江西省淡水鱼虾中喹诺酮类药物残留量的调查分析

目的 了解江西省市场销售鲜/活淡水鱼、虾中喹诺酮类药物残留量的情况。方法 从江西省各地市农贸市场、超市采集鲜/活淡水鱼、虾各32份。采用液相色谱-串联质谱法测定样品中喹诺酮类药物含量。结果 氧氟沙星在淡水鱼中检出,残留量为未检出～57.2μg/kg;恩诺沙星在淡水鱼中检出,残留量为11.1μg/kg～451.0μg/kg;恩诺沙星在小龙虾中检出,残留量为12.8μg/kg～124.0μg/kg。黑鱼的氧氟沙星残留量为57.2μg/kg;鲈鱼的恩诺沙星残留量为451.0μg/kg;小龙虾的恩诺沙星残留量为124.0μg/kg（氧氟沙星国家限值禁止使用、恩诺沙星国家限值≤100μg/kg）。结论 江西省鲜/活淡水鱼、虾存在氧氟沙星、恩诺沙星污染情况,建议加强对其养殖、消费环节的监督管理。     

广州地区淡水鱼体内喹诺酮类药物残留调查

目的了解广州地区鱼肉组织中喹诺酮类药物的残留情况。方法于2006年9—10月,在广州市S1～S5地区的5个大型农贸市场采集鳗鱼(Anguilla japonica)、加洲鲈鱼(Micropterus salmoides)、黄鳝(Monopterus albus)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)4种淡水养殖鱼样品。采用反相高效液相色谱法(HPLC)检测4种鱼类体内环丙沙星(ciprofloxacin,CPFX)、诺氟沙星(norfloxacin,NFLX)、恩诺沙星(enrofloxacin,ENFX)的残留量。结果诺氟沙星在采自广州市5个区的4种淡水鱼鱼肉组织中均被检出,检出的含量范围为2.19～192.8 ng/g,平均含量为21.26 ng/g;环丙沙星在鱼肉组织中的检出率为40%,含量范围为0～25.36 ng/g,其平均含量为4.34 ng/g;恩诺沙星在鱼肉组织中的检出率为45%,平均含量为6.83 ng/g。其中,加州鲈鱼和鳗鱼体内3种药物检出率最高,加州鲈鱼肌肉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出率分别为100%,40%和100%;鳗鱼肌肉组织中3种药物检出率分别为100...     

喹诺酮类药物残留色谱检测研究概述

本文综述了采用液相色谱检测生物体液和动物源性食品中喹诺酮类药物残留的研究进展。配备紫外或荧光检测器的HPLC仪，可以分析绝大部分的此类残留物质，如诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氨氟沙星、氟罗沙星、二氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星。介绍了采用HPLC-MS-MS同时分析了鲑鱼组织、对虾和鲍鱼中的八种喹诺酮和氟乙酰苯醌(简称为脚)残留量，如曝喹酸、氟甲喹、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、piro-midic acid和orbifloxacin。高压免疫亲和-反相液相色谱，在分析四种FQs类药物残留时，操作特别简单。     

2021年湖北省4个城市市售淡水鱼中兽药及非法添加残留监测结果分析

目的 了解湖北省4个城市市售淡水鱼中10种兽药及禁用药物残留水平。方法 2021年6月,在湖北省境内选取东部鄂州市、中部仙桃市和荆门市和西部宜昌市为代表的4个城市的大型超市和农贸市场采集市售淡水鱼样品40件,采用超高效液相色谱-质谱法检测喹诺酮类6种（培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、环丙沙星以及诺氟沙星）、丁香酚类2种[丁香酚和3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐（MS-222）]和地西泮类2种（地西泮和奥沙西泮）总计10种兽药及非法添加的残留量。结果 恩诺沙星检出率为62.5%,浓度范围为0.5～69.6μg/kg;环丙沙星检出率为17.5%,浓度范围为0.5～1.7μg/kg;氧氟沙星检出率为10.0%,浓度范围0.7～2.3μg/kg;其余喹诺酮均未检出;检出的恩诺沙星和环丙沙星样品均未超标,氧氟沙星超标率为10.0%。丁香酚检出率为47.5%,浓度范围为11.4～674.0μg/kg;3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐（MS-222）均未检出。地西泮检出率和超标率均为5.0%,奥沙西泮均未检出。不同城市以及流通环节中喹诺酮类、丁香酚类、地西泮类检出率、超标率比较,差异均无统计学意义（...     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价

