不同配伍比例对金银花-连翘药对中9个成分提取率的影响

摘要：目的:建立金银花-连翘药对中绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芦丁、木犀草苷、连翘苷和槲皮素9个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对金银花-连翘药对中9个主要活性成分提取率的影响。方法:采用Wonda Cract ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长为280 nm,进样量:10μl。进一步测定金银花-连翘药对的单煎液、单煎合并液（1∶1）以及不同配比的合煎液（3∶1,2∶1,3∶2,1∶1,2∶3,1∶2,1∶3）中上述9个主要活性成分的含量。结果:除咖啡酸外,合煎液中各成分提取率明显大于单煎液和单煎合并液中提取率,且在金银花-连翘药对比例为1∶1时多种成分含量最高。结论:本研究所建立的测定方法,结果可靠准确,操作简便,可用于金银花-连翘药对中9个成分的含量测定;金银花-连翘（1∶1）的配伍比例以及合煎的配伍方式有利于9个成分在水煎液中的溶出。     

凹凸棒对中药水煎液中绿原酸及牛蒡苷的吸附作用考察

目的考察凹凸棒作为吸附澄清剂,对中药水煎提取液中有效成分绿原酸与牛蒡苷的吸附影响和对无效成分的吸附去除作用。方法以绿原酸及牛蒡苷的含量、浸出物含量和溶液澄清度为指标,分别用不同浓度的普通凹凸棒石、酸化凹凸棒石以及自然放置方法处理中药金银花、牛蒡子及银翘解毒颗粒水煎提取液,考察普通凹凸棒和酸化凹凸棒对中药水煎液中绿原酸与牛蒡苷的吸附影响以及对无效成分的去除作用。结果凹凸棒对无效成分具有较明显的吸附清除作用,对绿原酸的保留较好,对牛蒡苷有一定的吸附影响,酸化凹凸棒去除无效成分的效果优于普通凹凸棒。结论凹凸棒可作为银翘解毒颗粒水煎提取液的吸附澄清剂,尤其是酸化凹凸棒值得作进一步的表面结构修饰研究,以优化其吸附澄清效果。     

凹凸棒对中药水煎液中绿原酸及牛蒡苷的吸附作用考察

目的 考察凹凸棒作为吸附澄清剂,对中药水煎提取液中有效成分绿原酸与牛蒡苷的吸附影响和对无效成分的吸附去除作用。方法 以绿原酸及牛蒡苷的含量、浸出物含量和溶液澄清度为指标,分别用不同浓度的普通凹凸棒石、酸化凹凸棒石以及自然放置方法处理中药金银花、牛蒡子及银翘解毒颗粒水煎提取液,考察普通凹凸棒和酸化凹凸棒对中药水煎液中绿原酸与牛蒡苷的吸附影响以及对无效成分的去除作用。结果 凹凸棒对无效成分具有较明显的吸附清除作用,对绿原酸的保留较好,对牛蒡苷有一定的吸附影响,酸化凹凸棒去除无效成分的效果优于普通凹凸棒。结论 凹凸棒可作为银翘解毒颗粒水煎提取液的吸附澄清剂,尤其是酸化凹凸棒值得作进一步的表面结构修饰研究,以优化其吸附澄清效果。     

复方鱼腥草配方合煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响

目的:比较复方鱼腥草全方合煎与药材单煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响.方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩和金银花药材单煎提取物、全方合煎提取物中黄芩苷与绿原酸的含量.结果:全方合煎中的黄芩苷溶出量比黄芩单煎增加100%,相反,全方合煎中的绿原酸溶出量比金银花单煎降低25.4%.结论:复方配伍后煎煮对成分的溶出量有明显影响.     

