-1,Na 291.57mg·kg-1,P 254.16mg·kg-1,Mg3362.20mg·kg-1,Ca 2515.00mg·kg-1,Fe 118.28mg·kg-1,Al 244.11mg·kg-1,Mn 117.40mg·kg-1,B 0.22mg·kg-1,Zn 0.24mg·kg-1,Cu0.07mg·kg-1,Mo 0.09mg·kg-1,Ti 0.38mg·kg-1,As 536.95μg·kg-1,Tl 3352.93μg·kg-1,Cd 131.25μg·kg-1,Pb 1240.94μg·kg-1,Se226.71μg·kg-1,Co 167.04μg·kg-1,Ni 608.54μg·kg-1,Cr 2135.85μg·kg-1,V 541.90μg·kg-1。结论石仙桃中含有丰富的人体所需的宏量和微量元素。     

ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。     

微波消解-ICP-MS法测定桑寄生中6种有害元素含量

目的 测定中药饮片桑寄生中有害元素铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法 采用微波消解技术进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定桑寄生中6种有害元素的含量.结果 本实验中15批次桑寄生样品种6种元素的平均含量符合铜>砷>铅>汞>铬>镉.结论 微波消解-ICP-MS法能够同时测定桑寄生中6种有害元素的含量,具有高效快速、稳定准确的特点,对中药桑寄生的质量控制有一定的指导意义.     

矿物类中药的简易鉴别

为了快速简捷地鉴别药物真伪,确保用药安全有效,现将在实践中探索出的矿物类中药的简易鉴别方法做一介绍。1观形状有些矿物药的形状比较规则,并有一定的晶体形状,而天然晶体很少是单个的,常生成集合体形状。因其成分、构造和生成环境的不同,其形状呈多样化。一般可分为粒状、针状、片状等多种形状。粒状:是指许多矿物呈颗粒状结合在一起的集合体,如硫黄、自然铜、寒水石。针状、柱状:是指矿物体呈针状、柱状的矿物药,如阳起石、石膏。放射状:由一个或数个中心向外呈放射状排列的晶体集合体,如阳起石、无名异。结核状:内部为放射状结构的球形,如赭石。片状、磷片状:如云母石。钟乳状:如钟乳石、炉甘石。     

ICP-OES法测定碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量

目的 建立碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量测定方法.方法 经过微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量.结果 运用该方法,铋在2~20μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9999),回收率为97％~100％,RSD≤1.0％(n=9),平均加样回收率为98.6％.结论 所用方法快速、准确、灵敏度高,能够有效控制碱式水杨酸铋干混悬剂的质量.     

微波消解-HG-AFS法测定不同产地中药材中砷和锑的含量

目的 建立微波消解-HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑含量的方法.方法 采用微波消解的方法进行样品的前处理;用HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑的含量.结果 砷、锑标准溶液进样量为0.8～10.0 ng,与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=5.647X-0.957(r=0.999 8)和Y=310.851 X+13.256(r=0.999 8).样品中砷、锑平均回收率分别为97.20％和95.93％,RSD为1.56％、3.88％,样品中砷含量为0.002～4.849 mg/kg、锑含量为0.000 0～0.511 8 mg/kg.结论 本方法简便可行、分析速度快,适用于大批量快速测定中药材中的砷和锑.     

ICP-MS法比较矿物类中药在传统饮片和中药配方颗粒中微量元素的含量

本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解的方法,比较煅龙骨、煅牡蛎、生石膏、滑石、芒硝、代赭石、琥珀、瓦楞子等8种矿物类中药传统饮片和其配方颗粒中微量元素铅、铜、锰、镍、铬、锌、砷、锑、镉的含量.结果表明矿物类中药和其配方颗粒的微量元素含量存在一定差异.     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

ICP-OES法测定不同栽培条件下白花丹茎中的无机元素

目的 测定不同栽培条件下白花丹茎样品中无机元素的含量.方法 采用微波肖解和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定白花丹茎中的无机元素.结果 栽培条件对白花丹茎中无机元素的含量影响较大,且大都降低其无机元素的含量;栽培能大幅降低白花丹茎中As、Pb、Cd、Cr等重金属元素的总含量.结论 从减少重金属元素含量的角度分析,白花丹的栽培条件为:繁殖选用种子苗或扦插苗、植被条件选用全光照、施肥选用钾肥、土壤条件选择黏土.     

5种补益类中药中重金属的含量测定

目的测定 5种补益类中药材中有害重金属元素铅、镉、砷、汞、锡的含量。方法原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光光度法分别测定含量。结果与结论表明此类药材中都含有一定量的有害重金属 ,且某些药材中重金属含量严重超标     

中药中农药残留量研究进展

综述了近年来有关中药中残留农药的提取、净化及其定量分析方法的研究进展，并讨论了几种新的提取、净化及定量分析技术在中药农药残留分析中的应用前景。     

中药中玉米赤霉烯酮的残留测定

目的建立薏苡仁、麦芽、绿豆中玉米赤霉烯酮的测定方法.方法样品经90%乙腈提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器法进行分析测定,阳性样品采用LC-MS-MS进一步确证.结果玉米赤霉烯酮在125～3 750 pg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,加样回收率在96.6%～114.7%之间.结论本法重复性好、灵敏度高、定量快速准确,可作为薏苡仁、麦芽、绿豆中玉米赤霉烯酮残留的测定方法.     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量

目的建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为90.0%~107.4%,RSD<7%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法,用本方法测定标准样品达到满意效果。     

Discrimination of polysaccharides from traditional Chinese medicines using saccharide mapping—Enzymatic digestion followed by chromatographic analysis

Polysaccharides isolated from traditional Chinese medicines (TCMs) exhibit multiple pharmacological activities. However, quality control of polysaccharides is a challenge because of their complicate structure and macro-molecular mass. In this study, saccharide mapping based on specific enzymatic digestion of polysaccharides and chromatographic analysis was proposed to discriminate the polysaccharides from different TCMs. Endo-carbohydrase such as glucanase, arabinanase, xylanase, galactanase, cellulase, amylase and pectinase were used for enzymatic digestion of polysaccharides from 9 TCMs namely Panax ginseng, P. notoginseng, P. quinquefolium, Cordyceps sinensis, C. militaris, Ganoderma lucidum, G. sinense, Astragalus membranaceus and Angelica sinensis. By using high performance size exclusion chromatography (HPSEC) as well as derivatization with 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (PMP) and HPLC analysis, the enzymatic hydrolysis properties of polysaccharides and their saccharide mapping were determined. The polysaccharides from 9 TCMs were firstly successfully distinguished based on their characteristic saccharide maps, which is helpful to improve the quality control of polysaccharides.     

GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量

目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2～15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%～120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。     

中药的毛细管电泳指纹图谱的研究方法

目的介绍了毛细管电泳指纹图谱的优势，毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的应用。方法以中药指纹图谱质量控制特征为基础，综述了毛细管电泳在中药指纹图谱方面应用的基础理论和方法。结果建立了一套完整的中药指纹图谱研究方法，包括实验条件的优化、系统适用性试验、电泳峰的指认与标定、双定性双定量相似度评价法等。结论数字化指纹图谱技术是数字中药质控的典型代表和核心技术，建立毛细管电泳数字化指纹图谱是实现中药现代质量控制的重要技术之一。