目的了解杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法 2017年5月-11月随机采集杭州市动物性食品,包括水产品(河虾、小龙虾)和畜禽类(鸡肉、鸡蛋和猪肉),采用超高效液相色谱-串联质谱法进行喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星)检测。结果 88份动物性食品喹诺酮类抗生素残留总检出率为19.4%,其中7份鸡蛋样品超标,超标率为7.9%。17份阳性样品中恩诺沙星检出比例最高(68.4%),对其进行膳食摄入安全性评价,未超过每日安全摄入量。结论杭州市市售动物性食品中存在部分抗生素残留,需要加强对喹诺酮类抗生素,尤其是禁用抗生素的生产、销售和使用全过程的管理。     

苏州市水产品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价

目的:了解苏州地区水产品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法:2011年6月-2012年4月随机采集苏州地区各类水产品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果:95件水产品中,29件样品检出喹诺酮抗生素残留,检出率30.5%,检出的种类主要为恩诺沙星,与其他几种相比,有显著性统计学差异(P<0.01)。水产品中检出的恩诺沙星残留最高90.6μg/kg,均小于最高残留限量100μg/kg,未超过每日安全摄入量120μg/d。结论:苏州市市售水产品部分存在抗生素残留,需要加强水产品养殖、销售的管理。     

超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中的喹诺酮类和四环素类残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法 样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,电喷雾正离子模式测定,用外标法定量。结果 氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、强力霉素、土霉素在1μg/L～100μg/L浓度内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数> 0.994,8种抗生素在1.0μg/kg、5.0μg/kg、50.0μg/kg 3个水平加标下,回收率为80.5%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%～4.68%。方法的检出限为0.191μg/kg～0.978μg/kg。结论 该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好等优点,满足测定动物源性食品中喹诺酮类和四环素类残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留

目的 优化QuEChERS前处理方法,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测市售淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留情况。方法 样品经乙酸乙腈水溶液提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂净化,基质匹配外标法超高效液相串联质谱测定11种喹诺酮类残留量。结果 11种目标物在5～1 000μg/kg内标准曲线相关系数为0.999 2～0.999 9,检出限范围0.2～1.0μg/kg,定量限范围0.5～3.0μg/kg,平均加标回收率为71.6%～108.8%,相对标准偏差为2.0%～12.6%。结论方法可靠、重现性好、灵敏度高,能满足淡水鱼中多种喹诺酮药物残留的快速定性定量检测要求。     

Analysis of sulfonamides,fluoroquinolones, tetracyclines,triphenylmethane dyes and other veterinary drug residues in cultured and wild seafood sold in Montreal,Canada