天山雪莲提取物主要成分的大鼠在体肠吸收动力学

目的:研究天山雪莲主要活性成分绿原酸和芦丁的大鼠在体肠吸收动力学。方法:采用单向灌流实验技术,利用HPLC法测定绿原酸和芦丁的量,分别研究药物质量浓度及吸收部位对绿原酸和芦丁吸收的影响。结果:药物质量浓度对绿原酸和芦丁吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)无显著性影响;绿原酸和芦丁在小肠各段间吸收的Ka和Papp无显著性差异,但与结肠相比吸收明显增大。结论:一定范围的药物浓度对绿原酸和芦丁的Ka和Papp无显著性影响,其吸收机制为被动扩散。药物在全肠道吸收较好,吸收窗主要在小肠,且小肠内无明显的特定吸收部位。     

建立大鼠原位肠-肝灌流模型评价绿原酸的代谢

目的：建立大鼠原位肠-肝灌流模型，运用该模型研究绿原酸在大鼠肠、肝中的代谢转化。方法：采用液相色谱质谱联用（HPLC-MS）法测定大鼠原位肠-肝灌流模型灌流液中绿原酸及其代谢产物咖啡酸、阿魏酸和马尿酸。结果：绿原酸十二指肠给药后，灌流液中主要活性代谢产物为阿魏酸，同时在灌流液中也检测到少量活性代谢产物咖啡酸和大量代谢终产物马尿酸。结论：大鼠原位肠-肝灌流模型适用于绿原酸生物转化和代谢动力学的研究；绿原酸在肠中存在广泛的代谢。     

理中汤提取物中5种主要活性成分在体肠吸收特征研究

通过建立大鼠在体单向肠灌流模型,采用UPLC-TQ-MS测定不同肠段灌流液中理中汤提取物5种主要活性成分(甘草酸、异甘草素、6-姜酚、人参皂苷Rb1和白术内酯-I)的含量.动物福利和实验过程均遵循南京中医药大学动物伦理委员会的规定.以吸收速率常数(K)和有效渗透系数(Peff)为评价指标,分析以上5种成分的肠吸收特点....     

热毒宁注射液与3种常用输液配伍后溶液中绿原酸与栀子苷的稳定性考察

目的:考察热毒宁注射液与3种常用输液配伍后溶液中绿原酸与栀子苷的稳定性.方法:分别将热毒宁注射液与3种常见输液(5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液和0.9％氯化钠注射液)配伍,考察其配伍液10 h内溶液pH变化情况,以及主要成分栀子苷、绿原酸的含量变化.结果:热毒宁注射液与5％葡萄糖注射液、0.9％氯化钠注射液配伍后...     

单向灌流法评价栀子厚朴汤方剂配伍对栀子苷肠吸收的影响

目的:考察大鼠在体灌流栀子、栀子-枳实、栀子-厚朴和栀子厚朴汤4种汤剂后栀子苷在大鼠肠道吸收情况.方法:建立大鼠在体单向肠灌流模型,应用高效液相色谱法测定大鼠肠灌流液中栀子苷的浓度,计算不同配伍组栀子苷吸收参数.结果:栀子-枳实、栀子-厚朴配伍以及栀子厚朴汤全方中栀子苷的吸收速率常数(Ka)和有效渗透系数(Peff)显著大于栀子单味汤剂的吸收参数(P＜0.05).结论:栀子厚朴汤方剂配伍,增加了主要药效物质栀子苷的吸收,该方剂配伍具有一定合理性.     

提取工艺对茵栀黄注射剂中绿原酸含量影响的探讨

茵栀黄注射剂含四味中药成分,其中金银花、栀子、茵陈都含有活性成分绿原酸。采用高效液相色谱(HPLC)法,对采用投料量相等但金银花提取工艺不同的制品测定绿原酸的含量。结果显示,加石灰乳沉淀工艺的成品中绿原酸含量少于无此工艺的产成品。     

