毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留

目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量

有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂,广泛应用于杀灭农业害虫,曾是杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定,脂溶性大,     

气相色谱法测定鲜地黄中有机氯类农药残留量

目的:测定9种鲜地黄中有机氯农药的含量。方法:用毛细管气相色谱法,采用药典方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式,用SPB-608弹性石英毛细管柱,进样口温度230℃经柱程序升温技术分离初始温度100℃,先以10℃.min-1升至220℃,再以8℃·min-1升至250℃,保留10 min,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:方法的回收率为89.8%～101.3%,RSD为4.7%～8.4%。结论:11个不同产地的鲜地黄中均含有不同程度的农药残留。本方法可用于鲜地黄中有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定部分中药中有机氯类农药残留量

目的:对6种中药中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法:采用药典方法提取、硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:高、中、低3种浓度的平均回收率为79.6%~91.1%,RSD为1.97%~3.34%;6种中药中有4种含有不同程度的农药残留。结论:本方法可用于中药中9种有机氯农药残留量的测定。     

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。     

薄层扫描法测定不同产区半夏药材中琥珀酸的含量

目的：测定不同产区半夏药材中琥珀酸的含量。方法：采用薄层扫描法。结果：不同产区得半夏药材中琥珀酸得含量存在很大差异，其中以山西省产得半夏药材中琥珀酸含量最高（约为0.0254%)。以湖南省产的半夏药材中的琥珀酸含量最低（约为0.0038%)。结论：国产半夏药材中的琥珀酸含量标准制定时应不低于0.0126%。     

清半夏饮片中白矾的残留量测定

目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法采用Na2EDTA滴定法测定。结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10．59％,最低为6．26％。结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中自矾的限量控制。     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量。方法色谱柱为Diamen-silC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.08%三乙胺水溶液(18∶82),醋酸调pH值为5.8,流速为1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果麻黄碱在0.8-2.4μg内线关系良好(r=0.999 7),平均回收率97.22%,RSD为1.72%。结论半夏、水半夏中麻黄碱的含量存在差异,可为评价半夏、水半夏的质量提供依据。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量

目的建立胶束电动毛细管电泳色谱法(MECC)测定半夏及其同科其它品种药材中苯甲酸的含量的方法。方法用MECC法对样品进行分析。毛细管柱内径75μm,长62.5 cm;运行电压25 kV,检测波长200 nm,分离温度35℃;緩冲液为30 mmol.L-1,SDS-30 mmol.L-1硼酸-15%甲醇(pH值9.5);压力进样,进样时间3 s。结果苯甲酸在0.044~2.2mg/m l浓度范围内具有良好的线形关系(r=0.9994),平均回收率为96.7%(RSD=2.4%,n=6),对半夏及其同科属其它品种共14个样品中的苯甲酸含量进行了测定。结论该方法快速、简便、并且较为准确,可供评价半夏等品种质量时参考。     

毛细管气相色谱法测定山楂中15 种有机磷农药残留的研究

目的:建立山楂中15种有机磷农药残留量同时检测的分析方法.方法:样品以混合溶剂超声提取,Florisil固相萃取柱净化处理后,采用DB-5毛细管气相色谱柱分离样品,火焰光度检测器检测,外标法定量.结果:在1～10ng·g-1添加范围内,15种有机磷农药的回收率为83.2％～90.8％;相对标准偏差( RSD)为3.1％...     

顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物

目的：建立银杏叶片中9 种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果：9种大孔树脂残留物得到较好的分离,呈良好线性关系（r为0.999 2-0.999 8）,精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论：该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。     

近红外光谱技术鉴别虎掌南星与天南星

目的 研究建立鉴别虎掌南星与天南星药材的方法.方法 应用近红外光谱(NIRS)技术结合模式识别法分析药材,在12 500～3 600 cm-1范围内采集光谱.以21点平滑后一阶导数经矢量归一化的方法预处理光谱,采用OPUS/IN-DENT定性分析软件的沃德法(Ward'sAlgorithm)进行聚类分析,MATLAB7.8软件进行主成分分析.结果 在6 445.2～6098.1 cm-1和4 601.5～4 246.7 cm-1区域.基于聚类分析和主成分分析的模式识别法均可以鉴别虎掌南星和天南星药材.结论 近红外光谱技术结合聚类分析和主成分分析的模式识别法可用于鉴别虎掌南星和天南星药材,方法简单、快速、具有可操作性.