Freshwater and marine seafood products purchased in Montreal, Canada, were screened for diverse veterinary drug residues including sulfonamides and potentiators, macrolides, lincosamides, nitrofurans, nitroimidazoles, amphenicols, quinolones and fluoroquinolones, one triphenylmethane dye and its leuco-metabolite, and tetracyclines. QuEChERS extraction ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was validated in three model matrices (fatty fish, lean fish, and shrimp edible meat). Method detection limits were in the range of 0.002–3 μg/kg, and the accuracy of matrix-matched extracted calibrants was generally within acceptance criteria. The aquaculture or wild-caught samples of pangasius (basa), cod, salmon, sole, tilapia, trout, white shrimp and giant tiger prawn originated from Canada, China, India, Southeast Asia (Indonesia, Thailand, Vietnam), and other regions worldwide. Overall, 38 % of the tested fish and shrimp samples had detectable residues of at least one veterinary drug or metabolite, and 25 % were not compliant to Canadian guidelines. Leucomalachite green was detected across various sample types (detection frequency: 13 %; maximum: 0.9 μg/kg). Other detected compounds (2–11 % of samples) included tetracycline (maximum: 36 μg/kg), 4-epi-oxytetracycline (18 μg/kg), oxytetracycline (13 μg/kg), metronidazole (13 μg/kg), sulfamethazine (4.8 μg/kg), sulfamethoxazole (4.2 μg/kg), trimethoprim (0.59 μg/kg), florfenicol (0.27 μg/kg), flumequine (0.21 μg/kg), enrofloxacin (1.6 μg/kg), and ofloxacin (0.52 μg/kg).     

2012年鞍山市水产品中喹乙醇代谢物残留量监测分析

目的开展水产品中喹乙醇代谢物残留量的监测分析,保障水产品的食品安全。方法随机在鞍山市本地农贸市场河鱼批发部采集淡水鱼类,采用《水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法》（农业部1077号公告-5-2008）进行喹乙醇代谢物残留量检测。结果 MQCA在0.005～1.000μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.999 3;高、中、低3种浓度的加标样品平均回收率分别为76.5%、85.1%、95.4%;相对标准偏差（RSD）分别为9.40%、5.66%、4.31%;本方法最低检出限为4μg/kg。对黑鱼、鲢鱼、草鱼、泥鳅、眼眶鱼、鳝鱼、嘎鱼、鲫鱼、鲤鱼、武昌鱼、鲶鱼等水产品进行喹乙醇代谢物MQCA的含量测定,在所检样品中均未检出喹乙醇代谢物。结论有效落实食品安全风险监测工作计划,为卫生监督和防控提供科学依据。     

深圳市罗湖区居民淡水鱼中孔雀石绿膳食暴露水平概率评估

目的 了解深圳市罗湖区淡水鱼中孔雀石绿（MG）污染状况，掌握罗湖区居民淡水鱼孔雀石绿膳食暴露概率分布，评估食用淡水鱼孔雀石绿暴露的健康风险。方法 以分层随机抽样方法，采集淡水鱼173份，用液质联用法对淡水样本中雀石绿进行检测；应用食物频率法调查3227名居民淡水鱼消费量；运用蒙特卡罗原理模拟计算居民淡水鱼中孔雀石绿暴露的概率分布，采用暴露边界比法评估健康风险。结果 罗湖区淡水鱼中孔雀石绿检出率为41.62%，平均值为23.80μg/kg，最大值为1771.31μg/kg。黄骨鱼、桂花鱼、脆肉鲩、生鱼中孔雀石绿检出率最高，分别为73.33%、71.43%、60.00%和46.15%。成年人淡水鱼消费量平均为20.95g/d，未成年人淡水鱼消费量平均为17.48g/d，低于成年人消费量（t=7.672，P<0.05）。罗湖区99%的成年人居民淡水鱼中孔雀石绿暴露边界比MOE值高于200000，99%的未成年人居民淡水鱼中孔雀石绿MOE值高于181818。结论 罗湖区99%的居民淡水鱼孔雀石绿暴露健康风险较低，但淡水鱼中孔雀石绿污染状况较其他文献报道严重。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