过敏洗剂的制备和质量标准研究

目的:制备过敏洗剂并研究制定其质量标准。方法:依据《中国药典》2015 年版第四部通则中“洗剂冶项下的要求制备过敏洗剂,对起草的质量标准中的pH、装量和微生物限度进行检查,采用高效液相色谱(HPLC) 法分别对洗剂中金银花、防风、甘草进行鉴别,对指标成分绿原酸、升麻素苷、5鄄O鄄甲基维斯阿米醇苷、甘草酸进行含量测定,并对含量测定方法进行方法学验证。结果:过敏洗剂的性状、pH、装量和微生物限度符合规定。在样品HPLC 色谱图中有金银花、防风、甘草的指标成分绿原酸、升麻 素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸的色谱峰,并与该4 种成分的对照品色谱峰保留时间一致;4 种成分与相邻色谱峰完全分离。4 种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为绿原酸:Y =30.787X+0.077 3(r =0.999 8,进样量0.203 ~4.064 µg);升麻素苷:Y =45.097X+0.088 9(r =0.999 8,进样量0.072 ~1.440 µg);5-O-甲基维斯阿米醇苷:Y =43.025X+0.021(r =0.999 8,进样量0.022 ~0.440 µg);甘草酸:Y =11.066X+0.007(r =0.999 8,进样量0.039 ~0.778 µg)。结论:过敏洗剂的 制备工艺简单,本研究制定的质量标准能有效控制制剂的质量,鉴别和含量测定方法简便,重复性好。     

皮肤病血毒片制备中7种成分转移率研究

目的 建立同时测定金银花、忍冬藤、红花、赤芍、白芍、川芎、当归、连翘、黄柏、甘草等药材与皮肤病血毒片中绿源酸、羟基红花色素A、芍药苷、连翘酯苷A、阿魏酸、小檗碱和甘草酸的含量测定方法,并探讨其在药材至皮肤病血毒片制剂间的转移率.方法 采用高效液相色谱(HPLC)及多波长方法;选取2批金银花、忍冬藤、红花、赤芍、白芍、川芎、当归、连翘、黄柏与甘草药材,每批对应5 批制剂.结果 (1)建立了HPLC 测定药材与制剂中7种成分的测定方法;(2)在药材至制剂间中的转移率绿源酸、羟基红花色素A、芍药苷、连翘酯苷A、阿魏酸、小檗碱和甘草酸分别为87.23%、86.35%、85.06%、86.95%、85.13%、91.70%、86.79%.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为药材与皮肤病血毒片中7种成分的定量方法;7种成分的转移率高,表明制剂制备工艺有利于该有效成分的转移,为制剂疗效提供了理论依据.     

金银花提取条件对绿原酸含量的研究

目的探讨用稀醇提取法从金银花中提取绿原酸的最佳条件。方法用稀醇提取法从金银花中提取绿原酸用正交设计选取最佳工艺。结果最佳提取工艺为:12倍量45%乙醇,调pH值至8,75℃水浴浸泡,回流2.5h。影响绿原酸含量的因素顺序是:乙醇浓度>乙醇倍量>pH值>回流时间>浸泡温度。结论稀醇提取法为金银花提取绿原酸是目前较好的一种提取工艺。     

海藻甘草配伍后水提取物对大鼠肝细胞膜Ntcp的影响

目的初步考察中药"十八反"中反药对甘草海藻不同配伍组对大鼠肝脏转运蛋白Na+-牛磺胆酸共转运多肽(Ntcp)的影响。方法 Wistar大鼠48只,随机分为6组,分别灌胃给予甘草单煎液、海藻单煎液和甘草海藻不同比例配伍(1∶1、1∶3、3∶1)合煎液及生理盐水14 d,各组给药剂量按生药量计算均为6 g·kg-1。通过免疫印迹方法考察大鼠肝细胞膜上Ntcp表达的变化,测定大鼠血清生化指标并观察大鼠肝脏组织病理学变化情况。结果各组大鼠灌胃14 d后,与正常组相比,海藻单煎液组Ntcp表达明显上升,其值是正常组的150%(P<0.01);甘草单煎液对Ntcp的表达亦有轻微上调的趋势(P>0.05);甘草海藻1∶1组Ntcp的表达量较正常组下降了35%(P<0.05);甘草海藻1∶3和3∶1配伍组对大鼠肝脏Ntcp的表达影响均不明显(P>0.05)。结论海藻单煎液可显著提高大鼠肝脏Ntcp的表达,甘草单煎液也能使Ntcp的表达有所升高,但当两者配伍后会发生相互拮抗,使Ntcp的表达量下降。     

人工种植金银花中绿原酸含量测定和提取工艺研究

目的测定人工种植金银花中绿原酸的含量和最佳提取工艺。方法采用紫外可见光分光光度法测绿原酸的含量,通过单因素实验和正交实验,优化微波辐射提取金银花中绿原酸的最佳工艺。结果人工种植金银花绿原酸含量为6.40%,最佳提取工艺条件是:微波辐射功率450W,液物料比1∶25,乙醇体积分数70%,微波辐射时间45min,提取溶剂的pH为7。结论人工种植金银花中绿原酸含量较高,完全满足药用。     

金银花提取物及主要成分对药物代谢酶CYP3A4的活性抑制作用研究

目的:考察金银花提取物及其主要成分绿原酸、咖啡酸和芦丁对CYP3A4活性的抑制作用.方法:采用重组人CYP3A4孵育法,以咪达唑仑作为该酶的活性探针药物,采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定代谢产物1′-羟基咪达唑仑的浓度,计算代谢产物的初始生成速度,比较加入待测药物和空白对照时代谢产物的初始生成速度.结果:金银花提取物、绿原酸、芦丁对该酶有抑制作用,IC50值分别为2.13 mg/mL、28.8 μmol/L和17.6 μmol/L,且金银花提取物和绿原酸对该酶的抑制作用不可逆,咖啡酸的抑制作用很弱,几乎不会导致药物相互作用.结论:金银花可能影响联合使用的CYP3A4的底物药物的代谢.     

四妙胶囊中绿原酸的含量测定

目的:建立四妙胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以SunFireC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-1.25%醋酸溶液(18∶82);流速为1mL/min;柱温为35℃;检测波长为327nm。结果:绿原酸的质量浓度在8.50～424.80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.51%(RSD0.92%,n=9);四妙胶囊中绿原酸的平均质量分数为3.02mg/g。结论:本方法操作简便,快速,准确,可用于四妙胶囊中绿原酸的含量测定。     

清感胶囊的制备和质量控制

目的拟定清感胶囊的处方组成、制备方法和质量控制标准。方法薄荷、防风、荆芥需要提取挥发油,然后与黄芩、金银花、连翘、牛蒡子一起煎煮两遍,浓缩煎煮液。桔梗、白芷和甘草粉碎成细粉,与煎煮液混匀后,干燥,粉碎,制成颗粒,喷挥发油,填充胶囊。结果该生产工艺科学、合理,定性鉴别和含量测定能有效控制产品的质量。结论控制黄芩苷的含量能保证产品的质量稳定,方法可靠。     

Antiulcer activities of liquorice and its derivatives in experimental gastric lesion induced by ibuprofen in rats

Ibuprofen is a clinically important non-steroidal anti-inflammatory analgesic and antipyretic drug widely used in the treatment of several forms of arthritis and for mild to moderate pain. Analogously to other aspirin-like drugs, ibuprofen irritates the gastric mucosa and liquorice extracts have long been used to treat peptic ulcers. In this study we examined the protective effect of liquorice or its derivatives against gastric ulcers induced by oral ibuprofen. A granular mixture of ibuprofen alone or coated with liquorice or its derivatives including deglycyrrhized liquorice (DGL), highly glycyrrhized liquorice (HGL), enoxolone (glycyrrhetinic acid) and carbenoxolone, were studied. Ibuprofen coated with liquorice, DGL or enoxolone reduced the number and size of ulcers, lowering the ulcer index from 1.86 to 1 and the incidence from 100 to 59%. Coating with other derivatives was less effective. Plasma concentrations of ibuprofen were determined by high-performance liquid chromatography (HPLC), and showed that ibuprofen absorption was not affected by liquorice or its derivatives.     

HPLC法测定银菊散结口服液中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定银菊散结口服液中绿原酸含量的方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。流速:1ml.min-1。结果绿原酸线性范围为0~0.05mg.ml-1(r=0.9994),回收率(n=6)为102.2%,RSD=0.98%。结论本方法分离效果好,准确可靠,是控制银菊散结口服液内在质量的有效方法。