2011 - 2016年广西水产品副溶血性弧菌污染状况分析

目的 了解不同类型不同监测环节水产品副溶血性弧菌的污染状况。方法 2011 - 2016年在广西各县（市、区）从生产、流通和餐饮环节采集不同样品状态的鱼类、贝类、虾类、蟹类等水产品进行副溶血性弧菌检测。结果 广西2011 - 2016年共监测5 553份水产品样品,副溶血性弧菌总体阳性率为18.6%,其中冷冻、鲜/冰鲜和生食/半生食样品的阳性率均在21%以上,熟制/熟食水产品阳性率为1.8%;海产品和淡水产品的阳性率分别为28.7%和9.1%,北部湾经济区和非北部湾经济区的阳性率为分别为26.3%和9.7%;生贝类、虾类和蟹类的阳性率分别为44.6%、36.1%和34.6%;批发市场/收购码头和大型餐馆的生食/半生食水产品阳性率分别为40.8%和32.2%;农贸市场和超市鲜/冰鲜/冷冻的水产品阳性率分别为25.5%和18.3%。结论 不同年度、不同季节和不同监测地区水产品副溶血性弧菌阳性率随样品种类构成不同而波动;副溶血性弧菌食物中毒的防控需重点关注北部湾经济区,生食/半生食水产品有较大的安全风险。     

石家庄市食品污染状况调查

目的了解2005--2007年石家庄地区食品污染现状。方法结合河北省疾病预防控制中心下达的污染物检测任务,采用GB／T5009国家标准检验方法和卫生部下发的卫监发文件对相关食品进行污染物检测。结果蔬菜、茶叶中农药残留严重,阳性检出率为甲拌磷2％,对硫磷2％,甲胺磷18％,氧化乐果8％;一些猪肾中镉含量高达51mg／kg,均值超出国家标准的4．66倍;如果拟照鱼的铅含量标准,贝类、淡水鱼虾、海鱼、虾蟹80％超标;蔬菜中3份果实类铅最高值为0．30mg／kg,均高出标准;大米有3份铅含量超出国家标准;茶叶中铅虽然均不超标,但分布面积广,阳性检出率高达99％;2007年,农药残留检出从品种到阳性率都大大下降了,猪肾中镉在2007年的最高检出为0．14mg／kg。结论石家庄地区的食品中重金属含量和农药残留较严重。     

Organochlorine Pesticides in Consumer Fish and Mollusks of Liaoning Province, China: Distribution and Human Exposure Implications

Fish and mollusk samples were collected from markets located in 12 cities in Liaoning province, China, during August and September 2007, and 22 organochlorine pesticides (OCPs) were detected. DDT, HCH, endosulfan, chlordane, and HCB were the dominating OCPs, with mean concentrations and ranges of, respectively, 15.41 and 0.57 to 177.56 ng/g, 0.84 and below detection limit (BDL) to 22.99 ng/g, 1.31 and BDL to 13.1 ng/g, 1.05 and BDL to 15.68 ng/g, and 0.63 and BDL to 9.21 ng/g in all fish and mollusk samples. The concentrations of other OCPs generally were low and were detectable in a minority of samples, reflecting the low levels of these OCPs in the study region. In general, OCP concentrations were obviously higher in fish than in mollusks, and higher in freshwater fish than in marine fish, which indicated, first, that freshwater fish are more easily influenced than seawater fish and mollusks by OCP residues in agricultural areas and, second, that there are different biota accumulation factors for OCPs between fish and mollusk. To learn the consumption of fish and mollusk, 256 questionnaires were sent to families in 12 cities of Liaoning province. Using the contamination data, average estimated daily intakes of OCPs via fish and mollusk consumption were calculated, which were used for exposure assessment. The public health risks caused by exposure to OCPs in the course of fish and mollusk consumption were compared to noncancer benchmarks and cancer benchmarks.     

HPLC-MS/MS检测鱼肉中氯霉素残留研究

目的:建立鱼肉中氯霉素残留的HPLC/MS/MS检测方法。方法:采用负离子MRM监测模式,以氘代氯霉素为内标,样品用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取后再用C18小柱净化。以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。结果:工作曲线在0.1μg/kg～10μg/kg范围内线性良好(r=0.9990),方法的检出限可达到0.03μg/kg,平均回收率为99%～105%,日内和日间RSD均小于8%。结论:该方法具有分析速度快、灵敏度高和特异性强等特点,可用于鱼肉中氯霉素残留的定量和定性检测。